響應(yīng)面優(yōu)化含紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓蛋白工藝研究

田海娟，朱珠，張傳智，王成震（.吉林工商學(xué)院食品工程學(xué)院，吉林長春3006；.吉林工商學(xué)院糧油食品深加工吉林省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，吉林長春3006）

響應(yīng)面優(yōu)化含紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓蛋白工藝研究

田海娟1，2，朱珠2，*，張傳智2，王成震1
（1.吉林工商學(xué)院食品工程學(xué)院，吉林長春130062；2.吉林工商學(xué)院糧油食品深加工吉林省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，吉林長春130062）

摘要：以紫蘇油粕和大豆蛋白為原料，并加入谷朊粉，采用雙螺桿擠壓技術(shù)，通過單因素試驗(yàn)和中心旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)確定高水分?jǐn)D壓組織化的植物蛋白產(chǎn)品最優(yōu)工藝。結(jié)果表明，紫蘇油粕加入量對(duì)高水分?jǐn)D壓蛋白質(zhì)構(gòu)與感官品質(zhì)影響較大，含紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓組織蛋白產(chǎn)品最佳工藝條件：紫蘇油粕10%、物料水分含量50%、擠壓溫度130℃。

關(guān)鍵詞：紫蘇油粕；高水分；擠壓；谷朊粉

紫蘇（別名：回回蘇、紅蘇、紅紫蘇、赤蘇、香蘇等），為唇形科野芝麻亞科塔花族一年生直立草本植物[1]。紫蘇在我國有兩千多年的栽培歷史，資源豐富；一部分用作藥材，其余大部分取籽粒榨油用于工業(yè)或做食用油。紫蘇籽中含多種營養(yǎng)成分，朱國君[2]報(bào)道紫蘇籽總蛋白質(zhì)含量在20%～23%之間，脫脂后紫蘇籽餅粕蛋白質(zhì)含量更高，其中所含18種氨基酸，組成比較全面。紫蘇籽粕目前主要用作動(dòng)物飼料蛋白添加物，其綜合利用率較低。本試驗(yàn)研究利用紫蘇粕，同時(shí)添加谷朊粉和大豆蛋白，采用雙螺桿擠壓機(jī)對(duì)組織蛋白進(jìn)行高水分?jǐn)D壓，利用中心旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)研究原料配比與擠壓工藝對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響，為提高紫蘇油粕綜合利用率和改善擠壓產(chǎn)品的口感提供參考。

1　材料與方法

1.1材料

紫蘇油粕：糧油食品深加工吉林省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自制；小麥活性谷朊粉：扶風(fēng)縣谷物蛋白廠；HGKA80型大豆分離蛋白粉：哈高科大豆食品有限公司。

1.2設(shè)備

SQW-601超微粉碎機(jī)：山東三清不銹鋼設(shè)備有限公司；EV25型雙螺桿擠壓機(jī)：法國克萊斯特羅CLEXTRAL；400多功能真空包裝機(jī)：中國南通濠河包裝機(jī)械有限公司；電子稱；TA-XT2i型質(zhì)構(gòu)儀：美國Brook-field。

1.3方法

1.3.1成分測(cè)定

水分測(cè)定依據(jù)GB/T21305-2007《谷物及谷物制品水分的測(cè)定常規(guī)法》進(jìn)行，蛋白質(zhì)測(cè)定依據(jù)GB5009.5-2010《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》方法，脂肪測(cè)定按照GB5009.6-2003《食品中脂肪的測(cè)定》方法，粗纖維測(cè)定依據(jù)GB/T5009.10-2003《植物類食品中粗纖維的測(cè)定》進(jìn)行。

1.3.2氮溶解指數(shù)

以氮溶解指數(shù)表征蛋白質(zhì)的溶解性。準(zhǔn)確稱取1.0 g紫蘇油粕，加入50 mL蒸餾水，0.1 mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8.0，室溫下磁力攪拌，攪拌時(shí)間為1 h，5 000 r/min室溫下離心10 min，離心后收集上清液，用凱氏定氮法對(duì)上清液中樣品及未處理樣品中的含氮量進(jìn)行測(cè)定[3]。氮溶解指數(shù)計(jì)算公式：氮溶解指數(shù)（NSI）/%=上清液含氮量/樣品總含氮量×100。

