原子吸收石墨爐法檢測(cè)高鹽分醬油中的鉛

霍仲杰（北京市昌平區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局昌平區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，北京 102200）

原子吸收石墨爐法檢測(cè)高鹽分醬油中的鉛

霍仲杰
（北京市昌平區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局昌平區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，北京 102200）

本方法是根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法改進(jìn)的，專門檢測(cè)高鹽醬油中鉛的含量，并以國(guó)標(biāo)方法中磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，直接用高純水定容醬油，用于前處理上機(jī)檢測(cè)。加標(biāo)回收率在95～105之間，檢出限為0.005m g/kg，能滿足食品中醬油檢測(cè)的要求。重點(diǎn)是改進(jìn)劑與樣品體積的比例，此實(shí)驗(yàn)不斷改變磷酸二氫銨與樣品體積比，進(jìn)行大量實(shí)驗(yàn)摸索規(guī)律，找到了適合的比例，證明了基體改進(jìn)劑與樣品的吸取體積比有決定性作用。當(dāng)磷酸二氰胺與進(jìn)樣量的比在0.30%～0.35%時(shí)，結(jié)果最為穩(wěn)定。

醬油；鉛；檢測(cè)

鉛是人類最早掌握其使用技術(shù)的元素之一，用途廣泛，鉛及其化合物有一定毒性，經(jīng)常接觸而不預(yù)防，有可能引起鉛中毒。鉛在日常監(jiān)督檢驗(yàn)中被列為重點(diǎn)監(jiān)督檢驗(yàn)項(xiàng)目，醬油是我們?nèi)粘Ｉ钪刑焯斐缘降?，與我們生活息息相關(guān)的食物，但醬油中含有大量的鹽，而鹽對(duì)鉛的檢測(cè)會(huì)產(chǎn)生極大的干擾，導(dǎo)致醬油中的鉛數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。因此，近些年，無(wú)論是機(jī)構(gòu)的檢測(cè)比對(duì)，還是實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證比對(duì)，醬油中的鉛成為熱門的比對(duì)項(xiàng)目，其吸引了大量的檢測(cè)人員及專家的參與，不斷研究，改進(jìn)方法。

1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑藥品

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

AA400原子吸收分光光度計(jì)（德國(guó)耶拿儀器公司），配有自動(dòng)進(jìn)樣器MPE60（自動(dòng)稀釋功能），石墨爐。玻璃儀器：容量瓶、比色管、移液管均在10%硝酸中浸泡24h以上。電子天平：感量0.000 1g。

1.2 試劑及藥品

試劑和藥品主要包括：硝酸（優(yōu)級(jí)純），超純水，鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（國(guó)家標(biāo)物中心）及磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100mL。

2 操作方法

表1 干燥、灰化、原子化

表2 20μL加基體改進(jìn)劑體積表

表3 同一結(jié)果對(duì)加標(biāo)結(jié)果數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)

表4 回收率

圖1 不加磷酸二氫銨20μL進(jìn)樣圖

圖2 5μL加磷酸二氫銨20μL進(jìn)樣圖

稱取醬油樣品1g左右（或吸取1mL作用體積的醬油，根據(jù)結(jié)果需要），用1%HNO3定容至10mL，混勻備用，同時(shí)，做試劑空白。

3 測(cè)定

3.1 儀器條件

波長(zhǎng)：283.3nm，狹縫0.8nm；燈電流：3.0mA，背景氘燈校正；石墨管類型：平臺(tái)石墨管。

3.2 方法設(shè)定條件

干燥、灰化、原子化見(jiàn)表1。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

不加磷酸二氫銨20μL進(jìn)樣圖如圖1所示。

5μL加磷酸二氫銨20μL進(jìn)樣圖見(jiàn)圖2。

20μL加基體改進(jìn)劑體積分別為0、5、6、7、8、9μL和10μL。

3.4 試樣測(cè)定

基體改進(jìn)劑的使用。變換不同的改進(jìn)劑與進(jìn)樣量比例，以下是經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)得出的結(jié)果。

