全氟醚橡膠的性能研究進(jìn)展

張亨

（錦西化工研究院，遼寧 葫蘆島 125000）

全氟醚橡膠的性能研究進(jìn)展

Research on the performance of perfuorinated ether rubber

張亨

（錦西化工研究院，遼寧 葫蘆島 125000）

全氟醚橡膠性能優(yōu)異，在軍用、民用領(lǐng)域不可或缺。概括了全氟醚橡膠的發(fā)展歷史、性能、生膠制造方法、成型加工及應(yīng)用。綜述了全氟醚橡膠近十年來的性能研究進(jìn)展情況。

全氟醚橡膠；性能；生產(chǎn)；應(yīng)用；研究；進(jìn)展

全氟醚橡膠[1,2]用作耐高溫、耐強(qiáng)腐蝕介質(zhì)、耐極大多數(shù)溶劑的橡膠密封件和制品，如隔膜、密封圈、V型密封環(huán)、Ο型圈、封隔器、固體球、墊圈、護(hù)套、皮碗、管和閥等。主要應(yīng)用于航空、航天、化工、石油、原子能、半導(dǎo)體等領(lǐng)域。

1 發(fā)展歷史

美國(guó)Wright空軍材料實(shí)驗(yàn)室曾要求提供一種耐超高溫、氧化穩(wěn)定性優(yōu)良的氟橡膠，Du Pont公司1967年著手研究，1968年首先研制成功。1971年制得ECD-006氟醚彈性體，在其大分子鏈上含有少量偏氟乙烯交聯(lián)點(diǎn)單體。經(jīng)過進(jìn)一步改進(jìn)，1973年才制得全氟醚彈性體，1975年以工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)，僅有硫化膠制品出售，正式定名為“Kalrez”。在耐熱性和化學(xué)穩(wěn)定性方面超過以前所有商品化的氟橡膠，接近聚四氟乙烯。哥倫比亞號(hào)航天飛機(jī)曾用于隔離四氧化二氮和肼類。前蘇聯(lián)制得的全氟醚橡膠商品名СКФ-260、СКФ-460。日本ダイキソ工業(yè)公司繼美國(guó)Du Pont公司之后，1985年研發(fā)成功性能類似于“Kalrez”，耐熱性稍遜而耐寒性更好的全氟醚彈性體。它是由四氟乙烯和全氟乙烯基醚在有機(jī)碘化合物存在下進(jìn)行非乳液聚合而生成的二元共聚物。20世紀(jì)90年代，我國(guó)航天材料及工藝研究所研制了7110氟醚橡膠膠料及其密封制品，應(yīng)用于長(zhǎng)征系列運(yùn)載火箭的推進(jìn)劑系統(tǒng)。目前，全球生產(chǎn)全氟醚橡膠的國(guó)家有美國(guó)、日本、意大利、英國(guó)、俄羅斯、中國(guó)等。我國(guó)所需全氟醚橡膠制品的供貨商有美國(guó)Du Pont公司、意大利蘇威蘇萊克斯公司和國(guó)內(nèi)為數(shù)不多的生產(chǎn)廠家。

2 結(jié)構(gòu)與性能[3～9]

全氟醚橡膠完全不含有C-H鍵，為全氟烷基乙烯基醚、四氟乙烯與少量含熟化點(diǎn)的第三單體的三元共聚彈性體。全氟烷基乙烯基醚一般選用全氟甲基乙烯基醚，在共聚物中的摩爾含量30%～40%，對(duì)分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行改性，引入破壞分子鏈規(guī)整性的側(cè)基，或在主鏈上引入能提高分子鏈柔順性的基團(tuán)，選用多于一個(gè)碳的全氟烷基，以改善低溫性能。四氟乙烯在共聚物中的摩爾含量60%～70%。第三單體為通式CF2=CF2—O—RfX（式中X為—COOR、—CN、—OC6F5等）的取代全氟乙烯醚，加入摩爾量0.2%～3%，以便于彈性體的交聯(lián)。較佳的第三單體有全氟-4-羧基甲基丁基乙烯醚、全氟-4-氰基丁基乙烯醚、全氟-2-苯氧基丙基乙烯醚和全氟-3-苯氧基丙基乙烯醚等。為改進(jìn)硫化工藝性能，第三單體也可選用含溴氟代烯烴或含碘氟代烷烴等。全氟醚橡膠分子結(jié)構(gòu)式見圖1。

