密度法測(cè)定負(fù)載有機(jī)相溶劑中的P2O5

伍慶仙（甕福達(dá)州化工有限責(zé)任公司,四川　達(dá)州　635000）

密度法測(cè)定負(fù)載有機(jī)相溶劑中的P2O5

伍慶仙
（甕福達(dá)州化工有限責(zé)任公司,四川達(dá)州635000）

摘要：用安東帕DMA35密度計(jì)測(cè)定樣品的密度，以測(cè)定相應(yīng)負(fù)載溶劑有機(jī)相中P2O5的濃度。

關(guān)鍵詞：安東帕DMA35密度計(jì)；有機(jī)相溶劑；P2O5

工業(yè)上生產(chǎn)工業(yè)磷酸所用的萃取劑是有機(jī)物甲基異丁基甲酮。在測(cè)定負(fù)載有機(jī)相溶劑中的五氧化二磷時(shí)，由于有機(jī)物易揮發(fā)，而且有刺激性氣味氣體，對(duì)人體造成一定的損害。國(guó)標(biāo)喹鉬啉酮容量法耗時(shí)長(zhǎng)，不利于快速指導(dǎo)生產(chǎn)，用傳統(tǒng)的酸堿滴定法人體會(huì)受到有機(jī)物的刺激而影響人的健康。用安東帕DMA35密度計(jì)測(cè)定樣品的密度，再用國(guó)標(biāo)喹鉬啉酮容量法測(cè)定樣品中P2O5的質(zhì)量百分含量，然后用密度和質(zhì)量百分含量做工作曲線，查表即可得到對(duì)應(yīng)的質(zhì)量百分含量，此法在通風(fēng)廚里就能解決。

1　實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)試劑：乙醇溶液：70%。

2　主要儀器設(shè)備

安東帕DMA35密度計(jì)。

3　測(cè)定步驟

（1）連接吸樣管；（2）開機(jī)；（3）進(jìn)樣，吸取樣品上層清液（樣品渾濁時(shí)不能測(cè)樣），重復(fù)兩次，兩次測(cè)量差值小于0.0002g/cm3時(shí)，取其中一值，根據(jù)負(fù)載溶劑質(zhì)量百分含量—密度回歸方程計(jì)算樣品中有機(jī)相P2O5含量。

4　工作曲線

以（3）方法測(cè)得樣品密度，再用磷鉬酸喹啉容量法測(cè)定不同濃度樣品P2O5含量，制作密度質(zhì)量百分含量工作曲線。

5　結(jié)果計(jì)算

表1

圖1

P2O5含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：

ρ：密度計(jì)測(cè)得的樣品密度——g/cm3

6　結(jié)果驗(yàn)證和評(píng)價(jià)

以下為不同時(shí)間樣品不同方法測(cè)得的有機(jī)相P2O5含量結(jié)果對(duì)照。

表2

表3

該方法與國(guó)標(biāo)容量法最大偏差可控在0.3%以下，完全滿足生產(chǎn)控制分析的需要。該方法優(yōu)點(diǎn)在于密度計(jì)的重現(xiàn)性較好，且儀器可以自動(dòng)校準(zhǔn)，可以減少容量法由于人為終點(diǎn)判定偏差帶來的系統(tǒng)誤差，同時(shí)減少操作人員對(duì)MIBK的接觸。該方法可以直接在通風(fēng)櫥內(nèi)完成操作，可及時(shí)為PPA的生產(chǎn)提供有效的生產(chǎn)數(shù)據(jù)，同時(shí)減輕分析成本和人力成本。

7　注意事項(xiàng)

（1）樣品測(cè)定前必須觀察樣品是否渾濁，樣品渾濁嚴(yán)禁使用該方法。一是容易造成密度計(jì)進(jìn)樣堵塞，二是樣品與工作曲線樣品不一致，準(zhǔn)確度降低。

（2）當(dāng)凈化工段調(diào)整工藝時(shí)，必須重新做工作曲線。

（3）要定期對(duì)工作曲線進(jìn)行核查。

參考文獻(xiàn)：

[1]密度計(jì)法測(cè)定重水濃度[J].同位素,07(01).