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    不溶性硫黃的制備技術(shù)

    2015-07-25 09:10:14歐陽(yáng)福生郝濤遠(yuǎn)李躍尹春輝
    化工進(jìn)展 2015年5期
    關(guān)鍵詞:充油硫黃溶性

    歐陽(yáng)福生,郝濤遠(yuǎn),李躍,尹春輝

    (華東理工大學(xué)化工學(xué)院,上海 200237)

    不溶性硫黃(IS)是硫的同素異形體,但它不溶于二硫化碳(CS2),是由普通硫黃聚合轉(zhuǎn)化所得。它是目前公認(rèn)的車用子午胎生產(chǎn)不可或缺的專用硫化劑[1-2]。我國(guó)車用輪胎產(chǎn)量居世界第一位,因此,IS 產(chǎn)品具有很好的市場(chǎng)前景[3]。目前IS 生產(chǎn)多采用高溫氣化法[4],但該法易燃易爆、能耗大,因此,近年來(lái)低溫熔融法受到人們的關(guān)注。低溫熔融法產(chǎn)品中IS 含量較低,對(duì)后續(xù)提純要求較高,提高低溫熔融法的轉(zhuǎn)化率成為了研究的重點(diǎn)。由于CS2對(duì)普通硫黃的溶解性很好、價(jià)格低、回收方便,因此目前均采用CS2作萃取劑來(lái)提純產(chǎn)品。但CS2沸點(diǎn)很低、揮發(fā)度極高、易燃易爆,毒性很大,生產(chǎn)過(guò)程損耗超過(guò)10%,使得IS 生產(chǎn)面臨嚴(yán)峻的安全、環(huán)保問(wèn)題。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的IS 產(chǎn)品高溫穩(wěn)定性(120℃、15min)大部分低于40%,與國(guó)外同類產(chǎn)品有很大差距[5],因此,高穩(wěn)定性的IS 產(chǎn)品主要依賴進(jìn)口[2]。提高產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性,開(kāi)發(fā)替代CS2的安全、高效、無(wú)毒或低毒的新型萃取劑,成為IS 制備中亟待解決的難題。

    提高IS 產(chǎn)品熱穩(wěn)定性的研究主要包括聚合方法、產(chǎn)品充油、各工序穩(wěn)定劑的添加等方面[5-16],文獻(xiàn)報(bào)道的許多穩(wěn)定劑因?yàn)楫a(chǎn)生灰分、對(duì)設(shè)備腐蝕等原因早已被淘汰,且鑒于技術(shù)保密只是泛泛而談,但現(xiàn)實(shí)是國(guó)產(chǎn)IS 產(chǎn)品熱穩(wěn)定性仍普遍較低。為了解決替代CS2萃取劑問(wèn)題,國(guó)內(nèi)外也做過(guò)一些研究,主要包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、甲苯、二甲苯、二氯甲苯等溶劑或它們之間的一些混合溶劑或與CS2的混合溶劑[14-28]。但對(duì)這些溶劑的研究?jī)H停留在萃取效果評(píng)價(jià)上,且萃取效果與CS2有很大差距、安全環(huán)保問(wèn)題依然較突出。這些文獻(xiàn)對(duì)萃取劑篩選依據(jù)均沒(méi)有開(kāi)展過(guò)討論,缺乏指導(dǎo)依據(jù)。本文作者開(kāi)展了溶劑的分子結(jié)構(gòu)組成、溶解度參數(shù)對(duì)硫黃溶解過(guò)程和溶解規(guī)律以及對(duì)IS 萃取分離影響等方面的研究[28-29],并用于指導(dǎo)IS 萃取劑的選擇取得了較大進(jìn)展,提出了四氫萘有望替代CS2溶劑[30],它的萃取效果略低于CS2,但大大高于其他非CS2溶劑。

    本工作IS 的制備采用低溫熔融法,并對(duì)新型萃取劑、產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    實(shí)驗(yàn)采用的原料硫黃來(lái)自中國(guó)石化長(zhǎng)嶺分公司,純度達(dá)到99.9%,其他試劑規(guī)格均為分析純或化學(xué)純。IS 產(chǎn)品的制備依次需要經(jīng)過(guò)聚合、萃取和充油3 個(gè)步驟。每次聚合反應(yīng)實(shí)驗(yàn)用50g 硫黃。