圖1 全氟醚橡膠分子結(jié)構(gòu)式

全氟醚橡膠具有優(yōu)良的耐化學(xué)品性、耐熱性、耐低溫性、耐高溫蒸汽性、抗擠壓性和耐高溫壓縮變形性等。除某些高氟碳溶劑外不受任何介質(zhì)的影響，包括醚類、酮類、酯類、酰胺類、腈類、溶劑、強(qiáng)氧化劑、燃油、酸類、堿類等，與聚四氟乙烯相似。其拉伸強(qiáng)度達(dá)17.2～23 MPa，化學(xué)品和氣體的滲透性小，電性能好。

Du Pont公司的三元全氟醚橡膠出售產(chǎn)品牌 號(hào) 有 Kalrez 1018、1021、1051、1058、3018、3049、3065、4079等。產(chǎn)品脆性溫度-39 ℃，在低于脆性溫度的-45 ℃和-65 ℃下仍有一定的塑性，可以彎曲。其壓縮永久變形在室溫到250 ℃之間無(wú)明顯變化，甚至在288℃時(shí)變化也不明顯，壓縮永久變形仍＜50%。Kalrez 1058為一種低分子氟聚合物，用作橡膠增塑劑，可使全氟醚橡膠膠料做成軟管，使用溫度達(dá)260 ℃。Kalrez 3065為含有玻璃纖維的增強(qiáng)膠料，使用溫度達(dá)288 ℃。Kalrez 4079能在316 ℃下長(zhǎng)期使用，在343 ℃下間歇使用，使用溫度高于26型氟橡膠達(dá)83 ℃。日本ダイキソ工業(yè)公司的二元高性能全氟醚橡膠玻璃化溫度高于“Kalrez”三元全氟醚橡膠，但低于偏氟乙烯類氟橡膠，可用全氟乙烯醚含量及其醚側(cè)基的長(zhǎng)度進(jìn)行調(diào)節(jié)。其耐溶劑、耐化學(xué)藥品等性能與三元全氟醚橡膠一樣優(yōu)異。由于其末端含碘，硫化速度較快。

高分子鏈飽和的全氟醚橡膠在溫和條件下不易發(fā)生化學(xué)老化和物理老化。溫和條件下以物理老化為主的橡膠老化壽命預(yù)測(cè)研究在國(guó)內(nèi)外均處于初期理論探討階段。選取多個(gè)溫度分別測(cè)出壓縮永久變形隨時(shí)間的變化，依據(jù)國(guó)標(biāo)預(yù)測(cè)出303 K時(shí)全氟醚橡膠的儲(chǔ)存壽命為207年。不同溫度下壓縮應(yīng)力松弛系數(shù)與時(shí)間對(duì)數(shù)符合Boltzmann關(guān)系。對(duì)老化前后的試樣進(jìn)行DSC和Tg分析發(fā)現(xiàn)，全氟醚橡膠在老化過程中，Tg、熱分解溫度和熱失重變化不明顯；ATR測(cè)試表明老化前后全氟醚橡膠的化學(xué)結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生明顯變化；全氟醚橡膠在200℃以下發(fā)生的老化以物理老化為主。分子模擬越來越廣泛地應(yīng)用于高分子科學(xué)領(lǐng)域。易軍[10]通過分子動(dòng)力學(xué)手段研究壓力對(duì)全氟醚體系Tg的影響。Tg隨壓力的增加線性增加，計(jì)算出Tg隨壓力的變化率Tg/P為2.34 K/MPa。同時(shí)研究探針半徑Rp和壓力對(duì)自由體積的影響，自由體積隨Rp和壓力的增大而減少；自由體積在溫度越過Tg后，自由體積的膨脹率發(fā)生突變，與自由體積理論一致。

