無公害大紅袍花椒精油提取工藝研究

魏玉梅，李林杰，普董俊，李勝男，邱琳，劉華（.西北民族大學(xué)實(shí)驗(yàn)中心，甘肅蘭州730030；.西北民族大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院，甘肅蘭州730030；3.西北民族大學(xué)數(shù)學(xué)與計(jì)算機(jī)學(xué)院，甘肅蘭州730030）

無公害大紅袍花椒精油提取工藝研究

魏玉梅1，李林杰2，普董俊2，李勝男2，邱琳2，劉華3，*
（1.西北民族大學(xué)實(shí)驗(yàn)中心，甘肅蘭州730030；2.西北民族大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院，甘肅蘭州730030；3.西北民族大學(xué)數(shù)學(xué)與計(jì)算機(jī)學(xué)院，甘肅蘭州730030）

摘要：試驗(yàn)以產(chǎn)自甘肅隴南地區(qū)無公害產(chǎn)區(qū)優(yōu)質(zhì)大紅袍花椒為試驗(yàn)原料，主要采用浸漬提取和蒸餾提取兩種方法，并通過不同溶劑、不同溫度、不同溶劑濃度及不同原料處理方式萃取花椒精油，試驗(yàn)結(jié)果表明，80℃下，乙醇濃度為99.5%，花椒粉末浸泡溶劑7 d，采取蒸餾法提取花椒精油的效果最佳。

關(guān)鍵詞：花椒；花椒精油；萃取

花椒是指蕓 香科植物 花 椒（Zanthoxylum Bungeanum Maxim）和青椒（Zanthoxylum Schinifolium Sieb.et Zucc.）的干燥成熟果皮[1]?；ń肪哂蟹枷愫吐槔碧匦?，是我國(guó)產(chǎn)量較大的調(diào)味香料，年產(chǎn)量在2000萬噸以上[2]。花椒（Pericarpium Zanthoxyli）在我國(guó)栽培歷史悠久，分布廣泛，類型多樣?！按蠹t袍”又名大紅椒、獅子頭、疙瘩椒，是栽培最多、范圍較廣的優(yōu)良品種。甘肅隴南山區(qū)所產(chǎn)大紅袍花椒，因其色澤殷紅鮮亮、香味純正獨(dú)特、肉厚、麻味足而久負(fù)盛名。花椒精油是從花椒中提取出的揮發(fā)性油，是花椒香氣的主要有效成分，是食品加工企業(yè)和香料行業(yè)理想的調(diào)香原料。本試驗(yàn)采用甘肅隴南所產(chǎn)無公害大紅袍花椒，通過不同的提取方法對(duì)花椒精油進(jìn)行提取。

1　材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

大紅袍花椒：2012年9月采摘于甘肅隴南無公害花椒產(chǎn)區(qū)。

試劑：無水乙醇、乙醚、丙酮、無水硫酸鈉（分析純）。

1.2設(shè)備及儀器

小型電動(dòng)粉碎機(jī)、PL-203型電子分析天平：瑞士梅特勒-托力多公司；DHG-9240型電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海-恒科技有限公司；SHA-B型恒溫振蕩培養(yǎng)箱：金培環(huán)宇有限公司；HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋：常用國(guó)華電器有限公司；SK-1快速混勻器：金壇市恒豐儀器制造有限公司。

圓底燒瓶（250 mL）、冷凝管、漏斗、燒杯、錐形瓶、溫度計(jì)、量筒等。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1無公害花椒的物化指標(biāo)判定方法

1.3.1.1感官指標(biāo)

通過眼觀、手搓、鼻嗅、口嘗等感官檢驗(yàn)，無公害花椒具有身干、肉厚、香味濃、麻味重、油分足、色澤紅（丹紅或紫紅）、粒大均勻、潔凈、無異味、無雜質(zhì)等特征。

1.3.1.2理化指標(biāo)

根據(jù)GB 5009.3-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》測(cè)定水分≤11.5%；GB/T 30385-2013《香辛料和調(diào)味品揮發(fā)油含量的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定揮發(fā)油含量≥7.5%；根據(jù)GB 5009.4-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定》測(cè)定，灰分≤4.2%。

1.3.1.3衛(wèi)生指標(biāo)

根據(jù)GB/T5009.11-2003《食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》、GB/T5009.17-2003《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》、GB/T5009.22-2003《食品中黃曲霉毒素B1的測(cè)定》、GB/T 5009.19《食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定》測(cè)定，均符合GB2761-2011《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素的限量》、GB2762-2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》、GB2763-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品農(nóng)藥最大殘留限量》的指標(biāo)規(guī)定。