    普通硫黃在溶劑中的溶解度測(cè)定:考慮到IS熱穩(wěn)定性測(cè)定最高為120℃,溶解度測(cè)定在80℃以下進(jìn)行。在圓底燒瓶中將普通硫黃(m1,g)與溶劑(m2,g)混合后升溫到一定溫度,并在該溫度下恒溫?cái)嚢?5min 后,快速恒溫過(guò)濾。為了去除殘留在濾餅中的溶劑,用少量已經(jīng)溶解普通硫黃達(dá)到飽和的正己烷溶液分兩次洗滌濾餅后再抽干,鼓風(fēng)干燥1h 后稱重濾餅(m3,g),則在該溫度下,硫黃在溶劑中的溶解度如式(1)。

    產(chǎn)品中IS 含量和充油IS 產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性采用GB T18952—2003 方法測(cè)定,這里僅測(cè)定樣品在最高120℃、15min 時(shí)的熱穩(wěn)定性。

    2 硫黃的聚合轉(zhuǎn)化

    聚合階段的主要工藝參數(shù)包括:聚合反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、淬冷液用量、淬冷液溫度、固化溫度、固化時(shí)間。由于以上參數(shù)間相互影響較小,采用單因素考察法逐個(gè)確定參數(shù)的適宜值,使硫黃聚合轉(zhuǎn)化為IS 的收率提高。

    2.1 聚合溫度

    根據(jù)聚合反應(yīng)機(jī)理,熔融態(tài)硫黃在 200~300℃范圍內(nèi)黏度較大,且存在峰值,在這一溫度范圍內(nèi)硫黃八元環(huán)斷裂聚合形成長(zhǎng)鏈高分子聚合物,反應(yīng)在此溫度內(nèi)進(jìn)行。所以,考察低溫法聚合溫度在200~300℃范圍內(nèi)進(jìn)行,硫黃聚合轉(zhuǎn)化率隨溫度的變化見(jiàn)圖1。由圖1 可知,在200~300℃范圍內(nèi)隨溫度的升高產(chǎn)物中IS 的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))先升高再降低,在260℃時(shí)最高,達(dá)到34.53%,即隨著溫度的升高聚合程度逐漸加深,在260℃時(shí)硫黃的聚合和解聚可逆反應(yīng)達(dá)到平衡,繼續(xù)升溫,聚合形成的長(zhǎng)鏈高分子聚合物IS 不穩(wěn)定,又?jǐn)嚅_(kāi)形成小 分子,使IS 含量降低,所以確定聚合反應(yīng)溫度為260℃。

    2.2 聚合時(shí)間

    聚合反應(yīng)需要一定的時(shí)間使開(kāi)環(huán)和聚合反應(yīng)達(dá)到平衡,使IS 轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大。反應(yīng)時(shí)間對(duì)硫黃聚合轉(zhuǎn)化率的影響見(jiàn)圖2。由圖2 可知,隨反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),聚合轉(zhuǎn)化率逐漸提高,在60min時(shí)IS收率達(dá)到最大,隨著反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行,聚合轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大后又有少部分大分子斷裂成小分子,對(duì)產(chǎn)物中IS 含量的提高不利,所以反應(yīng)時(shí)間確定為1h。

    圖1 聚合溫度對(duì)IS 含量的影響

    2.3 淬冷條件

    當(dāng)聚合反應(yīng)達(dá)到IS 含量最大時(shí),應(yīng)盡快將熔融態(tài)的硫黃淬冷,將聚合長(zhǎng)鏈分子瞬間“凍結(jié)”,否則聚合長(zhǎng)鏈分子又會(huì)緩慢解聚成短鏈的小分子,影響IS 的收率。淬冷液可以用CS2,將聚合與萃取工藝階段結(jié)合,但因CS2劇毒、易燃易爆易揮發(fā)等特點(diǎn),本研究選用去離子水作淬冷液。

    淬冷液溫度對(duì)產(chǎn)物中IS 含量的影響見(jiàn)圖3。由圖3 可知,隨著水溫的提高,產(chǎn)物中IS 含量逐漸降低,但是在水量足夠的情況下,IS 含量降低不明顯,說(shuō)明可以在室溫下進(jìn)行淬冷。雖然0℃時(shí)的淬冷效果好,但是制冷能耗相當(dāng)大,在正常的生產(chǎn)中不考慮,所以選擇室溫下的去離子水作淬冷液。

