H2S電化學(xué)氣體傳感器的敏感特性評(píng)價(jià)

于文雙, 劉 玲, 郭 昀, 衣志偉, 錢永彪

(1.上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200072;2.華瑞科學(xué)儀器(上海)有限公司,上海 201815)

H2S電化學(xué)氣體傳感器的敏感特性評(píng)價(jià)

于文雙1, 劉 玲2, 郭 昀1, 衣志偉2, 錢永彪2

(1.上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200072;2.華瑞科學(xué)儀器(上海)有限公司,上海 201815)

利用六西格瑪(six sigma)統(tǒng)計(jì)工具對(duì)電化學(xué)硫化氫(H2S)氣體傳感器的氣體敏感特性進(jìn)行了研究,并運(yùn)用Minitab軟件對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行了系統(tǒng)分析.結(jié)果顯示,所測(cè)電化學(xué)氣體傳感器對(duì)H2S氣體響應(yīng)良好,靈敏度平均值為0.82μA/10-6H2S.在H2S傳感器的量程范圍(0～100×10-6)內(nèi),傳感器的響應(yīng)輸出值與H2S氣體體積分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)指數(shù)RSq=99.9%;傳感器對(duì)氣體的響應(yīng)速度較快,響應(yīng)時(shí)間T90＜20 s.同時(shí)討論了溫度變化對(duì)H2S傳感器靈敏度和響應(yīng)輸出值的影響.

電化學(xué)傳感器;H2S;敏感特性;統(tǒng)計(jì)工具

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,工業(yè)技術(shù)化的不斷提高,人們?cè)谌粘Ｉ罴肮ぷ髦袝?huì)接觸到各種各樣的有毒有害氣體.如畜牧業(yè)中會(huì)接觸到包括H2S,CH4,NH3等有毒有害氣體,對(duì)動(dòng)物及工作人員構(gòu)成健康威脅[1-2].在工業(yè)中伴隨重大災(zāi)難性事故的發(fā)生而排放的有毒有害廢氣,也會(huì)對(duì)人們的生命健康造成損害.H2S是一種無(wú)色、易燃、有臭雞蛋味的氣體,作為一種劇毒性物質(zhì),對(duì)人體具有一定的危害性,因此監(jiān)測(cè)H2S的濃度對(duì)人體健康有著重要意義.H2S傳感器的設(shè)計(jì)涉及多方面技術(shù),大部分H2S檢測(cè)方法主要應(yīng)用電分析技術(shù)[3-10].本工作主要針對(duì)H2S電化學(xué)氣體傳感器進(jìn)行研究.

對(duì)于給定的一批H2S電化學(xué)氣體傳感器而言,評(píng)估傳感器的性能對(duì)生產(chǎn)公司和使用客戶來(lái)說是非常重要的工作.但是在傳感器的評(píng)估過程中,由于測(cè)試方法不統(tǒng)一、不規(guī)范,不同公司甚至不同部門對(duì)同一種傳感器的評(píng)估結(jié)果也會(huì)有所不同,使得傳感器產(chǎn)品設(shè)計(jì)周期延長(zhǎng),給客戶帶來(lái)不便,因此選用統(tǒng)一的檢測(cè)工具對(duì)傳感器進(jìn)行評(píng)估意義重大.六西格瑪統(tǒng)計(jì)工具能夠運(yùn)用界定、測(cè)量、分析、改進(jìn)和控制模式,對(duì)傳感器性能進(jìn)行有效評(píng)估,使傳感器的評(píng)估過程更標(biāo)準(zhǔn)化和流程化,并能結(jié)合相關(guān)資源提高企業(yè)的盈利水平及競(jìng)爭(zhēng)能力[11-14].六西格瑪統(tǒng)計(jì)工具眾多,夏林[15]利用Minitab軟件中的箱線圖來(lái)評(píng)價(jià)線路板行業(yè)中電鍍鍍層的均勻性;杜運(yùn)通[16]利用一元線性回歸模型來(lái)實(shí)現(xiàn)磁通量指標(biāo)的轉(zhuǎn)換;龔立雄等[17]在生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)也采用了過程能力分析.

