響應(yīng)面法優(yōu)化武夷巖茶茶膏的制備

孫　輝，何小濱，吳玉瓊，徐曉斌，王淑培，陳宗道，李國(guó)平

（武夷學(xué)院 烏龍茶產(chǎn)業(yè)協(xié)同創(chuàng)新中心，福建 武夷山 354300）

響應(yīng)面法優(yōu)化武夷巖茶茶膏的制備

孫輝，何小濱，吳玉瓊，徐曉斌，王淑培，陳宗道，李國(guó)平

（武夷學(xué)院 烏龍茶產(chǎn)業(yè)協(xié)同創(chuàng)新中心，福建 武夷山 354300）

摘要：為了提高武夷巖茶茶膏得率，以茶膏得率為指標(biāo)，采用響應(yīng)面法優(yōu)化茶膏制備工藝參數(shù)。研究武夷巖茶茶膏最佳的二次逆流法浸提工藝條件為固液比（g/mL）1∶21，浸提時(shí)間21.0 min，浸提溫度為90℃，茶膏得率為48.68%。此茶膏湯色紅橙明亮，木香淡雅，滋味醇厚，回味清甜。

關(guān)鍵詞：武夷巖茶；茶膏；響應(yīng)面法；得率；逆流法

近年來(lái)，隨著人們生活節(jié)奏的加快，健康方便的日常消費(fèi)品的需求也越來(lái)越高。茶膏作為茶汁精華的濃縮品，具有化痰消食、清理腸胃和生津的功效，存在很高的品飲和保健價(jià)值[1-2]，另外，茶膏具有體積較小、重量較輕，方便攜帶等優(yōu)點(diǎn)。所以，研究高品質(zhì)茶膏的制備技術(shù)具有積極的實(shí)際意義。張萬(wàn)新等[3]研究表明，現(xiàn)代茶膏通過(guò)改進(jìn)生產(chǎn)工藝，將茶葉原料經(jīng)除雜、浸提、濃縮、干燥等一系列復(fù)雜工序精制而成。Lu C H[4]，陳繼偉[5]等人的研究發(fā)現(xiàn)，茶膏中多種活性多酚類氧化產(chǎn)物能有效抑制巨噬細(xì)胞中脂多糖誘導(dǎo)產(chǎn)生NO及可以抑制低密度脂蛋白(LDL)的氧化作用?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)也證明茶膏中多種活性多酚類氧化產(chǎn)物具有較強(qiáng)清除自由基抑制脂質(zhì)氧化作用[6-8]、抗氧化、抗誘導(dǎo)突變、抗癌變等作用[9-12]。故本研究以武夷山豐富、低廉的武夷巖茶下腳料作為原料，通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化武夷巖茶茶膏的制作工藝[13-14]，為武夷巖茶茶膏的開發(fā)利用提供一定的理論依據(jù)。茶膏可以保留茶葉自身營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，既可以做直接消費(fèi)品，還可以當(dāng)作原料制成其它茶產(chǎn)品，為當(dāng)?shù)貏?chuàng)造經(jīng)濟(jì)價(jià)值，為大眾提供方便實(shí)用的茶制品。

1　材料與設(shè)備

1.1主要材料

L-谷氨酸 （上海展云化工有限公司）；95%乙醇（上海展云化工有限公司）；茚三酮（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；武夷巖茶（粗老葉片，自制）其他所有試劑均為分析純。

1.2主要設(shè)備

UV3200PC型紫外可見分光光度計(jì) （上海美譜達(dá)儀器有限公司）；AR224CN型分析天平 （奧豪斯儀器有限公司制造）；手動(dòng)凱氏定氮儀（實(shí)驗(yàn)室組裝）；RE-2000A型真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 （上海亞榮生化儀器廠）；FZ102型微型植物粉碎機(jī)（天津市泰斯特儀器公司）；HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋（國(guó)華電器有限公司）。

2　試驗(yàn)方法

武夷巖茶下腳料及粗老葉為原料→粉碎 （過(guò)40目篩）→浸提→減壓抽濾(重復(fù)3次)→旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)→干燥→成品。

2.1單因素試驗(yàn)

采用二次逆流法，考察浸提溫度、浸提時(shí)間、固液比對(duì)茶膏得率的影響。

2.2中心組合試驗(yàn)

結(jié)合單因素試驗(yàn)結(jié)果，采用Box-Benhnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，研究3個(gè)因素（浸提溫度、浸提時(shí)間、固液比）對(duì)武夷巖茶茶膏得率的影響，以武夷巖茶茶膏得率為響應(yīng)值設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn)，因素和水平取值見表1。

表1　響應(yīng)面分析的因素水平編碼表

2.3數(shù)據(jù)分析

每組試驗(yàn)均重復(fù)3次取平均值，中心組合實(shí)驗(yàn)采用Design Expert 7.0.1.0進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