    2.4 固化條件

    固化為高溫處理階段,使IS 分子重排或有側(cè)鏈轉(zhuǎn)移使聚合鏈更加規(guī)整,達(dá)到提高IS 轉(zhuǎn)化率和穩(wěn)定性的效果。固化時(shí)間短,效果不明顯;固化時(shí)間長(zhǎng),則會(huì)有部分IS 解聚,使IS 含量下降。對(duì)聚合產(chǎn)物固化溫度和固化時(shí)間的考察結(jié)果見(jiàn)圖4 和 圖5。

    由圖4 可知,固化時(shí)間為4h,隨固化溫度的升高,產(chǎn)物中IS 含量逐漸降低,超過(guò)60℃之后下降明顯,說(shuō)明超過(guò)60℃后IS 長(zhǎng)鏈分子解聚加快??紤]到產(chǎn)物中IS 含量及后續(xù)產(chǎn)品的穩(wěn)定性,選擇固化溫度為60℃。

    由圖5 可知,在固化溫度60℃下,隨固化時(shí)間的延長(zhǎng),產(chǎn)物中IS 含量逐漸降低,這是因?yàn)椋S著固化時(shí)間延長(zhǎng),IS 聚合長(zhǎng)鏈分子逐漸解聚為小分子。固化超過(guò)4h 時(shí),IS 含量明顯下降。考慮到固化耗能和后續(xù)產(chǎn)品的穩(wěn)定性,選擇固化時(shí)間為4h。

    綜上所述,聚合階段適宜的工藝參數(shù)為反應(yīng)溫度為260℃、反應(yīng)時(shí)間為1h、淬冷液選擇室溫下的去離子水、固化溫度60℃、固化時(shí)間4h,在該工藝條件下硫黃聚合轉(zhuǎn)化產(chǎn)物中IS 含量可達(dá)到35%左右。

    3 不溶性硫黃萃取劑

    在前期工作[29-30]基礎(chǔ)上,又篩選了溶解度參數(shù)大于文獻(xiàn)報(bào)道的溶劑、而與硫黃更接近,毒性遠(yuǎn)低于CS2的L、SL、H-1、H-2 這4 種溶劑進(jìn)行考察。

    3.1 溶劑溶解能力的考察

    要成為IS 萃取劑,首先要滿足對(duì)普通硫黃具有較高溶解度的要求,因此,對(duì)篩選出的L、SL、H-1、H-2這4種溶劑對(duì)硫黃溶解能力進(jìn)行了考察,結(jié)果見(jiàn)圖6。

    圖2 聚合時(shí)間對(duì)IS 含量的影響

    圖3 淬冷液溫度對(duì)IS 含量的影響

    圖4 固化溫度對(duì)IS 含量及穩(wěn)定性的影響

    圖5 固化時(shí)間對(duì)IS 含量及穩(wěn)定性的影響

    圖6 溶劑對(duì)硫黃的溶解度

    從圖6 中4 種溶劑對(duì)普通硫黃溶解度看,H-2>H-1>SL>L,且SL、H-1、H-2 均高于已報(bào)道的溶劑(除CS2),H-1、H-2 對(duì)普通硫黃溶解度要遠(yuǎn)大于L、SL。從圖6 中還可看出,4 種溶劑常溫下對(duì)普通硫黃的溶解度很小,但受溫度影響程度很大,這對(duì)溶劑的回收利用是有利的??紤]到溶劑H-1、H-2 沒(méi)有工業(yè)化產(chǎn)品、價(jià)格相當(dāng)高,而溶劑L、SL 是廣泛應(yīng)用的化工原料及有機(jī)溶劑,因此,接下來(lái)只對(duì)溶劑L、SL 進(jìn)行萃取效果的考察。

    3.2 萃取劑效果的考察

    考察溶劑的萃取效果主要從兩方面入手,首先確定萃取條件,并使萃取后產(chǎn)品的IS 含量達(dá)到工業(yè)要求的90%以上;其次,充油產(chǎn)品120℃的熱穩(wěn)定性要達(dá)到40%以上。溶劑L、SL 沸點(diǎn)較高,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,可以在較高溫度下萃取,但考慮到IS自身的熱穩(wěn)定性,萃取溫度不能太高,所以萃取溫度選擇在60~80℃之間。萃取原料采用IS 含量為41.16%的低溫法聚合粗品。

