納米結構TaC高溫高壓燒結體硬度的研究

陳?；?董匯澤,謝名財,鄭曙東,李會山,宋民青,喬麗,楊大川,張小威

(1.青海大學,西寧810016;2.青海大學高能加速器研究機構(KEK),物質(zhì)結構研究所(光子工廠),1-1,筑波,日本茨城305-0801)

納米結構TaC高溫高壓燒結體硬度的研究

陳海花1,董匯澤1,謝名財1,鄭曙東1,李會山1,宋民青1,喬麗1,楊大川1,張小威2

(1.青海大學,西寧810016;2.青海大學高能加速器研究機構(KEK),物質(zhì)結構研究所(光子工廠),1-1,筑波,日本茨城305-0801)

采用國產(chǎn)DS6×800T鉸鏈式六面頂壓機技術,對納米結構碳化鉭(TaC)粉末樣品進行了高溫高壓燒結,并進行了物理表征。在加載負荷為29.4 N時,燒結壓力為3 GPa,燒結溫度分別為1100℃和1300℃時,測試得到納米結構TaC燒結體的硬度分別為16.5±0.5和17.2±0.4 GPa。當我們把燒結壓力升高到4 GPa,燒結溫度仍分別為1100℃和1300℃時,測試得到燒結體的硬度分別為17.0±0.3和19.2± 0.6 GPa。說明超高壓力更有利于使樣品致密化,并同時可以降低燒結溫度。為了比較,我們將添加了體積比為5%鈷(Co)粘結劑的納米結構TaC粉末燒結體進行了燒結和硬度測試,發(fā)現(xiàn)其在燒結壓力為3 GPa、燒結溫度為1100℃時的硬度下降為11.3±0.8 GPa。根據(jù)斷裂韌度與硬度和楊氏模量之間的關系,進一步得到了納米結構TaC的平均斷裂韌度為5.0±0.2 MPa m1/2。通過基于密度泛函理論的第一性原理,模擬計算得到TaC的硬度為20 GPa,并與實驗值進行了比較。

TaC;超高壓;納米結構;維氏硬度;斷裂韌度

1 概述

在廣袤而神秘的宇宙中,大約90%以上的凝聚態(tài)物質(zhì)均處于10萬大氣壓以上的高壓力之中[1]。在極端壓力條件下,納米材料物態(tài)方程(EOS)、強度以及彈性模量的研究有著非常重要的意義,也是凝聚態(tài)物理及其交叉學科中的一個重點。據(jù)研究發(fā)現(xiàn),過渡金屬鉭元素不僅具有硬度適中、膨脹系數(shù)小、富有延展性等獨特的物理特性,而且具有非常出色的化學性質(zhì),譬如具有極高的抗腐蝕性,對鹽酸、濃硝酸及“王水”都不反應,被譽為“金屬王國”的多面手[2]。鉭的系列化合物TaB、TaC、TaxNx、TaOx等均具有類似的物理化學特性。因此鉭以及鉭的化合物在基礎研究和應用方面吸引了材料界的廣泛興趣[3-5]。早在1949年,人們就已經(jīng)利用各種物理和化學方法制備和研究了鉭的化合物[6]。碳化鉭(TaC)復合材料由于具有高的熔點(＞3800℃)、良好的化學穩(wěn)定性、好的耐腐蝕性、高強度和高的硬度等優(yōu)良的特性,因此在耐高溫、耐磨損等領域得到了廣泛應用和發(fā)展[7,8]。在常溫常壓條件下,TaC具有簡單的NaCl型晶體結構,而且可以在碳素晶格中容納大量的空缺位而不引起相變的發(fā)生[9]。通常TaC粉末中常被添加WC、Co以及B4C等粉末化合物以提高燒結結構的物理性質(zhì)。TaC被用作鋼模具在鋁合金上注射成型的涂層,可形成硬度高、低摩擦耐磨表面。也被用在生產(chǎn)尖銳并具有高硬度、耐磨損的器械中[4,5]。TaC作為涂層材料已被用于軍事火箭發(fā)動機噴管C/ C復合材料的涂層材料中[10]。目前,TaC也被用作硬質(zhì)合金燒結晶粒長大抑制劑,對抑制晶粒長大有明顯效果[5]。