北京航空材料研究院針對(duì)全氟醚橡膠的摩擦磨損和高低溫性能進(jìn)行了詳細(xì)的研究。

2.1 摩擦磨損性能

蔣洪罡等[11]研究不同粒徑SiC對(duì)氟醚硫化膠力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能和摩擦磨損性能的影響。隨著SiC粒徑的減小，橡膠100%定伸模量增大，拉伸強(qiáng)度提高，填充體積含量15%的20 nm SiC時(shí)橡膠的綜合力學(xué)性能比較優(yōu)異；大粒徑SiC與基體間的界面熱阻更小，比小粒徑填料更能提高橡膠的導(dǎo)熱性能；不同粒徑的SiC以一定比例并用也可提高橡膠的導(dǎo)熱系數(shù)；SiC晶須能顯著提高橡膠的摩擦磨損性能。

王力等[12]研究石墨、炭纖維和聚四氟乙烯不同用量和三者并用對(duì)氟醚橡膠摩擦磨損性能的影響，用SEM對(duì)橡膠磨損表面形貌進(jìn)行分析。石墨和聚四氟乙烯填充的氟醚橡膠以粘著磨損為主，磨損嚴(yán)重；炭纖維填充的橡膠磨損主要是疲勞磨損，顯著提高氟醚橡膠的摩擦磨損性能。石墨和炭纖維并用產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，兩者用量均為15份時(shí)橡膠摩擦磨損性能較好，此時(shí)摩擦系數(shù)0.378，磨損率5.590×10-8mm3/（N·m）。

邊俊峰等[13]研究二硫化鉬對(duì)氟醚橡膠物理性能的影響及作用機(jī)理。加入二硫化鉬使氟醚橡膠的摩擦因數(shù)明顯減?。辉诟邷亓蚧^程中，氟醚橡膠中部分二硫化鉬轉(zhuǎn)化成了二氧化鉬，硫化膠的熱老化性能明顯下降。

邊俊峰等[14]還研究氟醚橡膠中填加銅粉后對(duì)其性能特別是耐熱性的影響，并對(duì)膠料的硫化行為進(jìn)行分析。氟醚橡膠中加入銅粉后，摩擦系數(shù)大幅度降低，但也加速了膠料老化速度，XPS分析表明銅粉使氟醚橡膠的硫化交聯(lián)以離子加成方式為主。

2.2 高低溫性能

栗付平等[15]對(duì)氟橡膠F246、氟醚橡膠Viton GLT和 СКФ-260МПАН的耐高低溫性能進(jìn)行研究，通過對(duì)生膠的熱分析和對(duì)其硫化膠高低溫性能的研究，表明氟醚橡膠在顯著改善氟橡膠低溫柔順性的同時(shí)，仍具有與氟橡膠相當(dāng)?shù)哪透邷匦阅堋?/p>

栗付平等[16]還研究耐低溫氟醚橡膠的結(jié)構(gòu)特征和基本物性。19F核磁共振譜中(20～30)× 10-6處化學(xué)位移是醚鍵的特征，-8×10-6和-2×10-6是-CN基團(tuán)的指紋峰；Viton GLT和СКФ-260МПАН耐高溫老化性能不低于F246氟橡膠，低溫性能遠(yuǎn)優(yōu)于F246，二者均可滿足-50 ℃低溫使用要求，СКФ-260МПАН在更低溫度保持柔順性。

王珍等[17]通過紅外譜圖、核磁共振譜圖、DSC曲線、壓縮耐寒系數(shù)、TG曲線等測(cè)試手段對(duì)氟醚橡膠 Viton GLT與СКФ-260МПАН的結(jié)構(gòu)特性、低溫性及耐熱性等進(jìn)行研究，并與普通氟橡膠F246對(duì)比。氟醚橡膠低溫性能明顯優(yōu)于氟橡膠，高溫性能與氟橡膠相當(dāng)，具有優(yōu)異的綜合性能。

3 生膠制造方法[18，27]