本工作主要研究H2S電化學(xué)氣體傳感器的敏感特性,嘗試采用六西格瑪統(tǒng)計(jì)工具對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,具有一定的可行性、規(guī)范性和現(xiàn)實(shí)意義,能夠較清晰地觀測(cè)到H2S電化學(xué)氣體傳感器的性能,同時(shí)也能夠提高對(duì)氣體傳感器的檢測(cè)水平.

1 傳感器的結(jié)構(gòu)及工作原理

本實(shí)驗(yàn)采用的電化學(xué)傳感器為三電極體系的H2S電化學(xué)氣體傳感器,主要包括電極、電解液和結(jié)構(gòu)部件,其結(jié)構(gòu)如圖1所示.

圖1 電化學(xué)傳感器的結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of electrochemical sensor

電極包括工作電極、對(duì)電極和參比電極.H2S氣體在工作電極上發(fā)生氧化反應(yīng),O2在對(duì)電極上發(fā)生還原反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生的電流與被分析氣體的濃度成正比,因此可以定量檢測(cè)氣體濃度[18].參比電極不參與氧化或還原反應(yīng),可使工作電極保持一個(gè)穩(wěn)定的電位,由于需要控制工作電極的電位,因此必須有一個(gè)能夠控制電極電位的恒電位電路與之相匹配[19].

電極反應(yīng)過程如下：

電解液提供了一個(gè)離子遷移的環(huán)境,作為傳感器電極之間的導(dǎo)體,電解液是非常重要的.由于電極在電解液環(huán)境中發(fā)生氧化還原反應(yīng),因此電解液會(huì)影響傳感器的靈敏度.

結(jié)構(gòu)部件包括擴(kuò)散孔、殼體、防塵膜等.從圖1中可以看出,H2S氣體需要通過毛細(xì)管擴(kuò)散孔才能到達(dá)工作電極,故孔徑的大小對(duì)氣體的擴(kuò)散速率有一定的影響.實(shí)驗(yàn)中所用到的H2S電化學(xué)氣體傳感器的孔直徑為2.6 mm,遠(yuǎn)大于氣體分子的平均自由程(氣體分子的平均自由程數(shù)量級(jí)為10-8～10-7m),此時(shí)電解電流與溫度之間的關(guān)系[20]如下：式中,D0為在273 K,101.325 kPa條件下的擴(kuò)散系數(shù);T為絕對(duì)溫度;n為1 mol氣體產(chǎn)生的電子數(shù);d為毛細(xì)管的直徑;L為毛細(xì)管的長(zhǎng)度;p1/P為體積百分比.

2 六西格瑪統(tǒng)計(jì)工具

六西格瑪統(tǒng)計(jì)工具眾多,大部分工具直接或間接地來(lái)自統(tǒng)計(jì)學(xué).由于本實(shí)驗(yàn)樣本有限,因此選取幾種特定統(tǒng)計(jì)工具對(duì)傳感器性能進(jìn)行研究,包括過程能力的分析、回歸方程的建立和箱線圖的繪制,具體如下.

(1)過程能力.在分析數(shù)據(jù)的過程能力之前,先判斷數(shù)據(jù)是否服從正態(tài)分布,按照“統(tǒng)計(jì)→基本統(tǒng)計(jì)量→正態(tài)性檢驗(yàn)”來(lái)操作,從繪制出的概率圖中可以獲得一個(gè)P值,若P＞0.05,則數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布.再判斷服從正態(tài)分布的數(shù)據(jù)的過程能力是否符合要求.在過程能力分析圖中可以觀測(cè)到過程能力指數(shù)Cpk的數(shù)值.Cpk是用來(lái)表示制程能力的高低,其數(shù)值越大,表明過程能力越好.

(2)回歸方程.首先需要確定所分析的變量之間是否具有線性相關(guān)性,按照“統(tǒng)計(jì)→基本統(tǒng)計(jì)量→相關(guān)”來(lái)操作,從輸出結(jié)果中可以觀察到一個(gè)P值,如果P＜0.05,則認(rèn)為變量是線性相關(guān)的.需要對(duì)存在線性相關(guān)性的兩個(gè)變量建立一元線性回歸方程.在擬合線圖中有3個(gè)重要的指標(biāo),即S,RSq,RSq(調(diào)整),其中S表示殘差標(biāo)準(zhǔn)差,由觀測(cè)值和擬合值之間的差值來(lái)決定,S值越小越好;RSq表示回歸方程解釋觀測(cè)數(shù)據(jù)變異的能力,RSq(調(diào)整)的作用是修正RSq,使RSq的值盡量接近1.RSq與RSq(調(diào)整)數(shù)值越接近越好.