2.4相關(guān)分析

2.4.1茶膏得率的測(cè)定

稱重法測(cè)定，計(jì)算公式參照：式中：m0為試樣的原始質(zhì)量 （g）；m1為濃縮后的試樣質(zhì)量（g）。

2.4.2茶膏感官分析

2.4.2.1接受性檢驗(yàn)[16]

隨機(jī)選擇10名品評(píng)員（5男5女），對(duì)處于相同溫度環(huán)境的樣品進(jìn)行品評(píng)，樣品采用三位數(shù)隨機(jī)編碼，品評(píng)員采用7點(diǎn)快感標(biāo)度進(jìn)行評(píng)分，并將相應(yīng)的樣品編碼寫在相應(yīng)的位置，以得到最佳飲用濃度。

2.4.2.2質(zhì)地剖面描述分析

邀請(qǐng)10名品評(píng)員組成感官評(píng)定小組，評(píng)定在感官實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。在實(shí)驗(yàn)前，對(duì)品評(píng)員進(jìn)行針對(duì)性的訓(xùn)練以弄清茶膏各種感官特性指標(biāo)的含義和參照物的刻度點(diǎn)。樣品采用隨機(jī)的三位數(shù)編碼并按隨機(jī)順序分發(fā)，品評(píng)員通過(guò)將樣品與參照物進(jìn)行比較，按照0 到10（0=強(qiáng)度最小，10=強(qiáng)度最大）的得分對(duì)武夷巖茶冬片茶膏的感官特性指標(biāo)進(jìn)行打分。

表2　感官特性評(píng)定各指標(biāo)含義表

3　結(jié)果與討論

3.1單因素試驗(yàn)

3.1.1浸提溫度對(duì)武夷巖茶茶膏得率的影響

從圖1中的a圖可以看出，剛開始茶膏的得率隨著浸提溫度的升高而增大，當(dāng)浸提溫度達(dá)到90℃時(shí)其得率出現(xiàn)略微的下降。可能是剛開始由于分子的擴(kuò)散速度隨著溫度的升高而加快，當(dāng)達(dá)到一定溫度時(shí)，分子的運(yùn)動(dòng)速度接近極限且部分水溶性和揮發(fā)性物質(zhì)隨溫度的升高而加快散失，從而影響其得率。因此，選擇90℃作為浸提溫度。

3.1.2固液比對(duì)武夷巖茶茶膏得率的影響

從圖b可以看出，武夷巖茶茶膏得率隨著固液比的增大而增大，但當(dāng)固液比達(dá)到1∶20時(shí)，隨著固液比的變化其得率上升幅度不明顯，考慮到能源及成本問(wèn)題，故選擇固液比為1∶20作為固液比。

3.1.3浸提時(shí)間對(duì)武夷巖茶茶膏得率的影響

從圖c可以看出，浸提時(shí)間對(duì)武夷巖茶茶膏的得率影響較小，當(dāng)浸提時(shí)間達(dá)到20 min時(shí)，隨著浸提時(shí)間的增加茶膏得率變化較小，當(dāng)浸提時(shí)間達(dá)到25 min時(shí)，其得率開始出現(xiàn)略微的下降，可能是因?yàn)殡S著浸提時(shí)間的延長(zhǎng)，其可溶性物質(zhì)和易揮發(fā)性物質(zhì)的散失所致，所以選擇浸提時(shí)間為20 min。

圖1浸提溫度(a)、固液比(b)、浸提時(shí)間(c)對(duì)武夷巖茶茶膏得率的影響

3.2響應(yīng)面法確定武夷巖茶茶膏的最佳浸提條件

3.2.1武夷巖茶茶膏浸提條件的優(yōu)化

根據(jù)Box-Behnken Design的中心組合設(shè)計(jì)原理，設(shè)計(jì)了3因素3水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，浸提溫度X1、浸提時(shí)間X2、固液比X3為自變量，以浸提液中武夷巖茶茶膏得率作為響應(yīng)值，試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表3。

表3　中心組合設(shè)計(jì)表及試驗(yàn)結(jié)果

利用Design-Expert軟件對(duì)表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)回歸擬合，獲得浸提溫度X1、浸提時(shí)間X2、固液比X3關(guān)系的二次多項(xiàng)式回歸方程為：

Y=48.24+0.81X1+0.55X2+0.703-0.31X1X2-0.011X1X3-0.074X2X3-0.28X12-0.57X22-1.98 X32(1)

由表3分析結(jié)果看出模型與實(shí)際情況擬合較好（R2=0.884 8），因此能較好的反映反應(yīng)體系茶膏得率的變化，可用于實(shí)際反應(yīng)情況預(yù)測(cè)。Design-Expert軟件分析表明各因素對(duì)武夷巖茶茶膏得率的影響順序?yàn)榻釡囟龋竟桃罕龋窘釙r(shí)間。

