SQUID-VSM磁性測量誤差研究

于紅云

(清華大學 材料科學與工程研究院材料中心實驗室,北京 100084)

SQUID-VSM磁性測量誤差研究

于紅云

(清華大學 材料科學與工程研究院材料中心實驗室,北京 100084)

磁學性能測試系統(tǒng)的樣品信號越微弱,越易受各種因素影響而導(dǎo)致測量結(jié)果不準確、誤差大。測試時的振幅、樣品位置都會對數(shù)據(jù)和誤差有影響。樣品尺寸小于標準樣品時,振幅對測量結(jié)果的影響增大;樣品沿軸向、徑向偏離中心位置時對測量結(jié)果的影響也會增大。這些容易被忽略的誤差對于磁性精細測量非常重要。該文系統(tǒng)闡述了SQUID-VSM在測量中誤差的影響因素,提出需要注意的關(guān)鍵問題以及如何減小誤差、得到可靠結(jié)果的方法。

磁性測量;測量誤差;SQUID-VSM;振動樣品磁強計

磁性測量是材料物理性能表征的重要手段[1-7]。美國Quantum Design公司的磁學性能測試系統(tǒng)(SQUID-VSM)將高精度超導(dǎo)量子干涉器(SQUID)探測技術(shù)和高速度振動樣品磁強計(VSM)測量技術(shù)結(jié)合,能夠進行快速、高靈敏度磁學測量。 SQUID-VSM的靈敏度用空樣品桿磁矩的標準差來表征,能夠達到10-10～10-11A·m2(10-7～10-8emu)。

高靈敏度儀器可以測量微弱磁性材料的磁學性能,但是樣品信號越微弱,越易受到各種因素影響而導(dǎo)致測量結(jié)果不準確和誤差大。Quantum Design公司的Daniel Hurt等[8]人給出了不同種類和型號磁學儀器測量標準樣品時的誤差對比,但并未給出不同尺寸樣品、不同測量條件在SQUID-VSM中測量誤差的系統(tǒng)分析。文獻[9]報導(dǎo)了基于磁性測量系統(tǒng)(MPMS XL)測量誤差的相關(guān)研究結(jié)果。文獻[10-12]中給出了振動樣品磁強計、探測線圈等測量誤差的誤差理論分析。但是,針對目前較為廣泛使用、靈敏度更高的磁性測量系統(tǒng)(SQUID-VSM)的誤差進行系統(tǒng)地研究未見報導(dǎo)。在測量過程中,一些測量誤差極易被忽略,系統(tǒng)研究誤差的影響因素對微弱磁性材料的研究非常重要。本文系統(tǒng)闡述了SQUID-VSM磁性測量中誤差的影響因素,提出在測量過程中需要注意的關(guān)鍵問題以及如何減小測量誤差、得到可靠測量結(jié)果的方法。

1 SQUID-VSM磁性測量基本原理

SQUID-VSM主要包括溫控系統(tǒng)、磁場控制系統(tǒng)、基于SQUID探測技術(shù)的測量部分以及其他功能擴展選件等。SQUID測量部分包含探測線圈、SQUID傳感器及信號處理部分,如圖1所示。樣品在線性馬達的驅(qū)動下做簡諧振動,以探測線圈中心為樣品的振動中心,樣品在磁場中被磁化后近似看作磁矩為m的磁偶極子。樣品振動時在周圍產(chǎn)生周期性變化磁場,探測線圈中變化的磁通量會產(chǎn)生感生電流。感生電流與SQUID耦合而輸出電壓,輸出電壓與樣品的磁矩直接相關(guān)。

圖1 SQUID測量部分示意圖

探測線圈是一種高度對稱的二階梯度計,由超導(dǎo)線繞制而成,線圈直徑為17 mm,整個線圈的軸向長度約16 mm。探測線圈有其固有尺寸限制,因此樣品的振幅、位置對測量數(shù)據(jù)有影響從而產(chǎn)生誤差。

2 測量誤差的影響因素

2.1 樣品振幅對測量誤差的影響

由于樣品振幅會對測量結(jié)果有影響,儀器內(nèi)部的計算程序中提前標定了Pd標準樣品(圓柱體,高度為3.8 mm,直徑為2.8 mm)在不同振幅下的測量結(jié)果,使其測量值不受振幅的影響。本文首先驗證了振幅對Pb標準樣品測量數(shù)據(jù)的影響。實驗中測量溫度為300 K,磁感應(yīng)強度為1 T。采用不同的樣品振幅測量樣品磁矩值,每個振幅下連續(xù)測量10 min,將測量結(jié)果取平均值,結(jié)果如圖2所示。測得所有磁矩平均值為1.363×10-5A·m2(0.013 63 emu),測量值中最大值為1.372×10-5A·m2(0.013 72 emu),誤差為0.7%;測量值中最小值為1.357×10-5A·m2(0.013 57 emu),誤差為0.4%。從結(jié)果中看出,不同振幅下,Pb標準樣品的測量結(jié)果誤差較小,在儀器的允許誤差范圍之內(nèi)。

