水中總磷快速測(cè)定的微型環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)研究

吳朝英（攀鋼集團(tuán)釩鈦資源股份有限公司勞動(dòng)衛(wèi)生防護(hù)研究所,成都 617067）

水中總磷快速測(cè)定的微型環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)研究

吳朝英
（攀鋼集團(tuán)釩鈦資源股份有限公司勞動(dòng)衛(wèi)生防護(hù)研究所,成都 617067）

摘 要：本文主要就快速測(cè)定水中總磷的一種綠色的實(shí)驗(yàn)新方法——微型環(huán)境監(jiān)測(cè)進(jìn)行研究。這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)是融合了現(xiàn)代化高效環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)與亞臨界水高效溶解裝置以及自主研制開發(fā)的多用途微型環(huán)境檢測(cè)儀而進(jìn)行的一種新型實(shí)驗(yàn)課題。跟以往傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)方法相比，這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)不僅在成本上很大程度的節(jié)省了化學(xué)藥劑，更使使用者掌握了這種新型，實(shí)用環(huán)保的監(jiān)測(cè)技術(shù)，從而對(duì)現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)的概念與實(shí)際應(yīng)用更加理解，也大大的提高了研究者實(shí)驗(yàn)動(dòng)手的能力與科研的探究熱情。

關(guān)鍵詞：水中總磷；快速測(cè)定；微型環(huán)境監(jiān)測(cè)

傳統(tǒng)水中總磷的檢測(cè)方法是鉬酸銨分光光度，因?yàn)檫@種操作比較繁瑣，且試劑需求量大，給監(jiān)測(cè)帶來(lái)眾多不便，所以隨著現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境監(jiān)測(cè)的大量增多，有關(guān)市場(chǎng)上已經(jīng)開始出現(xiàn)了多種多樣化的監(jiān)測(cè)設(shè)備，比如多用途微型快速監(jiān)測(cè)設(shè)備，而一些新的測(cè)定方法也被人們不斷地推出，比如流動(dòng)注射解析法，離子色譜法，離子發(fā)射光譜法等。

1　水中總磷含量快速測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方法與試劑

1.1 實(shí)驗(yàn)方法

湖泊的富營(yíng)養(yǎng)化是說(shuō)生物生存所需的一些營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，如氮，磷等，在人類影響下量化的進(jìn)入湖泊，海灣等一些緩流水中，造成藻類，浮游生物的大量繁殖，使水體無(wú)法溶解大量的氧而造成水質(zhì)惡化，引起魚類或其他生物批量死亡現(xiàn)象。

水體富營(yíng)養(yǎng)化有很多可被作為指標(biāo)的參數(shù)，一般有總氮，總磷，初級(jí)生產(chǎn)率以及葉綠素-a含量。這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)主要通過(guò)對(duì)天然水中的總磷含量測(cè)定進(jìn)行水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的判斷。

在進(jìn)行總磷測(cè)定時(shí)選用的是鉬酸銨分光光度與高溫高壓快速溶解法。在中性條件下，將過(guò)硫酸鉀加入到地面水與各種渾濁水水樣中，以此作為氧化劑，并選用亞臨界水高效預(yù)處理裝置來(lái)高溫高壓溶解，這樣水樣中的磷就會(huì)轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽；然后將其與鉬酸銨，酒石酸銻氧鉀在酸性條件下反應(yīng)，進(jìn)而產(chǎn)生磷鉬銻雜多酸，之后用抗壞血酸就能把它還原成深色鉬藍(lán)，最后在單色光源為700nm的多用途微型環(huán)境檢測(cè)儀下測(cè)定它的吸光度，范圍在0.05～1.5mg/L之間。

1.2 試劑

作為氧化劑的過(guò)硫酸鉀，濃硫酸，鉬酸銨，酒石酸銻氧鉀，抗壞血酸以及磷酸二氫鉀，這些都是分析純。配制鉬酸鹽混合顯色試劑需要的材料：稱取0.21g的固化酒石酸銻氧鉀與7.8g的鉬酸銨，然后把它們?nèi)芙庥诹蛩崛芤褐?，其中，硫酸溶液的體積分?jǐn)?shù)是50%，體積容量為100mL。