因為TaC具有強的共價-金屬鍵和低的自擴散系數(shù),因此其粉末很難進行燒結成型。另外,雜質(zhì)也會影響燒結條件,比如氧化物雜質(zhì)將會導致微結構的粗化,而造成不均勻燒結[11]。如果在TaC中添加鎳、鈷、碳化鈮等添加劑雖然可以提高其致密化程度[12,13],但是可能同時影響了其硬度。Zhang等人[14]在商用TaC粉末中添加了C和B4C后發(fā)現(xiàn)材料的相對密度分別提高了97%(TaC-0.78wt.% C)和98%(TaC-0.36wt.%B4C)。Sciti等人[13]在TaC粉末中通過添加體積比為15%的MoSi2和Ta-Si2化合物,在溫度為1750℃～1850℃時進行燒結,得到了較高的相對密度為～97%的產(chǎn)物。因此,如何更好地控制燒結溫度、壓力以及其他燒結條件將是TaC粉末燒結成型的關鍵問題。

超高壓力能使凝聚態(tài)物質(zhì)中原子間的相互作用增強,原子、分子間距縮短,原子與原子之間更容易成鍵。因此,超高壓力更有利于材料達到致密化程度,并可以降低材料的燒結溫度。Yohe[15]曾報道采用超高壓力4.5 GPa燒結TaC材料時,溫度僅為1200℃就可以獲得相對密度為93%。然而到目前為止,高壓低溫(溫度低于1600℃)燒結TaC樣品的文獻報道很少。我們研究小組于2013年采用金剛石壓砧同步輻射X射線衍射實驗對納米結構TaC(～100nm)的物態(tài)方程、屈服強度和各彈性模量做了初步研究[16],得到了其體彈模量為433 GPa,與超硬材料金剛石的體彈模量接近(443 GPa)[17]。我們發(fā)現(xiàn)納米結構TaC在非靜水壓力約為20 GPa時,樣品開始發(fā)生塑性變形,在極端壓力高達65.5 GPa時,得到其最大宏觀差應力約為22 GPa。我們的實驗結果與Liermann等人[18]的結果存在差異的原因可能是因為初始樣品的晶粒尺寸不同,因為納米結構TaC的原子間距比微米級TaC的小,使得原子之間更容易致密化。譬如,Lin等人[19]研究發(fā)現(xiàn)納米結構碳化鎢(WC)的體彈模量為452 GPa,比微米級的WC要大很多。據(jù)研究報道,納米粉末將比傳統(tǒng)粉末容易在較低溫度燒結,成為良好的燒結促進材料[13]。后來我們燒結了一塊納米結構TaC陶瓷,燒結壓力和溫度為3 GPa/1500℃并進行了硬度分析,發(fā)現(xiàn)其維氏硬度為17.2 GPa[20]。在前期工作的基礎上,本文將采用國產(chǎn)DS6×800T鉸鏈式六面頂壓機技術,進一步對納米結構TaC在燒結壓力分別為3 GPa和4 GPa,燒結溫度為700℃～1500℃范圍進行燒結成型,分析溫度、壓力以及添加劑對其在燒結過程中的影響,并得到納米結構TaC的硬度數(shù)據(jù)。我們的研究結果將有助于進一步深化了解難溶金屬TaC的性能,也為其在工業(yè)、電子、航空等領域的應用提供數(shù)據(jù)參數(shù)和科學依據(jù)。

2 實驗方法

本次實驗所使用的粉末樣品是由阿拉丁(Aladdin)公司提供的平均晶粒尺寸為＜1μm,純度為99.9%的TaC樣品。高溫高壓燒結實驗是在四川大學原子分子物理研究所高壓科學與技術實驗室的國產(chǎn)DS6×800T鉸鏈式六面頂壓機裝置上進行的,實驗的詳細過程已經(jīng)被文獻報道[21]。在進行高溫高壓實驗之前,為了使納米顆粒樣品更加均勻,首先將粉末樣品放入瑪瑙研缽中加入酒精均勻混合后進行研磨至3個小時。然后將研磨的粉末樣品放入真空爐中進行熱處理,目的是為了去除附著在樣品顆粒表面的氧雜質(zhì)。經(jīng)過真空熱處理后粉末樣品以一定的質(zhì)量裝入鋯杯和鉬杯,以便進行高溫高壓實驗備用。我們將高溫高壓燒結成塊的樣品首先進行鑲嵌拋光處理,目的是因為X射線物相分析、掃描電鏡及維氏硬度測試都將在拋光面上進行。通過X射線衍射技術(XRD,型號DX-2500,丹東,中國)和掃描電子顯微鏡(SEM)觀察燒結樣品的微觀結構和形貌。燒結體的硬度是用維氏硬度計進行測量的。

