鵝骨鈣浸提工藝的優(yōu)化

穆華榮（揚州工業(yè)職業(yè)技術學院化學工程學院，江蘇揚州225127）

鵝骨鈣浸提工藝的優(yōu)化

穆華榮
（揚州工業(yè)職業(yè)技術學院化學工程學院，江蘇揚州225127）

摘要：以單因子試驗研究不同醋酸濃度與用量、提取溫度與時間等條件對鵝骨組織中鈣的浸提率的影響，利用正交試驗得出最佳浸提工藝條件，結果表明，最佳鵝骨鈣浸提條件為每克骨粉用10 mL、3.5 mol/L的醋酸在70℃下浸提36 h，從而為鵝骨的開發(fā)利用提供了技術參考基礎。

關鍵詞：鵝骨；鈣；浸提；正交試驗

人體內鈣約占體重的2.2%～4.3%，是構成人體骨酪、牙齒的重要成份，也是血液凝結，體內某些酶的激活，維持肌肉彈性和心律，維護毛細血管和細胞的正常滲透壓，維持體內酸堿平衡的重要物質。越來越多的資料表明鈣是重要的代謝調節(jié)物。我國兒童缺鈣較普遍，動物骨鈣則是其理想的營養(yǎng)源[1]。

動物骨頭中鈣在正常烹調過程中，常常不易溶出，利用率較低。鮮骨加工技術的研究，尤其是先進、高效加工技術的研究，對充分利用我國豐富的鮮骨資源造福于民，具有重要的意義。利用骨組織浸提出鈣，不僅能提高補鈣效率，而且能充分搞好畜禽綜合利用，既減輕環(huán)境污染，又能降低加工成本[2]。

就不同溫度、時間、濃度、用量下醋酸對鵝骨中鈣浸提率的影響進行研究，旨在較系統(tǒng)地分析最佳骨鈣浸提條件，并在此基礎上得出鵝骨鈣浸提的優(yōu)化工藝。

1　材料與方法

1.1材料

鮮鵝骨，由揚州口緣食品有限公司提供，于-4℃冷凍保藏；恒順白醋，鎮(zhèn)江恒順醋廠生產。

1.2試劑

鈣紅指示劑溶液（1%）；鈣標準溶液；混合指示劑（1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液）、0.100 0 mol/L鹽酸溶液；檸檬酸鈉緩沖液（0.05 mol/L）：稱取14.7 g檸檬酸鈉（Na3C6H5O7·2H2O）加水稀釋至1 000 mL。

1.3儀器設備

海爾電冰箱：青島海爾股份有限公司；DGF30/7-IA型電熱恒溫鼓風烘箱：南京實驗儀器廠；BS-323S型電子天平：北京賽多利斯中國有限公司；HH-8型電熱恒溫水浴鍋：國華電器有限公司；FJ-200高速均質儀：金壇市城西天竟實驗儀器廠。所有玻璃儀器均以硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡數小時，再用洗衣粉洗刷，后用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或烘干，方可使用[3]。

1.4方法

樣品處理：鵝骨解凍，用小刀剃去表層的肉，留下骨骼。用蒸餾水沖洗4次，在室溫晾干后，切成小塊，用均質機打勻，制成骨粉后于冰箱中冷凍保存。臨用前解凍備用。

指標測定：鈣含量測定使用EDTA滴定法[4]。

1.4.1酸用量的選擇

分別于1.00 g骨粉中加入0.5 mol/L的醋酸12、10、8、6、4、2 mL，在室溫下作用1 d后，測各種不同劑量酸解液中的可溶性鈣含量，計算鈣的提取率。

1.4.2酸濃度的選擇

分別于1.00 g骨粉中加入1、1.5、2.5、3.5、4.5、5.5 mol/L的醋酸各10 mL，常溫下浸泡1 d后，測不同濃度酸解上清液中的含鈣量。

1.4.3反應溫度的選擇

分別于1.00 g骨粉中加入0.5 mol/L的醋酸10 mL，用水浴鍋設定6個不同的溫度（50、60、70、80、90、100℃）下作用1 d，測定上清液中可溶性鈣的含量。