將四氟乙烯（摩爾含量60%～70%）、全氟甲基乙烯基醚（摩爾含量30%～40%）和含熟化點(diǎn)第三單體（摩爾含量0.2%～3%）進(jìn)行自由基引發(fā)乳液三元共聚。聚合用水作介質(zhì)，以過硫酸鹽、過硫酸鹽-亞硫酸氫鹽、過氧化二碳酸二異丙酯等無(wú)機(jī)或有機(jī)過氧化物為引發(fā)劑，磷酸二氫鈉為pH值調(diào)節(jié)劑，全氟辛酸銨為表面活性劑，反應(yīng)壓力1.4～4.2 MPa，聚合溫度40～100 ℃。聚合物分子量通過調(diào)節(jié)引發(fā)劑用量或選用鏈轉(zhuǎn)移劑來控制，也可以兩種方法同時(shí)應(yīng)用。常用的鏈轉(zhuǎn)移劑有四氯化碳、甲醇、丙酮、丙二酸二乙酯、十二烷基硫醇、異戊烷、異己烷和醋酸乙酯等，某些鏈轉(zhuǎn)移劑可制得非離子化端基的膠乳。還可采用二步法種子乳液聚合。第一步選用無(wú)機(jī)過氧化物，如過硫酸銨作聚合引發(fā)劑，具有引發(fā)速度快的優(yōu)點(diǎn)；第二步把第一步聚合成的共聚物作為種子，選用有機(jī)過氧化物如過氧化二碳酸二異丙酯為聚合引發(fā)劑，制得非離子化端基聚合物。液體乳液聚合工藝可選用間斷或連續(xù)的方法，采用鹽析法凝聚。連續(xù)聚合過程中，可交替進(jìn)行高分子量橡膠和低分子量橡膠的制備，通過控制制備周期得到所需配比的高分子量和低分子量混合膠乳。連續(xù)聚合也可選用雙釜串聯(lián)聚合工藝。

日本研究了碘轉(zhuǎn)移聚合工藝，在水乳液體系和碘氟代烷存在下，四氟乙烯與全氟烷基乙烯基醚共聚制得大分子鏈二個(gè)末端結(jié)合有碘的全氟醚彈性體，使大分子鏈末端變得活潑，易被過氧化物硫化體系交聯(lián)，聚合物收率很高。全氟醚彈性體的玻璃化溫度通過調(diào)節(jié)共聚物中全氟烷基乙烯基醚的比例和全氟烷基乙烯基醚中烷基側(cè)鏈的長(zhǎng)度加以控制。

4 成型加工[3]

全氟醚橡膠由生膠、硫化劑、填充劑等配合加工而成。

三元全氟醚橡膠的硫化劑選用根據(jù)第三單體的組成而定。含氰基官能團(tuán)的三元共聚物選用四苯基錫或氧化銀，使氰基三聚生成耐熱性非常好的三嗪環(huán)。含全氟-2-苯氧基丙基乙烯基醚的三元共聚物用己二胺、四亞乙烯五胺或雙酚A等，并加入氧化鎂一起硫化。含全氟苯氧基正丙基乙烯基醚的三元共聚物可用雙酚AF與聚醚類促進(jìn)劑進(jìn)行硫化交聯(lián)。含碘端基的二元全氟醚橡膠選用有機(jī)過氧化物（雙2,5和DCP等）和異氰尿酸三烯丙酯（TAIC）共硫化體系硫化。填充劑有炭黑、增強(qiáng)纖維等。為改善加工性能還選用全氟油作增塑劑，但使硬度與應(yīng)力有所降低，制品收縮率提高，耐熱性略有下降。

全氟醚橡膠配合膠料用一般的橡膠混煉方法，需二段硫化。三元全氟醚橡膠通常一段加壓硫化溫度175～200 ℃，二段烘箱硫化條件290 ℃×120 h。硫化過程中發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，同時(shí)發(fā)生緩慢的熱氧化降解，需在氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w介質(zhì)的保護(hù)下進(jìn)行。制品的使用若不要求非常高的溫度，二段烘箱硫化溫度不必超過204 ℃，但硫化時(shí)間至少需30 h。二元全氟醚橡膠硫化條件一段硫化為160 ℃×10 min，二段硫化為180 ℃×4 h。

