食品中蘇丹紅殘留檢測研究進展

韓愛云　左曉磊　霍惠玲　東賢

摘要：本文針對目前食品中蘇丹紅的檢測方法進行了概述，尤其是對各種檢測方法的優(yōu)缺點進行分析，指出高效液相色譜法是分析速度較快、效能較高且操作方便的方法，液相色譜串聯(lián)質譜法在定量方面較好的方法。

關鍵詞：蘇丹紅；禽蛋；殘留；安全

項目基金：本文由石家莊市科技計劃項目（131500462A）和河北省科技廳計劃項目（12227172）基金資助。

中圖分類號： TS201.6 文獻標識碼： A DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2015.14.032

1 蘇丹紅簡介

蘇丹紅原名蘇丹，是一種化工合成的染色劑，主要應用于油彩、汽油等化工產品的著色。它的化學成分中含有叫萘化合物，該物質具有偶氮結構，其結構性質決定了它具有潛在致癌性，對人體的肝腎器官都具有明顯的毒性作用。多項實驗證實蘇丹紅能引起實驗動物肝臟、膀胱細胞癌變，對人體健康也存在潛在的致癌風險。早在1995年歐盟就已禁止將其添加在食品中，我國也禁止蘇丹紅作為食品添加劑使用。

2 國內外蘇丹紅的檢測方法

國內外對蘇丹紅的研究主要在食品衛(wèi)生領域，檢測方法的報道較多，比如高效液相色譜法、薄層色譜法、氣相色譜—質譜聯(lián)用法等、液相色譜—串聯(lián)質譜法等，這些檢測方法的分析對象通常為辣椒及其制品。

我國國標中蘇丹紅的檢測方法是高效液相色譜法，此方法存在一定缺陷，比如分析時間較長，靈敏度不高，處理方法受到很大局限性，不適合禽蛋等樣品的處理。國內少量文獻中雖然有關于禽蛋的檢測報道，但前處理方法大多是固相萃取技術，存在費時、費力、費試劑等缺點。薄層色譜法，前處理和測定步驟均較復雜、耗時，靈敏度差，在檢測過程中應用較少。氣相色譜—質譜聯(lián)用法等已應用于調味品、辣椒制品、蛋禽類等食品中蘇丹紅的殘留檢測，但前處理需要對樣品進行衍生，操作復雜且費時，應用相對比較少。

3 高效液相色譜法

高效液相色譜法具有分析檢測速度快、分離效果好、操作簡便等多種優(yōu)點，是目前分離及分析化學物的有效方法。高效液相色譜法已應用于如辣椒制品、調味品、香腸等肉制品中蘇丹紅的殘留檢測，且該方法已于2005年列入國家標準。目前食品中檢測蘇丹紅的高效液相色譜法主要有歐洲委員會推薦方法和我國的國標法。在歐洲委員會推薦的檢測方法中，先對樣品進行勻漿，在蘇丹紅I和II中加入乙腈，在蘇丹紅III和蘇丹紅IV中加入氯仿，進行提取和過濾，再用高效液相色譜儀反相方法對濾液進行色譜分析。其中蘇丹紅I和II的檢測波長為478nm，蘇丹紅III和IV的檢測波長為520nm，歐洲這種方法檢測的樣品加標回收率能夠達到90%。歐洲委員會推薦方法具有快速、簡便等優(yōu)點，但也具有一定缺點，主要是檢測前不能對樣品進行有效凈化處理，進行儀器檢測時容易受干擾，同時有害于樣品分析柱。我國國標法則是采用了正相吸附的固相萃取原理，首先去除檢測樣品中的干擾物質，提取液由正己烷代替乙腈進行提取，樣品提取后再進行蒸發(fā)濃縮，通過氧化鋁層析柱進行固相萃取凈化，再進行溶劑梯度洗脫，色譜分析則采用反相高效液相色譜進行，同時用外標法進行定量。我國國標方法具有靈敏、準確等優(yōu)點，但試驗操作過程較為復雜，特別是采用溶劑梯度洗脫需要時間較長，并且方法較難掌握，檢測過程中選擇的流動相溶劑毒性大、易揮發(fā)?？傊畞碚f，歐盟法出峰時間較慢易干擾，國標法提取樣品較繁瑣。

4 液相色譜與質譜聯(lián)用法

液相色譜定性檢測中其有力的確證是質譜的應用，液質聯(lián)用法能夠排除儀器檢測中的假陽性結果。由于液質聯(lián)用法能夠在一定程度上排除樣品基質干擾，對于需較高靈敏度、基質復雜、適用范圍寬的樣品檢測而言，已成為最好的分析方式。質譜中串聯(lián)四極桿的多反應監(jiān)測掃描（MRM）能夠更加有效地提高液質譜儀器分析的選擇性和靈敏度，已成為目前液質聯(lián)用定性和定量檢測的主要手段。液相色譜串聯(lián)質譜檢測方法特異性好、靈敏度高，是一種回收率高、快捷、靈敏、穩(wěn)定的定性、定量檢測方法。該方法目前已經應用于國內外多種食品以及進出口肉蛋奶的檢測，對于促進食品行業(yè)發(fā)展，對維護經濟秩序具有積極的意義。

隨著國內外對食品安全問題越來越重視，儀器檢測中針對食品中蘇丹紅的殘留目前已經建立多種簡便、快速、靈敏的檢測方法對其進行監(jiān)控。用分光光度法進行檢測，不需要昂貴的試劑與儀器，而且樣品前處理方法較簡單，但測定的結果準確性也較低；薄層色譜法重現(xiàn)性好，結果準確，但操作步驟較復雜，檢測時間較長，目前該方法的檢測限只能達到ug/g級；酶聯(lián)免疫法是食品安全較為廣泛使用的檢測方法，其方法操作較為簡便、費用投入較為低廉、檢測靈敏度高，目前主要用作現(xiàn)場監(jiān)控或大樣本的篩選檢測；高效液相色譜法、氣相色譜-質譜聯(lián)用法、高效液相色譜-串聯(lián)質譜法等試驗儀器價格昂貴，檢測樣品前處理復雜，但這些方法的檢測限目前都能夠達到ng/g濃度水平，因此這些多作為確證方法。儀器分析中隨著檢測方法研究的不斷深入，禽蛋中各種藥物的殘留危害及非法添加將逐漸得到控制。

作者簡介：韓愛云，博士，石家莊學院，講師，研究方向：食品安全與檢測。

通訊作者：左曉磊，碩士，石家莊市畜牧水產局，研究員，研究方向：畜產品安全檢測。