1.4.4反應時間的選擇

分別于1.00 g骨粉中加入0.5 mol/L的醋酸10 mL，在常溫下分別浸泡12、24、36、48、60、72 h，測定游離鈣溶液中的含鈣量。

1.4.5優(yōu)化工藝的正交試驗設計

骨粉鈣提取的關鍵工藝是骨粉濃縮提取時間、提取溫度的選擇、醋酸濃度的選擇。在預試驗的基礎上選擇提取后濃度作為基礎，分別延長或浸提時間，來調節(jié)不同的提取溫度。L9（33）正交表設計試驗，試驗因子對照表見表1。

表1 正交試驗因素水平表Table 1　Factors and levels in orthogonal array design

對正交試驗結果進行分析，選出最佳工藝參數組合，確定主要因素和次要因素，試驗設2個重復。

2　結果

2.1酸用量的選擇

預試驗中，比較了鹽酸、乳酸、檸檬酸、乙酸在70℃下浸提1 h鈣的提取率，結果鹽酸的鈣提取率47.4%，乳酸的鈣提取率8.28%，檸檬酸的鈣提取率6.54%，醋酸的鈣提取率7.24%。考慮到鹽酸多作工業(yè)用，乳酸會改變口味，故選擇醋酸進行試驗。

不同酸體積對鈣浸提的影響見圖1。

由圖1可知，隨著醋酸用量的增加，鈣的浸提率在起初也隨之增加。當體積達到10 mL后，鈣的浸出率達到最大，之后再增加酸的體積，鈣的浸提量趨于平衡，變化不大。因此，在以后的試驗中，每克骨粉均以10 mL來浸提骨鈣。

圖1　不同酸體積對鈣浸提的影響Fig.1　Extraction of acid volume on the influence of calcium

2.2酸濃度的選擇

不同酸濃度對鈣浸提的影響見圖2。

圖2 不同酸濃度對鈣浸提的影響Fig.2　Different acid concentrations extraction of calcium

從圖2中我們可以看出，隨著醋酸濃度的增加，鈣的浸提率也隨之增加。當濃度達到3.5 mol/L時，鈣的浸出率達到一個最大值，之后隨著濃度的增加，鈣的浸出率有所變動。但是并沒有高于3.5 mol/L時的值。待濃度達到一定量時再繼續(xù)提高酸的濃度，可能使鈣的浸出率反而降低。

2.3反應溫度的選擇

不同溫度對鈣浸提的影響見圖3。

圖3 不同溫度對鈣浸提的影響Fig.3　Different temperatures on the extraction of calcium

從圖3中可以看出，隨著反應溫度的增加，鈣的浸提率也隨之增加。當溫度達到70℃時，鈣的浸出率達到高峰，接下來隨著溫度的不斷增加，鈣的浸出率隨之下降?？赡苁且驗樵诟邷叵滤岱肿舆\動加快，揮發(fā)快的原因。因而，溫度超過70℃時，醋酸揮發(fā)起主導作用。溫度對骨鈣的浸提有著很大的影響，但浸提溫度不是越高越好。

2.4反應時間的選擇

不同時間對鈣浸提的影響見圖4。

圖4 不同時間對鈣浸提的影響Fig.4　Different time of extraction of calcium

從圖4可以看出，隨著反應時間的增加，當時間達到48 h時，鈣的浸出率達到最大隨著時間的延長，由于醋酸的揮發(fā)性，使醋酸量減小。因此，延長浸提的時間反而不利于鈣的浸提。

2.5優(yōu)化工藝的正交試驗設計

優(yōu)化工藝的正交試驗L（933）結果見表2。

表2　優(yōu)化工藝參數正交試驗L（93）3結果Table 2　Orthogonal array design arrangement and the experimental data

從正交試驗的極差分析看，各因素對感官評價綜合指標的影響順序為：A＞C＞B，最佳組合為A3C3B2，即醋酸濃度為3.5 mol/L，浸提溫度是70℃，浸提時間為24 h，以此工藝提取效果最佳，鈣提取率可達9.10%。