1.3.3工藝流程

紫蘇油粕→超微粉碎→擠壓原料調(diào)配（添加谷朊粉、大豆蛋白粉）→調(diào)整水分→擠壓→質(zhì)構(gòu)檢測(cè)→品質(zhì)檢測(cè)

1.3.4單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

經(jīng)過前期多次試驗(yàn)和比較，試驗(yàn)選取3個(gè)主要影響因素作為研究對(duì)象，分別為紫蘇油粕添加量、物料水分含量、擠壓溫度，進(jìn)行單因素試驗(yàn)；混合原料中加入35%的谷朊粉，能顯著提高擠壓組織化產(chǎn)品的組織化和纖維化程度，因此試驗(yàn)混合原料中谷朊粉量不變，改變紫蘇油粕添加量，相應(yīng)調(diào)整大豆蛋白粉的添加量。

擠壓溫度130℃，紫蘇油粕添加量為15%，物料水分含量分別調(diào)整為40%、45%、50%、55%、60%進(jìn)行單因素試驗(yàn)；物料水分含量為50%，擠壓溫度為130℃，試驗(yàn)設(shè)計(jì)中紫蘇油粕量增加，大豆分離蛋白粉加入量相應(yīng)減少，分別按5%、10%、15%、20%、25%加入紫蘇油粕；樣品水分含量為50%，紫蘇添加量為15%，擠壓溫度分別為120、125、130、135、140℃進(jìn)行單因素試驗(yàn)。

1.3.5擠壓產(chǎn)品質(zhì)構(gòu)測(cè)定

測(cè)定時(shí)預(yù)先將樣品切成長度為2 cm的正方形，每個(gè)樣品測(cè)定3次，取其平均值。質(zhì)構(gòu)儀操作參數(shù)：探頭P/35，測(cè)試前速度2.0 mm/s，測(cè)試速度1.0 mm/s，測(cè)試后速度2.0 mm/s，下壓程度50%，間隔時(shí)間5 s，往復(fù)運(yùn)動(dòng)兩次。

通常用橫切力的大小來表征剪切強(qiáng)度的大小，用橫切所做的功與縱切所做的功的比值來衡量組織化程度的大小，即組織化度；組織化度＝縱切所做的功/橫切所做的功[4]。

1.3.6擠壓產(chǎn)品感官評(píng)價(jià)

含紫蘇籽粕高水分?jǐn)D壓樣品的感官品質(zhì)用打分法，請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室具有感官鑒評(píng)經(jīng)驗(yàn)的10名專業(yè)研究人員對(duì)高水分?jǐn)D壓產(chǎn)品的各項(xiàng)感官指標(biāo)打分，對(duì)樣品感官分?jǐn)?shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，取其平均值，評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1　感官評(píng)分表[3]Table 1　Sensory evaluation standard

2　結(jié)果與討論

2.1原料理化特性分析

低溫脫脂紫蘇油粕粉理化特性見表2。

表2　低溫脫脂紫蘇油粕粉理化特性Table 2　Physi-chemical properties of the low-temperature defatted Perilla meal protein flour

2.2單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.2.1紫蘇油粕添加量對(duì)紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓組織化品質(zhì)的影響

根據(jù)1.3.4中單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)，試驗(yàn)研究紫蘇油粕添加量對(duì)高水分?jǐn)D壓組織化樣品的影響見圖1。

紫蘇油粕含量會(huì)直接影響到產(chǎn)品的風(fēng)味，添加過多導(dǎo)致風(fēng)味不佳，添加過少紫蘇油粕的利用率降低。由圖1可知，隨著紫蘇油粕的添加量的增加，擠壓產(chǎn)品的感官品質(zhì)與組織化度變化趨勢(shì)一致，即先升高后下降，組織化度在紫蘇油粕添加量為15%時(shí)，達(dá)到最高值1.19，當(dāng)紫蘇油粕添加量大于15%，組織化度顯著降低，這是由于紫蘇油粕中粗纖維含量相對(duì)較高，當(dāng)添加量過多時(shí)，在一定的擠壓條件下影響產(chǎn)品的組織化度，添加量過多，產(chǎn)品因紫蘇油粕的香氣過于濃郁而導(dǎo)致感官品質(zhì)下降。

