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    核電級(jí)高純硼酸的制備工藝探討

    2015-08-15 00:51:32霍松岷中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院四川成都610041
    化工管理 2015年17期
    關(guān)鍵詞:高純母液硼酸

    霍松岷(中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院,四川 成都 610041)

    近年來,隨著我國(guó)高新科技的不斷發(fā)展,對(duì)高純硼酸的需求正在不斷增多,同時(shí)對(duì)硼酸的純度也提出了更高的要求,就核工業(yè)而言,硼酸主要用于核電站水冷反應(yīng)堆的中子屏蔽,對(duì)純度的要求在99.99%以上,而國(guó)產(chǎn)硼酸因受技術(shù)條件的限制,還很難達(dá)到這一要求,為解決國(guó)內(nèi)日趨增大的核電級(jí)高純硼酸市場(chǎng)需求,提高該類產(chǎn)品的附加值,有必要對(duì)當(dāng)前高純硼酸制備工藝進(jìn)行優(yōu)化,形成更具可行性和經(jīng)濟(jì)價(jià)值的核電級(jí)高純硼酸制備工藝技術(shù)體系。

    1 制備工藝優(yōu)化

    1.1 傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)方法

    傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)所用試劑包括工業(yè)級(jí)硼酸、電子級(jí)高純水以及一次和二次轉(zhuǎn)化助劑(均為分析純);儀器包括磁力攪拌器、高純水制備儀、電子天平、離子體原子發(fā)射光譜、離子色譜和真空干燥箱,實(shí)驗(yàn)流程為:將工業(yè)硼酸溶解于高純水中,加熱溫度控制在60-90℃;在濾液中加入一次轉(zhuǎn)化助劑,反應(yīng)溫度控制在35-90℃之間,得到pH為5.5-10.5的溶液,經(jīng)恒溫過濾,冷卻并結(jié)晶,離心分離晶體后獲得中間產(chǎn)物晶體;再將獲得產(chǎn)物溶解于高純水中,加熱溫度控制在35-100℃;在濾液中加入二次轉(zhuǎn)化助劑,攪拌40min左右,得到pH為1.0-5.0的溶液,冷卻重結(jié)晶,離心分離晶體并循環(huán)使用母液,最終獲得高純硼酸產(chǎn)品[1]。

    1.2 最佳工藝條件確定

    為確定核電級(jí)高純硼酸制備工藝所需最優(yōu)工藝條件,需對(duì)傳統(tǒng)制備工藝進(jìn)行優(yōu)化,首先用進(jìn)行一組正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),一般情況下,各因素對(duì)工業(yè)硼酸除鈣效果的影響程度以二次轉(zhuǎn)化反反應(yīng)pH值最為顯著,在中間產(chǎn)物二次轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中,pH值的降低對(duì)提高金屬雜質(zhì)的溶解度以及產(chǎn)品的純度比較有利,但是隨著加入量的逐漸增大,其自身所攜帶的雜質(zhì)也會(huì)增多,并隨晶體一同析出,進(jìn)而會(huì)影響到產(chǎn)品的純度。實(shí)驗(yàn)證實(shí),二次轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度在50℃時(shí),硼酸的除鈣效果最為理想,由此在鈣的極差分析基礎(chǔ)上,即可將最佳工藝條件確定為A4B2C4D2:一次轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)pH值為6.0-6.5;一次轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)pH值為2.0-3.0[2]。同樣,在鉛的極差分析基礎(chǔ)上,即可將最佳工藝條件確定為A1B2C1D4:一次轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)pH值為6.0-6.5;一次轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)pH值在1.0以下。通過對(duì)硼酸晶體中鈣和鉛含量的綜合考察,在此將核電級(jí)高純硼酸的制備工藝條件確定為:一次轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)pH值為6.0-6.5;一次轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度為70℃,反應(yīng)pH值為2.0-3.0。

    1.3 制備工藝流程設(shè)計(jì)