圖2 Pd標準樣品的磁矩與振幅的關(guān)系曲線

儀器標定了Pd標準樣品在不同振幅下的磁矩值,使其不受振幅的影響。但是,當樣品與標準樣品尺寸不同時,測量結(jié)果受振幅的影響還會存在。實驗中用相同的測量方法測量錫鉛合金球形樣品(抗磁性,直徑為1.2 mm)及鋼球樣品(鐵磁性,直徑為0.7 mm),測量結(jié)果分別如圖3和圖4所示。

圖3 錫鉛合金球形樣品的磁矩與振幅的關(guān)系曲線

圖4 鋼球樣品的磁矩與振幅的關(guān)系曲線

從圖3看出,振幅大于1 mm后,隨著振幅的增加,磁矩的絕對值明顯增加。測得錫鉛合金球形樣品的磁矩的平均值為-1.21×10-7A·m2(-0.000 121 emu),最大值為-1.16×10-7A·m2(-0.000 116 emu)(振幅為1 mm),與平均值之間的誤差為4%;最小值為-1.28×10-7A·m2(-0.000 128 emu)(振幅為8mm),與平均值之間的誤差為5.8%。

測得鋼球樣品的磁矩的平均值為3.426×10-6A·m2(0.003 426 emu),最大值為3.45×10-6A·m2(0.003 475 emu)(振幅為1.5 mm),與平均值之間的誤差為1.4%;最小值為3.391×10-6A·m2(0.003 391 emu)(振幅為8 mm),與平均值之間的誤差為1%。

因此,不同尺寸、磁性強弱不同的樣品,振幅對測量誤差的影響程度不同。儀器已經(jīng)標定了Pb標準樣品,但是尺寸不同、磁性不同的樣品仍會受振幅的影響,有時誤差能達到不可忽略的程度。想精準測試樣品的磁矩,必須考慮振幅的影響。只有選擇合適的振幅來測量,測量時盡量不改動振幅大小,樣品尺寸盡可能相同,才能保證樣品之間的磁矩值具有可比性。同時注意測量值與理論值之間的差別,必要時需要計算與振幅影響相關(guān)的校正系數(shù),將測量結(jié)果加以修正以減小測量誤差。

2.2 樣品位置對測量誤差的影響

探測線圈、樣品桿和樣品架的尺寸決定了樣品應(yīng)放置在距樣品架底部66 mm處。樣品固定在樣品架上并通過樣品桿放入樣品腔后需要儀器自動找尋樣品的確切位置,具體過程是:首先加一個小磁場使樣品具有一定的磁矩,儀器自上而下測量樣品架不同位置的磁矩,將磁矩最大的位置定義為樣品位置。

實驗中,將Pb標準樣品分別固定在樣品架不同的軸向位置,從中心66 mm附近開始逐漸偏離中心位置,儀器自動掃描樣品位置后采用不同振幅進行磁矩測量(振幅為1、2、…、7、8 mm)。測量時溫度為300 K,磁場為1 T。每個振幅下測量1 min,將測量結(jié)果取平均值,結(jié)果如圖5所示。從結(jié)果中看出,經(jīng)過儀器自動掃描來定義Pb標準樣品位置后,不同軸向位置的測量結(jié)果變化不大,66.27 mm處磁矩值為最接近真實值的測量值,與此值相比,所有測量結(jié)果的最大誤差為0.23%,誤差較小。

圖5 Pb標準樣品磁矩值隨樣品實際位置變化的曲線

用相同的方法測試了鋼球樣品(直徑為0.7 mm)的磁矩值,結(jié)果如圖6所示,磁矩隨著樣品偏離中心距離的增大有明顯增大的趨勢,66.28 mm處測量的磁矩值最接近真實值,與此值相比,樣品置于57.59 mm處,振幅分別為1、2、…、7、8 mm時,測量值的誤差分別為1.59%、1.72%、1.64%、1.47%、1.32%、1.24%、1.22%、1.07% 。由數(shù)據(jù)可知,與標準樣品尺寸不同的樣品,如果沿軸向偏離中心較遠可能會產(chǎn)生誤差。當需要精準測量磁矩時,需將樣品盡可能固定在中心位置。另外,采用較大的振幅可以減小由偏離中心所帶來的測量誤差。

