東北地區(qū)常見樹種木屑浸提物的HPLC-FLD分析

馬曉君張海鵬許英健史曉凡

（1 唐山市公安局刑警支隊(duì) 河北 唐山 063000； 2 中國(guó)刑警學(xué)院 遼寧 沈陽 110035）

東北地區(qū)常見樹種木屑浸提物的HPLC-FLD分析

馬曉君1張海鵬2許英健2史曉凡2

（1 唐山市公安局刑警支隊(duì) 河北 唐山 063000； 2 中國(guó)刑警學(xué)院 遼寧 沈陽 110035）

木屑是一種在各種案件現(xiàn)場(chǎng)中出現(xiàn)幾率較高的微量物證。采用高效液相色譜-熒光檢測(cè)分析方法對(duì)東北地區(qū)常見樹種木屑的浸提物進(jìn)行了分離分析，建立了犯罪現(xiàn)場(chǎng)常見木屑浸提物的HPLC-FLD分析方法。

木屑 浸提物 高效液相色譜-熒光檢測(cè)法

近年來盜伐、毀壞森林樹木、果樹的案件經(jīng)常發(fā)生，各種盜竊、兇殺、強(qiáng)奸、縱火等刑事案件及交通肇事案件現(xiàn)場(chǎng)也經(jīng)常會(huì)有微量木屑?xì)堅(jiān)z留，此時(shí)木屑物證的鑒定結(jié)論能夠?yàn)榘讣膫善铺峁┲匾淖C據(jù)。

國(guó)內(nèi)外法庭科學(xué)工作者在木屑物證檢驗(yàn)鑒別方面進(jìn)行了一些研究，文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)較多的檢驗(yàn)方法主要是采用顯微鏡法檢驗(yàn)?zāi)拘嫉男螒B(tài)特征；利用紅外光譜法、裂解氣相色譜法對(duì)木屑中的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等難溶高分子組分進(jìn)行檢驗(yàn)。這兩類方法受木屑檢材量及木屑難溶物差異性小等因素影響而使其具有一定的局限性。

本文采用高效液相色譜-熒光檢測(cè)分析方法對(duì)東北地區(qū)常見樹種木屑的浸提物進(jìn)行了分離分析，結(jié)果表明，89種東北地區(qū)常見樹種木屑浸提物的色譜數(shù)據(jù)具有特征性，有的樹種差異顯著，可作為鑒別的依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 木屑樣品

89種東北地區(qū)常見樹種木屑樣品，樣品表略。

1.2 試劑

甲醇（色譜純）、純凈水。

1.3 儀器及條件

儀器：戴安UltiMate3000型液相色譜儀；戴安UltiMate3000熒光檢測(cè)器。色譜柱：ZORBAX SB-C18。熒光激發(fā)波長(zhǎng)：360nm。熒光發(fā)射波長(zhǎng)：450nm。柱溫：35℃。流動(dòng)相：甲醇-水，梯度洗脫。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

削取少許木屑樣品于試管中，加入甲醇，室溫超聲波提取，浸提物提取液進(jìn)行高效液相色譜分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 木屑浸提物HPLC-FLD分析的理論依據(jù)

木屑浸提物是一混合物，含有多種類型的有機(jī)化合物，其中有芳香醇類、芳香醛類、芳香酮類、芳香酸類、木質(zhì)酚類、黃酮類等芳香族化合物，如圖1所示。

圖1 木屑浸提物所含芳香族化合物分子結(jié)構(gòu)

熒光檢測(cè)器具有選擇性高，只對(duì)熒光物質(zhì)有響應(yīng)；靈敏度高，最低檢出限可達(dá)10～12ug/ml的特點(diǎn)，適合于多環(huán)芳烴及各種熒光物質(zhì)的痕量分析。而不同科屬木材浸提物的組成及各組分的含量不同，木屑浸提物組成成分之間的這些差異，可以通過色譜圖中特征色譜峰的峰數(shù)、峰位及峰高比等數(shù)據(jù)反映出來。

2.2 木屑浸提物中熒光化合物的含量差別顯著

89種木屑浸提物液相色譜圖中，色譜峰的強(qiáng)弱差別顯著，有的樣品色譜峰響應(yīng)值高達(dá)1000mV，有的則較弱，僅有10mV，說明不同樹種木屑浸提物的含量不同；并且浸提物中各組分的相對(duì)含量也不相同，有的樹種中各種組分相對(duì)含量相差懸殊，有的樹種木屑浸提物各組分相對(duì)含量較平均，見圖2。

圖2 2種木屑浸提物的HPLC-FLD圖

2.3 不同樹種木屑浸提物中含有相同的組分

89種不同樹種木屑浸提物的高效液相色譜圖中均含有保留時(shí)間為13.4min、14.1min的2個(gè)色譜峰。有37種木屑樣品，此2個(gè)色譜峰為1號(hào)、2號(hào)主色譜峰，相對(duì)含量較高；有52種木屑樣品，此2個(gè)色譜峰對(duì)應(yīng)的組分相對(duì)含量較低，見圖3。

圖3 2類木屑浸提物的HPLC-FLD圖

37種第I類木屑樣品中有9種樣品在0.0～10.0min區(qū)間無色譜峰，另外28種樣品在此區(qū)間有特征組分，并且均含有保留時(shí)間為13.4min、13.8min、14.1min、14.4min、14.8min、15.5min、17.4min的7個(gè)組分，見圖4。

2.4 不同樹種木屑浸提物的組成不同

不同樹種木屑浸提物即有共同的組分，相互之間也有一定的差異，而且有些樹種浸提物之間的差異性十分顯著，能夠作為樹種認(rèn)定的依據(jù)，見圖5。

3 結(jié)論

利用本文所建立的木屑浸提物高效液相色譜-熒光檢測(cè)體系，能夠?qū)ΤＲ娔拘嫉慕嵛镞M(jìn)行有效的分離分析。不同樹種木屑浸提物中所含熒光化合物的組成成分不同，依據(jù)高效液相色譜-熒光檢測(cè)數(shù)據(jù)能夠?qū)Σ煌瑯浞N木屑進(jìn)行準(zhǔn)確鑒別。

圖4 3種木屑樣品浸提物的HPLC-FLD圖

圖5 4種木屑樣品浸提物的HPLC-FLD圖

[1]張興正.不同起源酸棗木材纖維形態(tài)和化學(xué)成分的差異[J].林業(yè)勘察設(shè)計(jì)，2003，（1）.

[2]池玉杰.6種白腐菌腐朽后的山楊木材和木質(zhì)素官能團(tuán)變化的紅外光譜分析[J].林業(yè)科學(xué)，2005，41（2）.

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（責(zé)任編輯：于 萍）

D918.92

A

2014-07-20

馬曉君（1965-），女，河北唐山人，唐山市公安局副主任法醫(yī)師，學(xué)士，主要從事微量物證、毒物毒品檢驗(yàn)研究。