3 結果與討論

圖1 燒結實驗組裝Fig.1 The assembly for TaC sintering experiment

圖1為本次實驗所采用的高溫高壓裝置結構示意圖。首先將納米結構TaC粉末樣品放入NaCl包裹體中,目的之一是為了確保樣品處于靜水壓環(huán)境中,目的之二是為了防止樣品和石墨加熱器接觸。然后將包裹體放入組裝好的葉蠟石高溫高壓組裝里。我們使用K型熱電偶來實時監(jiān)測反應腔體中的溫度變化。腔體內(nèi)壓力的測量方法類似文獻報道[22]。在加熱樣品之前,將樣品加壓到所需的值,然后升溫到預先設定的值,保持時間為30分鐘。當我們將樣品分別加壓和升溫至所需的壓力和溫度后,首先將壓力降至常壓狀態(tài),然后將溫度按每分鐘-15℃的速率降溫至常溫狀態(tài)。先降壓力的目的是為了防止燒結樣品發(fā)生脆裂現(xiàn)象[23,24]。

圖2所示為納米結構TaC樣品在不同的溫度和壓力條件下燒結后的X射線衍射圖譜。首先,我們分別將燒結壓力從0升高到3 GPa,溫度分別在700、900、1100、1300和1500度時,燒結了五個塊體陶瓷。然后我們將燒結壓力從0升高到4 GPa,燒結溫度分別為1100℃和1300℃,燒結了兩個塊體陶瓷。為了進行對比,我們在粉末樣品中添加了體積比為5%的鈷(Co)粉作為粘結劑,在燒結壓力為3 GPa,燒結溫度為1100℃時燒結了一個塊體陶瓷。我們將燒結體分別進行了X射線衍射圖譜分析,發(fā)現(xiàn)燒結后的樣品仍然是純相,樣品沒有發(fā)生任何相變等異象(圖2所示)。說明在我們的實驗條件下,樣品結構很穩(wěn)定。通過X射線衍射分析后,我們得到了樣品在常溫常壓下的晶胞參數(shù)為a=0.4456nm,晶胞體積為88.478×10-3nm3,與文獻[25]報道的基本一致。

圖2 燒結體在不同壓力和溫度下的XRD圖譜Fig.2 X-ray diffraction patterns of the samples sintered at different pressures and temperatures

圖3 燒結陶瓷在燒結壓力為3GPa,燒結溫度分別為700, 900和1100度時的斷面SEM圖像,內(nèi)插圖表示能譜分析Fig.3 Fracture surface SEM images of sintered ceramics at sintering pressure of 3 GPa and temperature of 700,900 and 1100℃.Insets are the energy spectrum analysis of the ceramics

表1 納米結構TaC陶瓷的相對密度和維氏硬度與不同的燒結壓力和溫度之間的關系Table 1 The relative density and Vickers hardness of nano-TaC ceramics at different sintering pressures and temperatures

圖4 燒結陶瓷在燒結壓力為3 GPa,燒結溫度分別為700,900和1100度時的拋光面SEM圖像。Fig.4 Polished surface SEM images of sintered ceramics at sintering pressure of 3 GPa and temperature of 700,900 and 1100℃

圖3所示燒結陶瓷在燒結壓力為3 GPa,燒結溫度分別為700、900和1100℃時的斷面SEM圖像。利用阿基米德原理計算得到相對密度分別為89%, 91%和93%。我們發(fā)現(xiàn)在燒結壓力為3 GPa,燒結溫度為700℃～1100℃時樣品并沒有完全致密,也可以從燒結陶瓷拋光面的SEM圖像中清晰看出(圖4)。圖3內(nèi)部插圖表示燒結陶瓷的能譜分析。然后,我們將燒結溫度分別從0提高到1300℃和1500℃,燒結壓力仍為3 GPa,燒結了兩個陶瓷塊體并計算得到其相對密度分別為94%和95%,如表1所示。最后,我們將燒結壓力提高到4GPa,燒結溫度分別為1100℃和1300℃時計算得到燒結陶瓷的相對密度為95%和97%,發(fā)現(xiàn)納米結構TaC仍沒有完全致密化,如圖4所示。結合之前的實驗結果[16]說明納米結構TaC材料硬度比較高,加上其分子結構的特殊性,很難被壓縮成型。但是通過我們的實驗結果發(fā)現(xiàn)升高燒結壓力可以提高相對密度,并同時可以降低燒結溫度。譬如,Khaleghi等人[26]采用放電等離子燒結法,在壓力為30 MPa,溫度為2400℃條件下燒結TaC (-325 mesh size:＜44μm)樣品,獲得樣品的相對密度為97%。而Kim等人[27]采用相同尺寸的TaC粉末樣品,將壓力提高到80 MPa,溫度為700℃～1000℃,獲得了幾乎一致的相對密度為96%。由此可以看出,在樣品的燒結過程中,相比于溫度,壓力起著更重要的作用。另外,為了做比較,我們在燒結壓力為3 GPa、燒結溫度為1100℃時燒結了一塊添加了體積比為5%的鈷(Co)粉的納米結構TaC陶瓷,并能清晰地看到燒結體完全致密了,如圖5所示。