圖6 鋼球樣品磁矩值隨樣品軸向位置變化的曲線

從圖5和圖6的數(shù)據(jù)中看出,樣品偏離軸向的中心位置時,如果用儀器自動掃描的方式定義樣品位置,誤差可控制在相對小的范圍內(nèi)。若測量者采用目測、估計的方法來定義樣品位置,樣品位置的估計偏差會引起很大的測量誤差,如圖7所示。 Pb標準樣品實際固定在66.27 mm處,橫軸是人為估計樣品的位置。從數(shù)據(jù)中看出,隨著估計位置偏差的增大,測量值迅速下降。當人為估計樣品位置為65.2 mm時,振幅分別為1、2、…、7、8 mm時,僅1.07 mm位置估計偏差產(chǎn)生的測量誤差分別為8.3%、7.8%、7.5%、7%、6.5%、6.2%、5.6%、5.2%。當人為估計樣品位置為62 mm時,不同振幅的測量值僅為實際值的3.3%、4.4%、6.3%、8.9%、12.4%、16.5%、21.5%、27%,此時得到的是錯誤結(jié)果。因此,測量時必須采用儀器自動掃描的方式來定義樣品位置,不能目測、估計樣品位置,否則可能會得到錯誤的結(jié)果。另外,采用較大振幅可以降低參數(shù)設(shè)置不當所引起的測量誤差。

從圖6的數(shù)據(jù)中看出,軸向偏離中心位置會帶來測量誤差,以下實驗驗證了徑向偏離中心會產(chǎn)生更大的誤差。石英樣品架是直徑為4 mm的半圓柱體。當鋼球樣品的位置沿樣品架徑向偏離中心位置時,測量結(jié)果如圖8所示。0 mm處代表樣品處于徑向中心位置。當樣品沿徑向偏離中心位置1 mm時,誤差最大為19.9%(振幅為1 mm),最小為11.5%(振幅為8 mm)；偏離徑向中心2 mm后,誤差最大為21.9%(振幅為1 mm),最小為12.8%(振幅為8 mm)。儀器自動掃描樣品位置是沿著樣品架的軸向掃描,而樣品位置沿樣品架的徑向偏移是無法掃描出來的,因此,安裝樣品時樣品位置不能沿徑向偏移。另外,銅樣品架易發(fā)生彎曲,彎曲的樣品架會使樣品沿著徑向偏移中心位置,從而產(chǎn)生較大誤差,測量時需特別注意。

圖7 Pb標準樣品磁矩值隨估計的樣品位置變化的曲線

圖8 鋼球樣品磁矩值隨樣品實際徑向位置變化的曲線

3 結(jié)論

SQUID-VSM是一臺高靈敏度磁學性能測量儀器,目前已經(jīng)得到較為廣泛的應(yīng)用。若在測量過程中不加注意,則易產(chǎn)生測量誤差,甚至會得到錯誤的測量結(jié)果。通過系列實驗研究,證實了當樣品尺寸不同于標準樣品時,振幅、樣品位置的影響所帶來的誤差會變大。增加振幅可以減小樣品位置所帶來的誤差。在測量過程中應(yīng)注意誤差的影響因素,避免得到錯誤的測量結(jié)果。

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更 正

本刊2014年第10期第119頁倒數(shù)第13行“最佳質(zhì)量比為1∶20”，應(yīng)改為“1∶200”。

《實驗技術(shù)與管理》編輯部2014年12月22日

Study on magnetic measurement error of SQUID-VSM

Yu Hongyun

(Center for Testing and Analyzing of Materials,School of Materials Science and Engineering,Tsinghua University,Beijing 100084,China)

The magnetic properties measurement system (SQUID-VSM,Quantum Design Company) with high sensitivity can measure the performance of weak magnetic materials. The signal of samples is weaker,the results are more easily affected by various factors,which will lead to inaccurate results and large error. The vibrating amplitude and the position of the samples on sample holders will have influence on the results. When the sample size is smaller than that of the standard sample,the influence will increase. These easily overlooked error is very important for the magnetic measurements. This paper explains the influence factors of the measurement error in SQUID-VSM,and proposes the key problems which need to be paid more attention. The ways of how to reduce errors to get reliable results will be given.

magnetic measurements;measurement error;SQUID-VSM;vibrating sample magnetometer

2014- 09- 18

于紅云(1978—),女,河北豐潤,博士,工程師,研究方向為材料物理性能測量與分析.

E-mail:yuhongyun@mail.tsinghua.edu.cn

TM936

B

1002-4956(2015)1- 0061- 04