世界歷史不是歷史學(xué)中的概念，它不是對(duì)世界范圍內(nèi)的歷史事實(shí)進(jìn)行澄清和研究，而是建立在普遍聯(lián)系的基礎(chǔ)上，用理性的抽象的思維去把握世界歷史的本質(zhì)和價(jià)值，從而為其發(fā)展趨勢(shì)提供一種科學(xué)的研究方法。在前資本主義社會(huì)真正的世界歷史并未形成，這一概念只是存在于理論的抽象中，在資本主義興起確立并在世界范圍內(nèi)取得統(tǒng)治權(quán)后，世界歷史終于變成了經(jīng)驗(yàn)性的事實(shí)。因此，世界歷史是人類歷史不斷發(fā)展過程中的階段性產(chǎn)物，勞動(dòng)作為它產(chǎn)生與發(fā)展的深層原因，為其奠定歷史的起點(diǎn)，推動(dòng)歷史的轉(zhuǎn)變，預(yù)示歷史的未來(lái)。

(3)箱線圖.運(yùn)用Minitab軟件繪制箱線圖,從中可以粗略地看出所分析數(shù)據(jù)的分布情況,以及數(shù)據(jù)的中心位置及其是否具有對(duì)稱性.箱線圖的位置和形狀由5個(gè)統(tǒng)計(jì)量來(lái)決定,分別為最大值、最小值、第一四分位數(shù)、第三四分位數(shù)和中位數(shù)[21].

3 實(shí)驗(yàn)部分

隨機(jī)選取30個(gè)H2S電化學(xué)氣體傳感器(由上海華瑞科學(xué)儀器有限公司提供).根據(jù)廠家的出廠設(shè)置,傳感器的正常檢測(cè)范圍為0～100×10-6,實(shí)驗(yàn)室的工作溫度為20～30°C,除特殊說明外,在實(shí)驗(yàn)過程中認(rèn)定傳感器的工作溫度是一定的.實(shí)驗(yàn)中所需不同體積分?jǐn)?shù)的H2S氣體均由已知體積分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)H2S氣體與空氣混合配制,用流量計(jì)校準(zhǔn).

實(shí)驗(yàn)共包括以下3個(gè)部分.

(1)基本性能測(cè)試.首先配制體積分?jǐn)?shù)為25×10-6的H2S氣體,對(duì)30個(gè)H2S電化學(xué)氣體傳感器通入空氣1 min,然后通入體積分?jǐn)?shù)為25×10-6的H2S氣體4 min,測(cè)試傳感器的基本特性,分析傳感器的靈敏度和響應(yīng)時(shí)間.

(2)線性測(cè)試.用標(biāo)準(zhǔn)H2S氣體和空氣分別配制體積分?jǐn)?shù)為25×10-6,50×10-6,75×10-6, 100×10-6的H2S氣體.首先通入空氣1 min,然后在H2S氣體體積分?jǐn)?shù)從0～100×10-6逐步遞增的過程中進(jìn)行測(cè)試.每個(gè)體積分?jǐn)?shù)點(diǎn)通入H2S氣體4 min.整理數(shù)據(jù),分析傳感器的輸出特性.

(3)溫度測(cè)試.將傳感器置于烘箱中,設(shè)置烘箱的溫度(-40～55°C),每個(gè)測(cè)試溫度保溫2 h,然后通入體積分?jǐn)?shù)為25×10-6的H2S氣體進(jìn)行測(cè)試,分析溫度對(duì)傳感器輸出值的影響.實(shí)驗(yàn)設(shè)備包括流量計(jì)、測(cè)試板、走氣板、烘箱、Labview.傳感器測(cè)試系統(tǒng)的構(gòu)成如圖2所示.