儀器：多用途微型環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器與自主研制的亞臨界水高效預(yù)處理裝置。

提取水樣：潘家湖水樣。

2　實(shí)驗(yàn)步驟

2.1 水樣預(yù)處理

首先打開亞臨界水高效溶解儀電源開關(guān)，并將溫度調(diào)至165℃預(yù)熱，然后取干凈的溶解瓶3支，各自加入10.0mL水樣，再加入60mg固體過(guò)硫酸鉀粉末，最后擰緊瓶蓋，輕輕搖勻。若是溶解儀的溫度到達(dá)指定溫度，則將已經(jīng)備好的溶解瓶放于溶解儀中并開始計(jì)時(shí)。30min后，將溶解瓶全部取出并放在通風(fēng)處讓其冷卻至與室內(nèi)溫度相同。

再另取3支沒(méi)有用過(guò)的溶解瓶并注入10.0mL的蒸餾水，按以上步驟進(jìn)行消解。

2.2 逐級(jí)稀釋

用磷酸二氫鉀分別配置質(zhì)量濃度為0.00，0.10，0.25，0.50，0.75，以及1.00mg/L的10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液的磷，再加入35mg的抗壞血酸，搖晃使固體徹底溶解，30s后加入鉬酸鹽混合顯色試劑5滴，然后搖勻；10～15min后，用10mm比色皿并以濃度為零的溶液作為參比，用多用途微型環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器測(cè)定總磷的通道來(lái)對(duì)吸光度進(jìn)行測(cè)定，然后根據(jù)溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)值與吸光度的關(guān)系來(lái)繪制標(biāo)準(zhǔn)的曲線。

2.3 實(shí)驗(yàn)分析

等溶解之后的水樣與空白樣完全冷卻后，再分別加入抗壞血酸各35mg，搖晃使其溶解，30s后再加入鉬酸鹽混合顯色試劑5滴，搖勻；10～15min后，選用10mm的比色皿來(lái)測(cè)定吸光度值。在扣除了空白樣的吸光度值之后，將差值代入曲線擬合公式來(lái)對(duì)待測(cè)水樣的濃度進(jìn)行計(jì)算。比如試樣有濁度或色度時(shí)，就需要配制一個(gè)空白樣，在將水樣進(jìn)行消解預(yù)處理后，加補(bǔ)償液5滴，然后在顯色測(cè)定后的水樣吸光度中將濁度水樣的吸光度扣除。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從對(duì)潘家湖水樣中磷的實(shí)驗(yàn)測(cè)定與計(jì)算，我們得到了如下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與計(jì)算結(jié)果。y=0.462x+0.010為擬合得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線公式，其相關(guān)系數(shù)R=0.996。

表1　總磷測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2　潘家湖湖水樣測(cè)定總磷的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果統(tǒng)計(jì)

3　結(jié)論

應(yīng)用現(xiàn)代化快速監(jiān)測(cè)儀器與監(jiān)測(cè)技術(shù)對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)教學(xué)有幾方面的好處：（1）改進(jìn)并完善了現(xiàn)有的監(jiān)測(cè)儀器，并形成了一套多用途微型環(huán)境監(jiān)測(cè)分析平臺(tái)；（2）分析人員從采樣，實(shí)驗(yàn)到結(jié)果進(jìn)行了全過(guò)程的參與，使他們既掌握了環(huán)境監(jiān)測(cè)流程，有增強(qiáng)了環(huán)保意識(shí)；（3）通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)具體流程的全程操作，增加了分析人員科研熱情，提高了分析人員創(chuàng)新能力；（4）相比傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)成本上有所降低，而且豐富了實(shí)驗(yàn)研究課題。

4　結(jié)束語(yǔ)

采用專業(yè)的預(yù)處理裝置不僅能增加實(shí)驗(yàn)的安全性，減少時(shí)間，還能帶動(dòng)分析人員提高科研的熱情與動(dòng)手能力，更符合了降低成本的理念。

參考文獻(xiàn)：

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