圖1　紫蘇油粕添加量對(duì)產(chǎn)品感官品質(zhì)與組織化度的影響Fig.1　The effect of Perilla oil meal amount on product quality and texturized degree

2.2.2物料水分含量對(duì)紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓組織化品質(zhì)的影響

根據(jù)1.3.4中單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)，研究不同的物料水分含量對(duì)含紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓組織化品質(zhì)的影響，結(jié)果見圖2。

圖2　物料含水量對(duì)產(chǎn)品感官品質(zhì)與組織化度的影響Fig.2　The influence of material moisture content product quality and texturized degree

水分含量對(duì)植物蛋白擠壓組織化過程產(chǎn)生顯著地影響，水分含量的多少影響到擠壓組織化原料中蛋白質(zhì)與水接觸產(chǎn)生交聯(lián)的程度，進(jìn)而影響擠壓產(chǎn)品的組織化程度和感官品質(zhì)。由圖2可知，產(chǎn)品的感官品質(zhì)與組織化程度變化一致，物料含水量在40%～55%區(qū)間時(shí)，組織化度與感官品質(zhì)隨著水分含量的增加而升高，物料含水量為55%，達(dá)到一個(gè)峰值后，隨著物料含水量進(jìn)一步提高其組織化度與感官品質(zhì)呈下降趨勢(shì)。這是由于擠壓溫度不變的情況下，隨著物料含水量的增加，物料在擠壓腔體中變稀，所受的壓力降低顯著，其組織化程度降低，對(duì)感官品質(zhì)影響也較大。

2.2.3擠壓溫度對(duì)含紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓組織化品質(zhì)的影響

溫度對(duì)擠壓產(chǎn)品的質(zhì)構(gòu)有較顯著影響，根據(jù)1.3.4中單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)，研究不同的擠壓溫度對(duì)含紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓組織化的影響，結(jié)果見圖3。

圖3　擠壓溫度對(duì)產(chǎn)品感官品質(zhì)與組織化度的影響Fig.3　The effect of extrusion temperature on product quality and texturized degree

由圖3可知，溫度在120℃～130℃區(qū)間，產(chǎn)品的組織化程度與感官品質(zhì)提高，當(dāng)溫度超過130℃，原料的組織化程度降低顯著，其膨化特征表現(xiàn)更為明顯；結(jié)合擠壓設(shè)備的生產(chǎn)實(shí)際，擠壓溫度調(diào)節(jié)范圍在5℃內(nèi)，調(diào)控性不強(qiáng)，因此選擇擠壓溫度為120、130、140℃作為響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)的3個(gè)水平。

2.3中心旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分析

2.3.1響應(yīng)面分析

根據(jù)以上單因素的結(jié)果與分析，試驗(yàn)以紫蘇油粕添加量、擠壓溫度及物料水分含量為自變量（Xi），以感官品質(zhì)為響應(yīng)值，通過Design Expert 8.0.7.1軟件采用中心旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)，共17組試驗(yàn)。每組試驗(yàn)重復(fù)3次，試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表3，結(jié)果見表4。

表3　中心旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)因素與水平表Table 3　Factors and levels in central composite rotary design

試驗(yàn)號(hào)　X1　X2　X3　　感官評(píng)分1234567891 0 00-11-1 -1 00011-0100 0010000-101 10001 48 50 32 31 34 32 49 26 49 36

續(xù)表4　中心旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Continue table 4　Central composite rotary design and corresponding experimental results

試驗(yàn)設(shè)計(jì)各因素交互作用對(duì)含紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓組織化品質(zhì)影響結(jié)果見圖4、圖5、圖6。

圖4　紫蘇油粕添加量和擠壓溫度對(duì)擠壓產(chǎn)品品質(zhì)的影響Fig.4　The influence of Perilla oil meal amount and extrusion temperature on extrusion product quality

圖5　紫蘇油粕添加量與物料水分含量對(duì)擠壓產(chǎn)品品質(zhì)的影響Fig.5　The influence of Perilla oil meal amount and material moisture content on extrusion product quality

用Design Expert 8.0.7.1統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行回歸擬合，得到含紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓組織化產(chǎn)品的感官評(píng)價(jià)