4 結(jié)果及分析

圖3為傳感器的響應(yīng)曲線.對(duì)24個(gè)有效數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,從輸出曲線(此時(shí)電路中將電流轉(zhuǎn)換成電壓輸出時(shí),U∶I=1∶10)可以看出,當(dāng)通入H2S氣體體積分?jǐn)?shù)一定時(shí),傳感器的輸出值很快達(dá)到穩(wěn)定值,且隨著時(shí)間的變化波動(dòng)很小.由此可以得到?jīng)]有通入H2S氣體時(shí)的輸出值以及通入H2S氣體之后的輸出值.

圖2 氣體傳感器測(cè)試系統(tǒng)示意圖Fig.2 Schematic diagram of gas sensor testing system

圖3 H2S氣體傳感器的響應(yīng)曲線Fig.3 Response curves of the H2S gas sensor

響應(yīng)時(shí)間是指通入H2S氣體后響應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定輸出值的90%時(shí)所需的時(shí)間,以T90表示.傳感器靈敏度計(jì)算公式如下：

表1 H2S氣體傳感器的基本性能Table 1 Typical performance of H2S sensor

圖4為H2S氣體傳感器靈敏度的正態(tài)概率圖.可見,P=0.992＞0.05,服從正態(tài)分布.圖5為H2S氣體傳感器靈敏度的過程能力分析.可見,Cpk=4.39,說明過程能力較好.

圖4 靈敏度的正態(tài)概率圖Fig.4 Normal probability graph of sensitivity

圖5 靈敏度的過程能力Fig.5 Process capability of sensitivity

圖6為H2S氣體傳感器在不同體積分?jǐn)?shù)下的氣體響應(yīng)曲線,此時(shí)電路中將電流轉(zhuǎn)換成電壓輸出,U∶I=1∶100.表2列出了在測(cè)試過程中,不同體積分?jǐn)?shù)H2S氣體條件下傳感器輸出電壓平均值.首先,通過Minitab軟件來(lái)判定所有傳感器的輸出電壓與氣體體積分?jǐn)?shù)是否呈線性相關(guān).按照“統(tǒng)計(jì)→基本統(tǒng)計(jì)量→相關(guān)”來(lái)操作,得到輸出電壓與氣體體積分?jǐn)?shù)的相關(guān)系數(shù)r=0.999,P=0.000,因而輸出電壓與氣體體積分?jǐn)?shù)是線性相關(guān)的.

圖6 不同體積分?jǐn)?shù)下的氣體響應(yīng)曲線Fig.6 Response curves under di ff erent gas volume fraction

表2 不同氣體體積分?jǐn)?shù)下的平均輸出電壓Table 2 Average output under di ff erent gas volume fraction

利用Minitab建立輸出電壓與氣體體積分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系式如下：

圖7為輸出電壓與氣體體積分?jǐn)?shù)的線性關(guān)系,可見S=0.0111243,RSq=99.9%, RSq(調(diào)整)=99.8%,因此H2S電化學(xué)氣體傳感器的響應(yīng)輸出值與H2S氣體體積分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系.

圖7 輸出電壓與氣體體積分?jǐn)?shù)的線性關(guān)系Fig.7 Linearity of output and gas volume fraction

圖8 H2S氣體傳感器的靈敏度-溫度關(guān)系箱線圖Fig.8 Sensitivity-temperature boxplot of H2S gas sensor

圖8為H2S氣體傳感器靈敏度隨溫度變化的箱線圖.6組數(shù)據(jù)分別為靈敏度在-40,-20, 0,20,40,55°C下的箱線圖,其中⊕表示平均值,箱體中間的橫線表示中位數(shù).從圖中可以清楚地看到,在不同溫度條件下,所有傳感器的輸出靈敏度數(shù)值的平均值和中位數(shù)的變化趨勢(shì).可見,在不同溫度條件下傳感器的靈敏度存在一定的差異性,當(dāng)溫度從-40°C上升至55°C時(shí),平均靈敏度提高了0.19μA/10-6H2S.

圖9為H2S傳感器響應(yīng)輸出值的95%置信區(qū)間隨溫度的變化.可以看出,傳感器的響應(yīng)輸出值比值(與20°C輸出值的比值)隨溫度的升高而增大,即溫度較低時(shí),響應(yīng)輸出值較小;溫度較高時(shí),響應(yīng)輸出值較大.