（1）進(jìn)樣體積：20μL加基體改進(jìn)劑體積分別為0、5、6、7、8、9μL和10μL。

3.5 分析結(jié)果

以上回收率根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品醬油檢測(cè)結(jié)果計(jì)算的回收率，結(jié)果顯示，當(dāng)不添加磷酸二氫銨時(shí)高鹽對(duì)樣品結(jié)果的干擾很大；當(dāng)磷酸二氫銨加的過(guò)量同樣會(huì)帶來(lái)新的干擾，達(dá)不到理想的要求，因此，我們?cè)谧龈啕}醬油中的鉛時(shí)，應(yīng)當(dāng)選用恰當(dāng)?shù)母倪M(jìn)劑的量，這個(gè)量與高鹽的含量有關(guān)，與改進(jìn)劑與進(jìn)樣量的比例有關(guān)，選擇最合適的改進(jìn)劑與進(jìn)樣量比，結(jié)果的準(zhǔn)確性會(huì)提高。而計(jì)算出回收率最接近100%的改進(jìn)劑與進(jìn)樣量比是6μL磷酸二氫銨加20μL樣品和7μL磷酸二氫銨加20μL，也就是6∶20～7∶20，0.30%～0.35%，當(dāng)磷酸二氰胺與進(jìn)樣量的比在0.30%～0.35%時(shí)，結(jié)果最為穩(wěn)定。

4 結(jié)果與討論

以上數(shù)據(jù)是根據(jù)CANS比對(duì)樣的一個(gè)醬油稀釋檢測(cè)，但由于此醬油含鉛量很高，即稀釋倍數(shù)很大，稀釋了125倍，此醬油中鉛的含量是3.3mg/L，本身就減輕了高鹽的干擾，如果鉛含量再低十倍二十倍，改進(jìn)劑與進(jìn)樣量比就更為重要，因?yàn)楦啕}的干擾可能會(huì)讓樣品數(shù)據(jù)相差2倍，數(shù)據(jù)偏差之大，體現(xiàn)出改進(jìn)劑的重要性，因此，我們?cè)诠ぷ髦袘?yīng)不斷總結(jié)，不斷找規(guī)律，理論結(jié)合試驗(yàn)，把每一個(gè)數(shù)據(jù)做好，把類似于需要研究的實(shí)驗(yàn)鉆研好，讓實(shí)驗(yàn)精益求精，讓數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確。此方法的稱樣量稀釋倍數(shù)與國(guó)標(biāo)方法相當(dāng)，故檢出限能達(dá)到0.005mg/kg，能滿足檢測(cè)的要求。

[1] 韓立志.醬油中鉛含量測(cè)定的前處理方法探討[J].中國(guó)調(diào)味品,2008(10).

[2] 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB5009.10-2010,食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定[S].

Graphite Furnace Atomic Absorption Detection of Lead in Soy Sauce

HUO Zhong-jie
(Beijing Changping District, Changping District Quality and Technical Supervision Product Quality Supervision, Inspection,Beijing 102200)

This method is based on the national standard method for improving the content of simplification, the establishment of special detection of lead in high-salt soy sauce, And law adopted national standard methods as ammonium dihydrogen phosphate matrix modifiers directly soy sauce with high water volume for the pre-treatment machine detection. Recoveries between 95 and 105, the detection limit is: 0.005mg / kg, to meet the requirements of the food in sauce detection. Focus is on the ratio of modifier and sample volume, this experiment changing ammonium dihydrogen phosphate and sample volume ratio, large number of experiments and explore the law, found a suitable proportion, it proved draw volume matrix modifier and the sample than to have a decisive role. When between 0.30% to 0.35% when dicyandiamide and phosphoric acid injection volume ratio, the result is the most stable.

Soy sauce; Lead Detecting

TS264.21

A

2096-0387（2015）01-0045-03

霍仲杰（1982-），男，北京人，大學(xué)本科，工程師，研究方向：產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)。