1.3.2原料的預(yù)處理

將采摘花椒于常溫通風(fēng)處干燥一周后粉碎，過40目篩后裝入試劑瓶備用[5]。

1.3.3浸漬提取法提取花椒精油

1.3.3.1操作要點(diǎn)

分別取溶劑無水乙醇和蒸餾水125 mL各兩份，分別加入花椒顆粒和花椒粉末各15 g置于錐形瓶中，放入30℃、150 r/min恒溫振蕩培養(yǎng)箱2 h后，濾出提取液，向殘?jiān)屑尤氲攘咳軇?，重?fù)提取一次，最后合并兩次提取液。溶劑為蒸餾水的要加入無水硫酸鈉進(jìn)行初步脫水。后放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥。溶劑為無水乙醇的干燥溫度為78℃，溶劑為蒸餾水的干燥溫度為100℃。直到溶劑與花椒精油完全分離。

1.3.3.2提取工藝流程

花椒→干燥→粉碎→稱量→恒溫振蕩→過濾→濾渣二次浸提→濾液干燥→濃縮→計(jì)算花椒精油產(chǎn)率

1.3.4蒸餾法提取花椒精油

1.3.4.1操作要點(diǎn)

取無水乙醇、乙醚、丙酮各250 mL，加花椒末30 g于圓底燒瓶中（蒸餾前將溶劑和花椒粉末密閉放置一周），溶劑無水乙醇、乙醚、丙酮蒸餾溫度分別設(shè)置為80、40、60℃。蒸餾至溶劑全部蒸出，在加入等量溶劑進(jìn)行二次蒸餾，最后合并兩次所得液體，放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥。

1.3.4.2提取工藝流程

花椒→干燥→粉碎→稱量→蒸餾→二次蒸餾→干燥濃縮→計(jì)算花椒精油產(chǎn)率

1.3.5精油產(chǎn)率計(jì)算方法

精油產(chǎn)率/%=[干燥后所得精油質(zhì)量（g）/未試驗(yàn)前所稱花椒總質(zhì)量（g）]×100[3-4]

2　結(jié)果與討論

2.1提取方法對(duì)花椒精油提取率的影響

試驗(yàn)采用浸漬法、蒸餾法提取花椒精油結(jié)果如表1所示。

表1 提取方法對(duì)提取　果影響Table 1　The influence of extction method

從表1看出，原料為花椒粉末，溶劑為無水乙醇，選用浸漬法的精油為深棕褐色、浸膏狀、有較濃郁芳香，精油提取率為13.97%；選用蒸餾法的精油為淡黃綠色、半透明、清澈油狀液體，具有濃郁芳香和麻味，精油提取率為16.15%，高于浸漬法。

2.2溫度對(duì)花椒精油提取率影響

分別選取溫度30、60、80℃下浸漬法提取花椒精油結(jié)果如表2所示。

表2　溫度對(duì)花椒精油提取率的影響Table 2　The influence of extraction temperature

表2看出，溶劑為無水乙醇，原料選用花椒粉末，在30、60、80℃下浸漬法提取花椒精油提取率分別為9.72%、13.97%、14.54%，80℃下花椒精油提取率最高。

2.3乙醇濃度對(duì)花椒精油提取率影響

乙醇濃度分別為99.5%、95%、90%、80%、70%、60%、50%下提取花椒精油結(jié)果如下表3所示。

表3看出，80℃浸漬4h，乙醇濃度為99.5%、95%、90%、80%、70%、60%、50%下花椒精油提取率分別為14.54%、12.42%、12.00%、11.23%、10.14%、9.72%、7.97%，乙醇濃度為99.5%的花椒精油提取率最高。

表3　乙醇濃度對(duì)花椒精油提取率影響Table 3　The influence of ethanol concentration on extraction

2.4不同溶劑對(duì)花椒精油提取率的影響

采用蒸餾法，選無水乙醇、乙醚、丙酮3種溶劑對(duì)花椒精油提取結(jié)果如表4。

表4　不同溶劑對(duì)花椒精油提取率的影響Table 4　The influence of different solvents on extraction ratio of prickly ash oil

表4看出，原料為花椒粉末，溶劑選用無水乙醇、乙醚、丙酮，蒸餾法提取花椒精油，精油的提取率分別為16.15%、4.97%、3.01%，采用無水乙醇的花椒精油提取率最高。