栗付平等[19]考察金屬（氫）氧化物對(duì)氟醚橡膠耐熱老化性能的影響，并進(jìn)行理論探討。熱重分析表明，在氟醚橡膠的熱老化過程中沒有明顯的氧化裂解發(fā)生，氧對(duì)其熱老化有一定的促進(jìn)作用；金屬（氫）氧化物可以促進(jìn)氟醚橡膠的硫化，使其生成熱穩(wěn)定性更高的交聯(lián)結(jié)構(gòu)，有利于提高氟醚橡膠的耐熱老化性能，特別是長(zhǎng)時(shí)間耐熱老化性能。

栗付平等[20]還研究多種填料對(duì)耐低溫氟醚橡膠性能的影響。硅酸鈣和噴霧炭黑是耐低溫氟醚橡膠較理想的補(bǔ)強(qiáng)填料，在相同用量下，煤粉補(bǔ)強(qiáng)的膠料耐空氣熱老化和耐壓縮永久變形性能優(yōu)于噴霧炭黑，高填充量時(shí)其補(bǔ)強(qiáng)性能接近噴霧炭黑。

陜西動(dòng)力機(jī)械設(shè)計(jì)研究所向前等[21]闡述耐高溫氟醚橡膠粘接的難點(diǎn)，分析傳統(tǒng)工藝的缺點(diǎn)。經(jīng)過大量試驗(yàn)及細(xì)致分析，在工藝上進(jìn)行大膽摸索，通過工藝方案調(diào)整，使粘接強(qiáng)度有了大幅度提高，粘接分布均勻，效果良好，耐高溫性能十分穩(wěn)定，完全能滿足使用要求，產(chǎn)品的穩(wěn)定性和安全性得到保障。

青島科技大學(xué)孫學(xué)紅等[22]從分子結(jié)構(gòu)和配合體系兩方面介紹提高氟橡膠耐寒性的主要途徑。通過橡膠并用或添加合適的增塑劑，可提高氟橡膠耐寒性，還能降低材料的成本。

北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院謝忠麟[23]采用APA（先進(jìn)聚合物設(shè)計(jì)）技術(shù)的新型氟醚橡膠二段硫化時(shí)間明顯縮短。

王力等[24]以氟醚橡膠為基體，通過添加不同無(wú)機(jī)導(dǎo)熱填料制備填充型導(dǎo)熱氟醚橡膠，考察填料熱導(dǎo)率、用量及表面改性處理對(duì)氟醚橡膠導(dǎo)熱性能的影響。填料本身熱導(dǎo)率大于21W/（m·K）時(shí)對(duì)氟醚橡膠導(dǎo)熱性能的影響已不明顯；增大填料用量顯著提高氟醚橡膠導(dǎo)熱性能，但會(huì)帶來加工和使用性能方面的問題；采用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)填料進(jìn)行表面處理能夠增強(qiáng)橡膠與填料間的界面結(jié)合，提高氟醚橡膠導(dǎo)熱性能。

北京航空材料研究院周易文等[25]研究耐高溫型醚酯混合型增塑劑THIOKOL TP-759對(duì)氟醚橡膠硫化特性、力學(xué)性能、低溫性能和流變性能的影響。添加TP-759對(duì)氟醚橡膠的硫化有延滯效應(yīng)；硫化膠的拉伸強(qiáng)度降低，硬度、拉斷伸長(zhǎng)率和壓縮永久變形增加；增塑劑TP-759對(duì)氟醚橡膠能夠起到增塑作用，適量的增塑劑能夠降低脆性溫度5 ℃左右，提高壓縮耐寒性能，并能改善氟醚橡膠的流動(dòng)性。

西安航天動(dòng)力研究所馬海瑞等[26]對(duì)全氟醚橡膠密封圈低溫條件下密封泄漏問題進(jìn)行理論分析，從改善材料壓縮永久變形性能方面出發(fā)，調(diào)整二段硫化工藝參數(shù)，進(jìn)行產(chǎn)品低溫密封試驗(yàn)。調(diào)整后的二段硫化條件在保證全氟醚橡膠本身物理機(jī)械性能的條件下，提高了全氟醚橡膠密封圈在低溫條件下的密封性能。