圖5 體積比為5%鈷粉的納米結構TaC燒結陶瓷在燒結條件為3GPa/1100℃的SEM圖像(左邊為斷面SEM圖像,右邊為拋光面SEM圖像)。Fig.5 The SEM image of the nano-TaC-5 wt.%Co ceramic sintered at 3GPa/1100℃

為了進一步了解燒結體的物理性能,我們采用維氏壓痕法對樣品的硬度進行了測量[22]。本實驗采用硬度計的加載負荷壓力為29.4 N,保壓時間為15s,樣品的維氏硬度可以從下面的方程中得到

其中d為壓痕中兩條對角線的算術平均數(shù)[22]。為了更精確地得到實驗數(shù)據(jù),首先將燒結體表面進行拋光,然后在每個塊燒結體上測試5～6個壓痕取其平均值。圖6表示在加載負荷壓力為29.4 N時,納米結構TaC的維氏硬度隨著燒結壓力和溫度的變化關系。從圖中我們很明顯地可以看到,在一定的燒結壓力條件下,燒結陶瓷的硬度隨著燒結溫度的升高而升高。比如,在燒結壓力為3 GPa,燒結溫度分別為700、900、1100、1300和1500度時的硬度分別為10.8 ±0.2,15.5±0.4,16.5±0.5,17.2±0.4和17.5 ±0.6 GPa。然而當燒結壓力升高到4 GPa,燒結溫度分別為1100℃和1300℃時,測試得到其硬度分別為17.0±0.3和19.2±0.6 GPa。我們發(fā)現(xiàn)在一定的燒結溫度條件下,硬度與燒結壓力成正比。譬如,在燒結溫度為1300℃時,燒結壓力為3 GPa和4 GPa對應的硬度分別為17.2±0.4和19.2±0.6 GPa。說明超高壓更有利于使樣品致密化,而且可以降低燒結溫度。Khaleghi等人[26]在壓力為30 MPa,溫度為1900℃～2400℃時獲得TaC的硬度為11 GPa。Bakshi等人[28]采用放電等離子燒結法(腔體中充有氬氣),在壓力為255 MPa,溫度1850℃時獲得TaC的硬度為26.3 GPa。2015年,Demirskyi等人[29]采用放電等離子燒結法,在燒結溫度為2000℃時得到微米結構TaC的硬度為14.7 GPa。另外,我們還測試了添加體積比為5%粘結劑Co粉的納米結構TaC燒結陶瓷在燒結壓力3 GPa,燒結溫度1100℃的硬度為11.4±0.8 GPa,如圖6所示。通過實驗發(fā)現(xiàn)添加了粘結劑Co粉的燒結體硬度低于無添加劑的燒結體,說明摻入了Co添加劑后雖然增強了樣品的致密化程度,但同時有可能降低了其燒結硬度。我們通過實驗得到的納米結構TaC的硬度(19.2±1.2 GPa)比WC(17±2 GPa)的硬度要大[30]。

圖6 納米結構TaC燒結體在加載負荷為29.4 N時的硬度隨不同的燒結壓力和燒結溫度的變化關系Fig.6 Vickers hardness of nano-TaC compacts sintered at different pressures and temperatures under the load of 29.4 N