    制備核電級(jí)高純硼酸過程中,會(huì)在一次轉(zhuǎn)化反應(yīng)和二次轉(zhuǎn)化反應(yīng)中各產(chǎn)生一部分母液,為節(jié)約資源和縮減成本,應(yīng)對(duì)這兩部分的母液加以循環(huán)利用,但要想確保產(chǎn)品的純度,就必須對(duì)母液循環(huán)次數(shù)對(duì)產(chǎn)品純度產(chǎn)生的影響進(jìn)行分析,確定最優(yōu)母液循環(huán)次數(shù)[3]。通過以往實(shí)驗(yàn)對(duì)產(chǎn)品中Ca、Pb、F、S042-、Cr的含量的對(duì)比分析,將一次轉(zhuǎn)化母液循環(huán)利用次數(shù)確定為3次,二次轉(zhuǎn)化母液循環(huán)利用次數(shù)確定為4次。純化工藝流程為:將工業(yè)硼酸溶解于高純水中,固液比為1:4-9.5,先在溶料罐中加熱溶解,溫度控制在35-90℃;再放入反應(yīng)罐中并加入一次轉(zhuǎn)化助劑,反應(yīng)溫度為50℃之間,得到pH為6.0-6.5溶液后停止反應(yīng);經(jīng)恒溫過濾,溫度保持在50℃左右,然后冷卻并結(jié)晶;待完全結(jié)晶后進(jìn)行離心分離,對(duì)液相進(jìn)行循環(huán)再利用,對(duì)固相進(jìn)行烘干,獲得高純硼酸晶體,并繼續(xù)完成循環(huán)利用過程。

    2 工藝可行性分析

    核能是目前可以進(jìn)行大規(guī)模發(fā)展的替代性能源,隨著我國(guó)核電產(chǎn)業(yè)的擴(kuò)大化,其對(duì)高純硼酸的需求量與日俱增,從環(huán)境效益來看,對(duì)核電級(jí)高純硼酸制備工藝進(jìn)行優(yōu)化,可促使溶劑等原料實(shí)現(xiàn)循環(huán)再利用,減輕產(chǎn)品生產(chǎn)對(duì)環(huán)境造成的危害;從經(jīng)濟(jì)效益來看,有助于降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本,與傳統(tǒng)制備工藝相比,其成本優(yōu)勢(shì)和環(huán)境效益尤為明顯,而且通過循環(huán)利用,也可增加產(chǎn)品的附加值,其在環(huán)境和經(jīng)濟(jì)方面均具有可行性,該生產(chǎn)工藝值得加以推廣和廣泛應(yīng)用[4]。

    3 結(jié)語

    綜上所述,通過對(duì)工業(yè)硼酸純化的工藝流程以及該過程中的影響因素進(jìn)行分析,在此對(duì)核電級(jí)高純硼酸制備工藝進(jìn)行優(yōu)化,重新設(shè)計(jì)了核電級(jí)高純硼酸制備的工藝流程,無論是從環(huán)境效益還是經(jīng)濟(jì)效益來看,都具有很強(qiáng)的可行性,關(guān)于該項(xiàng)技術(shù)產(chǎn)業(yè)化的研究還有待進(jìn)一步探討,希望能夠起到一定的借鑒作用。

    [1]龔殿婷,李鳳華,樊占國(guó),等.高純硼酸的制備及其影響因素[J].中南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2010,11(5):1756-1760.

    [2]潘欣艾.光電/核電級(jí)高純硼酸的制備及結(jié)晶形貌研究[D].大連理工大學(xué),2011.

    [3]王浩宇.高純硼酸及其鈉鹽和鋅鹽的制備和表征[D].大連理工大學(xué),2012.

    [4]潘欣艾,葉俊偉,王浩宇,等.絡(luò)合結(jié)晶法制備高純硼酸的研究[J].無機(jī)鹽工業(yè),2011,10(3):18-21.

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