3　結論

骨中鈣的提取有3種方法：酸法、堿法、酶法。用堿處理的目的主要是除去骨粉內外包圍纏繞的蛋白質脂肪，進一步減少骨粉的粒度，從而有利于人體對鈣的吸收，但會嚴重破壞骨中營養(yǎng)成分[5]。所以，此法用的較少。酶法生成的活性鈣的主要成分為Ca（OH）2和CaO，活性很高，但易于腸道中其他物質如草酸、植酸等反應生成沉淀，不利于人體吸收[6-7]。且酶法水解蛋白質后形成氨基酸又能與Ca2+形成氨基酸鈣，但是酶只能水解掉羥磷灰石表面的蛋白層，對羥磷灰石無作用，無法使Ca2+溶解出來[6]。

利用酸的作用破壞骨粉中膠原纖維中蛋白質的鹽鍵，酯鍵，使蛋白質變性，從而使與膠原纖維結合的羥磷灰石裸露出來，然后酸作用于羥磷灰石，讓骨鈣轉化成可溶性鈣，此法可以提高骨粉中可溶性鈣的溶出率[7]。

醋酸的食用歷史悠久，亦可作為藥用。糖醋排骨是傳統(tǒng)的加工法加工的傳統(tǒng)。用食醋浸提兔骨作為現代功能保健食品是安全的方式、也是天然的方式。因此，本研究選用醋酸來浸提骨鈣。改善醋酸的浸提條件可以提高鈣的提取率。鵝骨用勻質機將其打碎打勻，但是骨中的骨膠成分并沒有被完全破壞，所以用醋酸浸泡時很難將其中的鈣全部溶解出，因此，改善原料的處理方式也是提高骨鈣提取率的一個重要因素。研究表明。當骨食品中骨粒直徑大于3 μm時，其消化吸收率相對較低。

隨著人們生活水平的逐步提高，“以骨補骨”、“以髓補髓”的意識會逐步增強，骨開發(fā)利用的時期正在到來。由于鵝的骨架比其他家禽要大得多，因此充分利用好鵝骨既減輕環(huán)境污染，變廢為寶。用低成本的原料生產出營養(yǎng)價值很高的補鈣制劑及其他骨制品，有著廣闊的前景，經濟效益極佳。對提取鈣之后的骨渣能否可作為其他產品的開發(fā)原料，有待進一步研究。

參考文獻：

[1]王衛(wèi),張志宇,劉達玉,等.畜禽骨加工利用及其產品開發(fā)利用[J].食品科技,2009,34(5):154-158

[2]馮艷麗.骨資源在兒童食品中的開發(fā)前景[J].肉類研究,2005(2): 26-28

[3]陳曉平,黃廣民.食品理化檢驗[M].北京:中國計量出版社,2008 (1):7-8

[4]冷洪濤.食品中鈣元素的測定[J].北京聯合大學學報(自然科學版),2010,24(3):20-22

[5]連喜軍,劉良中.酸法水解骨粉的研究[J].農牧產品開發(fā),1999(11): 21-23

[6]黎銘.甲魚營養(yǎng)液的研制[J].萍鄉(xiāng)高等?？茖W校學報,2003(4):83-84

[7]Beak.Enzymatic of Crayfish Processing By-products[J].Food Sci, 1995,60(5):929-935

[8]趙昌杰.提高羊骨中鈣的生物可利用性的研究[J].食品工藝科技, 2003(10):79-81

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.23.021

收稿日期：2015-09-12

基金項目：江蘇省揚州市科技局社會發(fā)展項目（YZ2010100）

作者簡介：穆華榮（1958—），男（回），副教授，本科，從事應用化學與實驗室管理研究。

Optimization of Calcium Extraction Process of Goose Bone

MU Hua-rong
（College of Chemical Engineering，YangZhou Polytechnic Institute，Yangzhou 225127，Jiangsu，China）

Abstract：Based on the Single-factor experiment，the research on the rate of calcium extraction from goose bone under different experimental conditions has been carried out.Meanwhile，the optimum extraction conditions were obtained through orthogonal test meathod.The results showed that the optimal conditions for calcium extraction was per gram bone using 10 mL，3.5 mol/L acetic acid and extracting for 36 h at 70℃，which can provides a technical reference for the development and utilization of goose bone.

Key words：goose bone；calcium；extraction；orthogonal design