圖9 H2S氣體傳感器平均響應(yīng)輸出值-溫度特性曲線Fig.9 Characteristic curves of H2S gas sensor average response value-temperature

傳感器的響應(yīng)輸出值隨溫度的變化率(每°C變化值)為傳感器的溫度系數(shù).從分子動(dòng)力學(xué)理論上分析,氣相擴(kuò)散中氣體的擴(kuò)散系數(shù)隨溫度的升高而增大,隨壓強(qiáng)的減小而增大.

由式(1)可知,當(dāng)向傳感器通入一定量H2S氣體時(shí),氣體在毛細(xì)管中的擴(kuò)散屬于氣相擴(kuò)散.在壓強(qiáng)為101.325 kPa、溫度為273 K的條件下,氣體擴(kuò)散系數(shù)D0為固定值,則電流I與T1/2成正比,即

式中,T(K)=t(°C)+273(K).

根據(jù)上述理論計(jì)算出的溫度系數(shù)為0.175%,實(shí)驗(yàn)中測(cè)量得到的溫度系數(shù)為0.27%,比理論值偏大,這可能與傳感器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及電極有關(guān)[20].在實(shí)際H2S電化學(xué)氣體傳感器結(jié)構(gòu)中,氣體不僅僅以一種模式進(jìn)行擴(kuò)散.在毛細(xì)管擴(kuò)散孔的上面貼有一層防塵膜,內(nèi)部還有電極膜等(見圖1),氣體在這些膜中的擴(kuò)散屬于固相擴(kuò)散.在實(shí)測(cè)的傳感器中,氣體的實(shí)際擴(kuò)散由氣相擴(kuò)散和固相擴(kuò)散混合控制,而非簡(jiǎn)單的氣體擴(kuò)散,因此實(shí)驗(yàn)所得溫度系數(shù)比理論值略大.

5 結(jié)束語(yǔ)

應(yīng)用六西格瑪(six sigma)統(tǒng)計(jì)工具,利用Minitab軟件繪制過程能力分析圖、箱線圖及擬合回歸方程,對(duì)三電極結(jié)構(gòu)的H2S電化學(xué)氣體傳感器的敏感性能進(jìn)行了系統(tǒng)評(píng)估.實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,H2S電化學(xué)氣體傳感器對(duì)H2S氣體具有良好的敏感特性,靈敏度的平均值為0.82μA/10-6H2S;響應(yīng)輸出值與H2S氣體體積分?jǐn)?shù)的線性關(guān)系良好,相關(guān)指數(shù)RSq=99.9%;對(duì)H2S氣體的響應(yīng)速度較快,平均響應(yīng)時(shí)間T90=7 s.傳感器的靈敏度隨溫度的升高而增大,不同溫度條件下傳感器的靈敏度存在一定的差異性,當(dāng)溫度從-40°C上升至55°C時(shí),平均靈敏度提高了0.19μA/10-6H2S.傳感器的溫度系數(shù)計(jì)算數(shù)值為0.175%,而實(shí)測(cè)數(shù)值為0.27%,這與實(shí)測(cè)傳感器中氣體擴(kuò)散由氣相擴(kuò)散和固相擴(kuò)散混合控制相關(guān).

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Sensitive characteristics evaluation of electrochemical H2S gas sensor

YU Wen-shuang1,LIU Ling2,GUO Yun1,YI Zhi-wei2,QIAN Yong-biao2
(1.School of Materials Science and Engineering,Shanghai University,Shanghai 200072,China; 2.RAE Systems(Shanghai)Co.Ltd.,Shanghai 201815,China)

The sensitive characteristics of electrochemical H2S sensor are studied by applying six sigma statistical tools.The Minitab software is used to analyze the experimental data.The results show that the gas sensor has a quick response to H2S gas,the average sensitivity is 0.82μA/10-6H2S,the gas sensor has a good linear relationship with concentration of H2S in the measurement range of the sensor,the correlation index RSq=99.9%, and the response time T90＜20 s.The in fl uences of temperature on sensitivity and on the average response value of H2S sensor are also discussed.

electrochemical sensor;H2S;sensitive characteristic;statistical tool

TP 212.2

A

1007-2861(2015)01-0046-08

10.3969/j.issn.1007-2861.2014.03.003

2014-02-25

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(11275122)

郭 昀(1971—),女,副教授,博士,研究方向?yàn)闊o(wú)機(jī)功能材料.E-mail：guoyun@shu.edu.cn