2.3.2模擬方差分析

對(duì)中心旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)進(jìn)行二次多元回歸擬合，回歸方程模型的方差分析見表5。

圖6　擠壓溫度與物料水分含量對(duì)擠壓產(chǎn)品品質(zhì)的影響Fig.6　The influence of extrusion and temperature material moisture content extrusion product quality

表5　中心旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)結(jié)果方差分析表Table 5　Variance analysis of the established regression model

由表5可知，模型P<0.01，表明該模型具有極顯著性，模型失擬項(xiàng)P=0.086 1>0.05，模型失擬項(xiàng)不顯著，說明擬合模型較合適。模型項(xiàng)X1、X12、X22、X32都達(dá)到極顯著水平，其中紫蘇油粕添加量對(duì)產(chǎn)品的感官品質(zhì)影響極顯著（P<0.01）。相關(guān)系數(shù)R2=0.988 7>0.85，模型調(diào)整確定系數(shù)R2adj=0.974 1[5]，感官評(píng)價(jià)實(shí)際與預(yù)測(cè)值之間有較好的擬合度，因此該模型可用于紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓組織蛋白產(chǎn)品感官評(píng)價(jià)值的實(shí)際情況，對(duì)產(chǎn)品的品質(zhì)的影響順序：紫蘇油粕添加量>擠壓溫度>物料水分含量。同時(shí)，水分含量與擠壓溫度對(duì)產(chǎn)品的感官品質(zhì)影響顯著（P<0.05），其他交互因素的影響不顯著。

2.3.3模型驗(yàn)證及最佳工藝條件的確定

由二次多項(xiàng)式回歸方程可知，在紫蘇油粕添加量

為9.66%、擠壓溫度130.42℃、物料水分含量為50.39%的條件下，感官評(píng)分達(dá)到48.9539分。根據(jù)擠壓生產(chǎn)實(shí)際，在紫蘇油粕添加量為10%、擠壓溫度130℃、物料水分含量為50%的條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，得到感官評(píng)分為49.5分，實(shí)際值與預(yù)測(cè)值之間具有較好的擬合度，說明該擬合模型合理，具有一定應(yīng)用價(jià)值。

3　結(jié)論

試驗(yàn)通過Design Expert 8.0.7.1設(shè)計(jì)響應(yīng)面法優(yōu)化了含紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓組織蛋白工藝，得出含紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓組織蛋白產(chǎn)品工藝的最佳參數(shù)：紫蘇油粕添加量為10%、擠壓溫度130℃、物料水分含量為50%。本試驗(yàn)為進(jìn)一步研究紫蘇油粕高水分?jǐn)D壓組織蛋白工藝條件，改善其品質(zhì)，豐富植物組織化產(chǎn)品提供一定的依據(jù)，具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

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DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.23.020

收稿日期：2015-08-31

基金項(xiàng)目：吉林省科技廳科技支撐計(jì)劃重大科技攻關(guān)專項(xiàng)科研項(xiàng)目（20130204044NY）

作者簡(jiǎn)介：田海娟（1980—），女（漢），講師，碩士，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工、食品新資源利用等。

*通信作者：朱珠（1960—），女（漢），教授，研究方向：糧油食品深加工。

Optimization of High Moisture Organized Technology of Perilla Oil Meal Protein Product by Design-Expert Design

TIAN Hai-juan1，2，ZHU zhu2，*，ZHANG Chuan-zhi2，WANG Cheng-zhen1
（1.Branch of Food Engineering，Jilin Business and Technology College，Changchun 130062，Jilin，China；2.Jilin Province Key Laboratory of Grain and Oil Processing，Jilin Business and Technology College，Changchun 130062，Jilin，China）

Abstract：Perilla oil meal and soy protein as a raw material，added wheat gluten，used the high moisture twinscrew extrusion technology，and through the single factor experiment and central composite rotary design to determine the optimal process of Perilla oil meal protein products.The results showed that Perilla oil meal addition was the biggest effected on quality of protein products，followed by extruding temperature and material moisture content.The optimal process parameters were Perilla oil meal addition 10%，moisture content 50%，extrusion temperature 130℃.

Key words：Perilla oil meal；high moisture；extrusion；wheat gluten