2.5原料預(yù)處理對(duì)花椒精油提取率的影響

試驗(yàn)選花椒顆粒、花椒粉末和粉末浸泡時(shí)間對(duì)花椒精油提取結(jié)果如表5所示。

表5　原料不同預(yù)處理方式對(duì)花椒精油提取率的影響Table 5　The influence of raw materials for different pretreatmentmethods on extraction ratio of prickly ash oil

表5看出，溶劑為無水乙醇，浸漬法提取，原料為花椒粉末和花椒顆粒的精油提取率分別為13.97%和13.30%；溶劑為蒸餾水，浸漬法提取，原料為花椒粉末的精油提取率為20.93%，而原料為花椒顆粒的精油提取率為0，趙志峰等[5]研究表明，用水作溶劑提取花椒精油中沒有化學(xué)成分。用蒸餾水做溶劑，花椒顆粒為原料；溶劑為無水乙醇，蒸餾法提取，花椒粉末浸泡溶劑于7 d精油提取率為22.77%，未浸泡的精油提取率為9.52%，浸泡后的精油提取率明顯高于未浸泡的。

3　結(jié)論

1）采用蒸餾法、選用無水乙醇為溶劑提取率較高，所得的花椒精油為黃褐色，半透明，油狀液體，具有芳香味。而浸漬提取法所得的花椒精油為深棕色，浸膏狀，具有芳香味和麻味。

2）提取溫度和溶劑濃度對(duì)提取率有一定影響，試驗(yàn)表明，溫度為80℃、乙醇濃度為99.5%時(shí)，提取率最高。

3）花椒顆粒大小和花椒浸泡時(shí)間對(duì)花椒精油提取均有影響，花椒顆粒越細(xì)，提取率越高，花椒粉末浸泡于溶劑后，也會(huì)提高提取率。

4）采用浸漬法，溶劑選蒸餾水，原料為花椒粉末的提取率為20.93%，但由于采用此法時(shí)花椒末難被過濾出，濾液中的蒸餾水與精油分離也較為困難，其中所存在的誤差較大。因此，一般情況下不建議采取此種方法提取花椒精油。

參考文獻(xiàn)：

[1]付陳梅,闞建全,陳宗道,等.花椒的成分研究及應(yīng)用[J].中國(guó)食品添加劑,2003(4):83-85,122

[2]張雪松,朱媛.花椒油素提取條件的研究[J].糧油加工,2009(1):73-75

[3]韓同山.從花椒中提取花椒精油的實(shí)驗(yàn)研究[J].紡織高校基礎(chǔ)科學(xué)學(xué)報(bào),2000,13(2):175-178

[4]張磊,牛生洋,南海娟.花椒籽油提取條件優(yōu)化研究[J].新鄉(xiāng)學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2010,27(4):46-48

[5]趙志峰,雷鳴,雷紹榮,等.不同溶劑提取花椒精油的試驗(yàn)研究[J].中國(guó)食品添加劑,2004(4):18-21,5

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.23.017

收稿日期：2014-04-24

基金項(xiàng)目：中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金項(xiàng)目（31920140095）；國(guó)家自然科學(xué)基金（31260098）；西北民族大學(xué)2012年開放項(xiàng)目

作者簡(jiǎn)介：魏玉梅（1980—），女（回），實(shí)驗(yàn)師，碩士，研究方向：食品開發(fā)與安全檢測(cè)。

*通信作者：劉華（1977—），副教授，研究方向：生態(tài)數(shù)學(xué)。

Technology Study on the Extraction of Dahongpao Zanthoxylum Oil of Pollution-free

WEI Yu-mei1，LI Lin-jie2，PU Dong-jun2，LI Sheng-nan2，QIU Lin2，LIU Hua3，*
（1.Center of Experiment，Northwest University for Nationality，Lanzhou 730030，Gansu，China；2.College of Science and Engineering，Northwest University for Nationality，Lanzhou 730030，Gansu，China；3.School of Mathematics and Computer Science，Northwest University for Nationality，Lanzhou 730030，Gansu，China）

Abstract：Pollution-free Dahongpao zanthoxylum from Gansu longnan area as experimental materials，mainly dipping extraction and distillation are two ways.By different solvents，different temperatures，different solvent concentration and treatment of different materials of pepper oil，experimental results showed that the the temperature was 80℃，Ethanol concentration was 99.5%，zanthoxylum powder soak for 7 days in solventia，use distillation method is the best.

Key words：Zanthoxylum Bungeanum Maxim；xanthoxylin；extraction