表4　回歸方程方差分析表

通過(guò)回歸方程所作的響應(yīng)面曲面圖，如圖2所示。浸提時(shí)間和浸提溫度對(duì)反應(yīng)體系中武夷巖茶茶膏得率交互作用響應(yīng)面如圖2的a，二者之間的交互作用較小。當(dāng)浸提時(shí)間一定時(shí)，隨著浸提溫度的升高，其茶膏得率也提高，這一現(xiàn)象與分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)有關(guān)。當(dāng)浸提時(shí)間20 min時(shí)，浸提溫度80～90℃時(shí)茶膏得率較高。

固液比和浸提溫度對(duì)茶膏得率作用響應(yīng)面如圖2 的b，二者之間的交互作用較大，當(dāng)浸提溫度一定時(shí)，所選浸提時(shí)間范圍內(nèi)茶膏得率隨固液比的升高先增加后降低，這一現(xiàn)象與茶葉水浸出物浸出效率的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)有關(guān)。當(dāng)浸提溫度90℃時(shí)，固液比為1∶15～1∶20時(shí)茶膏得率較高。

浸提時(shí)間和固液比對(duì)茶膏得率交互作用響應(yīng)面如圖2的c，二者之間的交互性較大。從圖中可得知，當(dāng)固液比一定時(shí)，所選浸提溫度范圍內(nèi)茶膏得率隨浸提時(shí)間的延長(zhǎng)先增加后減少，這一現(xiàn)象與可溶性和易揮發(fā)性物質(zhì)的流失有關(guān)。當(dāng)固液比為1∶20時(shí)，浸提時(shí)間為15～20 min時(shí)茶膏得率較大。

圖2　武夷巖茶茶膏浸提條件響應(yīng)面圖

對(duì)回歸模型進(jìn)行數(shù)學(xué)分析，計(jì)算得到極大響應(yīng)值和對(duì)應(yīng)的因素條件為：茶膏得率Y為48.76%，浸提溫度X1為90℃、浸提時(shí)間X2為21.1 min、固液比X3為1∶21。

3.2.2驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

采用上述工藝條件進(jìn)行實(shí)際操作，測(cè)得茶膏得率為48.68%（三次平均值），與理論值（48.76%）無(wú)顯著差別，說(shuō)明響應(yīng)面法優(yōu)化得到的工藝條件參數(shù)準(zhǔn)確可靠。

3.3武夷巖茶茶膏風(fēng)味描述分析分析

由接受性檢驗(yàn)得到最佳飲用濃度為0.75 g/mL。按照上述感官評(píng)分最佳飲用濃度制成茶湯，采用QDA蜘蛛網(wǎng)點(diǎn)標(biāo)度法進(jìn)行質(zhì)地剖面描述分析，可以看出武夷巖茶茶膏茶湯各項(xiàng)指標(biāo)評(píng)價(jià)均良好，明濁度感官評(píng)價(jià)最優(yōu)，其中香氣得分相對(duì)較低?？傮w感官特征：湯色紅橙明亮，木香淡雅，滋味醇厚，回味清甜。

圖3武夷巖茶茶膏茶湯QDA圖

4　結(jié)論

響應(yīng)面方法優(yōu)化武夷巖茶茶膏的最佳工藝條件為固液比1:21，浸提時(shí)間20.0 min，浸提溫度為90.0℃，此條件下武夷巖茶茶膏得率48.68%。茶膏具有湯色紅橙明亮，木香淡雅，滋味醇厚，回味清甜的優(yōu)良感官品質(zhì)。茶膏的最佳飲用濃度為0.75 g/mL。

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（責(zé)任編輯：葉麗娜）

中圖分類號(hào)：TS272.59

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1674-2109(2015)12-0032-05

收稿日期：2015-07-07

基金項(xiàng)目：福建省教育廳科技項(xiàng)目B類項(xiàng)目（JB14098）。

作者簡(jiǎn)介：孫輝（1986-），女，漢族，助教，主要從事食品化學(xué)與營(yíng)養(yǎng)研究。

Wuyi Rock Tea Cream Response Surface Method to Optimize the Preparation Technology

SUN Hui，HE Xiaobin，WU Yuqiong，XU Xiaobin, WANG Shupei，CHEN Zongdao，LI Guoping

(Center of Co11aborative Innovative Wo1ong Tea Industry,Wuyi University,Wuyishan,Fujian 354300)

Abstract:To enhance the extraction yie1d of Wuyi Rock Tea cream,response surface ana1ysis was app1ied to optimize the conditions of preparation tea cream with the extraction yie1d of tea cream as response.The resu1ts showed that the optimum heat ref1ux extraction for producing Wuyi Rock Tea cream in this study was:temperature for 90℃,materia1 water ratio for 1:21(g/mL),time for 21.0 min.The high yie1d for 48.68%of tea cream was obtained at the above conditions and the concentration of tea were bright1y red and orange,1ight1y woodiness fragrance,me11ow taste and sweet aftertaste.

Key words:Wuyi Rock Tea;cream;response surface method;yie1d;ref1ux extraction