另外,晶體的硬度可根據(jù)Gao的理論計算方法獲得[31,32],方程如下所示

其中A為比例系數(shù),設定為740,Na為每個晶胞中的共價鍵數(shù),P為密立根重疊部分,vb為鍵量(晶胞體積V與鍵數(shù)Na的比率)。對于TaC,我們根據(jù)基于密度泛函理論的第一性原理計算方法,計算得到P為2.46,V為88.478×10-3nm3。根據(jù)方程(2)計算得到TaC的硬度為20.5 GPa。通過我們前期的工作[16]發(fā)現(xiàn)納米結構TaC的屈服強度與B6O[33], c-BC2N[34]和γ-Si3N4[35]接近,本次實驗又驗證了其硬度值,說明納米結構TaC的硬度比較高,屬于硬質(zhì)類材料。材料的斷裂韌度可以通過Anstis方程估算[36],方程如下表示

其中E為楊氏模量,H壓痕硬度,P為加載壓力,C是從壓痕中心測量裂紋長度。對于TaC,楊氏模量E為511 GPa[16],硬度H為19.2 GPa,加載負荷為29.4 N,通過實驗數(shù)據(jù)得到納米結構TaC的平均斷裂韌度為5.0±0.2 MPa m1/2,與Kim等人[27]得到的結果(5.1±0.3 MPa m1/2)基本一致。

4 結論

本文利用國產(chǎn)DS6×800T鉸鏈式六面頂壓機技術,高溫高壓燒結了納米結構TaC,并表征了其硬度。通過實驗發(fā)現(xiàn)在燒結過程中超高壓力更有利于樣品的燒結,并且可以降低燒結溫度。我們得到在燒結壓力為3 GPa,溫度分別為1100℃和1300℃時的硬度為16.5±0.5和17.2±0.4 GPa。燒結壓力升高到4 GPa,溫度仍分別1100℃和1300℃時,測試硬度為17.2±0.4和19.2±1.2 GPa。另外,我們還測試得到了摻入體積比為5%Co的納米結構TaC燒結體的硬度,發(fā)現(xiàn)其硬度低于無粘結劑的燒結體。通過硬度和楊氏模量之間的關系,得到了納米結構TaC的斷裂韌度為5.0±0.2 MPa m1/2。最后我們通過基于密度泛函理論的第一性原理計算得到了TaC的硬度,并與實驗值進行了比較。

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Study of the Hardness of Nanostructured HTHP TaC Sinter

CHEN Hai-hua1,DONG Hui-ze1,XIE Ming-cai1,ZHENG Shu-dong1,LI Hui-shan1, SONG Min-qing1,QIAO Li1,YANG Da-chuan1,ZHANG Xiao-wei2
(1.Qinghai University,Xining,China 810016; 2.High Energy Accelerator Research Organization(KEK),Institute of Material Structure Science(Photon Factory),1-1,Tsukuba,ibaraki,Japan 305-0801)

Nano-structured tantalum carbide(TaC)powder sample has been sintered under high temperature and high pressure(HTHP)conditions through domestic DS6×800T hinge type cubic press technology by Qinghai University and the physical characterization of it has been recorded.The hardness of nano-structured TaC sinter are 16.5±0.5 and 17.2±0.4 GPa respectively at temperature of 1100℃and 1300℃under load of 29.4 N and sintering pressure of 3 GPa.When the sintering pressure increases to 4 GPa,the hardness of the sinter are 17.0±0.3 and 19.2±0.6 GPa respectively under the same temperature of 1100℃and 1300℃.The result indicates that the ultrahigh pressure will help to densify the samples and reduce the sintering temperature.For the sake of comparison, we have conducted a sintering and hardness test for nano-structured TaC powder sinter with 5%volume ratio of Co binder.Result shows that when the sintering pressure is at 3GPa and the temperature is at 1100℃,the hardness of it drops to 11.3±0.8 GPa.According to the relationship between fracture toughness and Young modulus,the average fracture toughness of nano-structured TaC has been calculated as 5.0±0.2 MPa m1/2. The hardness of TaC has been calculated as 20 GPa through analog computation according to the first principle calculation based on density function theory.The figure has been compared with the experiment value.

TaC;ultrahigh pressure;nanostructure;Vickers hardness;fracture toughness

TQ164

A

1673-1433(2015)06-0030-06

2015-09-16

陳海花(1982-),女,博士,副教授,主要從事超硬材料,納米材料在高壓下材料的物性研究。E-mail:chenghaihua06@163.com。

青海省科技計劃項目(2014-Z-944Q);教育部“春暉計劃”項目(Z2014016)

陳海花,董匯澤,謝名財,等.納米結構TaC高溫高壓燒結體硬度的研究[J].超硬材料工程,2015,27(6):30-35.