中國(guó)礦業(yè)大學(xué)電力工程學(xué)院王保明等[27]通過正交化實(shí)驗(yàn)研制耐高低溫性能優(yōu)良的氟醚橡膠，考察材料的力學(xué)性能、耐老化性能、高溫壓縮永久變形性能和耐低溫性能。經(jīng)過改性，氟醚橡膠的脆性溫度不大于-53 ℃，275℃× 10 h和275 ℃×22 h的壓縮永久變形分別為31%和53%，275 ℃×70 h老化后氟醚橡膠的綜合性能優(yōu)良。在氟醚橡膠的配合體系中，助交聯(lián)劑對(duì)高溫壓縮永久變形的影響最大，BaSO4的加入有助于改善氟醚橡膠的高溫壓變性能和老化性能。

5 應(yīng)用情況[3～9]

國(guó)民經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展和現(xiàn)代高科技工藝設(shè)備的需要，我國(guó)對(duì)全氟醚橡膠的應(yīng)用逐年增多，主要應(yīng)用領(lǐng)域有宇航工業(yè)、石油化工、電子工業(yè)、機(jī)械工業(yè)、高溫水蒸汽系統(tǒng)、石油天然氣開采、核電站、特殊儀器儀表等。

由于突出的化學(xué)穩(wěn)定性，全氟醚橡膠制品用于太空飛行和火箭發(fā)射等宇航領(lǐng)域，能耐噴氣式發(fā)動(dòng)機(jī)燃油、肼類、四氧化二氮和發(fā)煙硝酸在內(nèi)的強(qiáng)氧化劑，用于各種流體的輸送、密封、減振工況等。在液氧液氮溫度下仍有良好的密封性能，并能耐氧沖擊，不會(huì)發(fā)生著火、爆炸現(xiàn)象。

全氟醚橡膠價(jià)格昂貴，絕大多數(shù)被制成密封件。O型圈、墊圈、U形皮碗、V形圈、隔膜、填料等產(chǎn)品應(yīng)用于泵、機(jī)械密封、閥門產(chǎn)品的閥座、連接密封件等高溫、強(qiáng)腐蝕性工況。在安全和維護(hù)要求嚴(yán)格的石化工業(yè)和半導(dǎo)體生產(chǎn)裝置中大顯身手。

全氟醚橡膠制品在天然氣、石油、低熱開采、核電站等能源開發(fā)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。在介質(zhì)腐蝕、高溫、高壓、輻射環(huán)境等苛刻條件下，只有全氟醚橡膠才能適應(yīng)。

在眾多科研、生產(chǎn)和儀器儀表等高科技領(lǐng)域，全氟醚橡膠制品也有一定的應(yīng)用。在高真空、低溫下的密封代替金屬密封系統(tǒng)，液相色譜和氣相色譜能耐大于300 ℃的高溫。全氟醚橡膠可以把熱穩(wěn)定性、耐腐蝕性和密封性等方面結(jié)合起來，用于接觸胺、氨、氯、鹽酸、硝酸、四氫呋喃和其他特殊的化學(xué)藥物。

6 結(jié)束語(yǔ)

全氟醚橡膠是隨著導(dǎo)彈和宇航系統(tǒng)研制工作的需要而發(fā)展起來的特種橡膠。經(jīng)過幾十年來的改進(jìn)，新型橡膠品種和配合助劑（硫化劑、共硫化劑）等不斷出現(xiàn)，改善了其工藝性和其它的不足，具有廣泛的適應(yīng)性，在軍用和民用工業(yè)領(lǐng)域惡劣的工作環(huán)境中得到了日益增多的應(yīng)用。然而全氟醚橡膠需解決一些系統(tǒng)性問題，如因摩擦導(dǎo)致的失效，過于復(fù)雜的設(shè)計(jì)及錯(cuò)誤的安裝，高溫下的線膨脹系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于一般橡膠等。在設(shè)備的設(shè)計(jì)階段，必須關(guān)注具體工藝參數(shù)。

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TQ330.52

：1009-797X(2015)03-0029-05

BDOI：10.13520/j.cnki.rpte.2015.03.005

張亨（1967－），男，理學(xué)碩士，高級(jí)工程師，從事精細(xì)化工產(chǎn)品研發(fā)和信息調(diào)研工作。

2014-01-20