    3.2.1 溶劑的萃取效果

    為便于比較,首先考察了室溫下CS2的萃取效果及其回收利用情況,結(jié)果見(jiàn)表1。溶劑L、SL 的萃取實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖7。由表1 可知,一次萃取時(shí),CS2溶劑比(溶劑與萃取原料的質(zhì)量比)在12∶1以上時(shí)才能使產(chǎn)品中IS 含量達(dá)到90%以上,萃取收率近94%。從圖7 可見(jiàn),一次萃取時(shí),對(duì)于L 溶劑,要使得產(chǎn)品中IS 含量大于90%,在60℃、70℃、80℃條件下的最小溶劑比要分別為17∶1、15∶1、13∶1;而對(duì)于SL 溶劑,相應(yīng)的最小溶劑比分別為15∶1、12.5∶1、10.5∶1,說(shuō)明溶劑SL的萃取效果比L 好,這與它們的溶解度大小相符。對(duì)于CS2溶劑,在溶劑比5∶1、萃取時(shí)間10min 下萃取2 次即可使得產(chǎn)品中IS 含量、產(chǎn)品收率大于91%。

    表1 CS2 與SL 萃取效果比較

    圖7 溶劑比對(duì)IS 含量的影響

    用SL 一次萃取,在70℃、溶劑比12.5∶1 時(shí)的萃取效果略低于室溫下的CS2溶劑。但按溶劑比12∶1 分5∶1 和7∶1 兩次萃取(見(jiàn)表1),則可接近CS2室溫時(shí)的萃取效果。因此,對(duì)于溶劑SL,按溶劑比5∶1 和7∶1 分2 次萃取的方式為宜。

    3.2.2 溶劑的回收利用

    溶劑L 和SL 的沸點(diǎn)較高,70℃與常溫下對(duì)硫黃的溶解度差異較大,可以通過(guò)冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾的方式來(lái)回收溶劑,回收得到溶劑中硫黃的含量很低,可直接套用其清液繼續(xù)萃取。溶劑套用萃取在70℃進(jìn)行,溶劑比為16∶1 時(shí),溶劑L 第2 次套用萃取的產(chǎn)品中IS 可達(dá)90%以上,溶劑套用7 次,產(chǎn)品中IS%在85%以上;而溶劑SL 第4 次套用萃取的產(chǎn)品中IS 仍可達(dá)90%以上;溶劑套用7 次,產(chǎn)品中IS%也在89%以上,這樣只需少量補(bǔ)充新鮮的溶劑就能滿足萃取要求。以上進(jìn)一步說(shuō)明了SL 的萃取效果要好于溶劑L。

    3.2.3 3 種萃取劑的比較

    溶劑SL 沸點(diǎn)在150℃以上,揮發(fā)性、易燃易爆性及毒性比遠(yuǎn)低于CS2,溶劑萃取效果較好,而且其常溫下對(duì)普通硫黃的溶解度很小,溶劑回收方便、能耗較低、價(jià)格適中、市場(chǎng)供應(yīng)量較大,綜合考慮,溶劑SL 可以成為替代CS2的新型萃取劑。

    4 不溶性硫黃穩(wěn)定性研究

    聚合階段生成的IS 是長(zhǎng)鏈高分子,其兩端為帶有7 個(gè)電子的硫自由基,缺少一個(gè)電子形成最外層8 電子的穩(wěn)定結(jié)構(gòu),即使通過(guò)淬冷、固化等過(guò)程減緩長(zhǎng)鏈分子的自解聚,但該結(jié)構(gòu)還是不穩(wěn)定。利用穩(wěn)定劑產(chǎn)生的帶自由電子的自由基可與IS 分子兩端耦合,形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)。

    前面獲得了硫黃聚合轉(zhuǎn)化為IS 的適宜工藝條件,但是產(chǎn)物中IS 含量也僅有35%左右,且沒(méi)有考慮IS 充油產(chǎn)品的穩(wěn)定性。由于本研究采用的是低溫熔融聚合工藝,聚合階段添加文獻(xiàn)報(bào)道的熔點(diǎn)很高的鹵化物類穩(wěn)定劑[5]對(duì)提高IS 收率及穩(wěn)定性影響不大,本研究不予考慮。本節(jié)主要研究淬冷過(guò)程、固化、萃取、充油過(guò)程及穩(wěn)定劑的加入對(duì)IS含量及最終產(chǎn)品穩(wěn)定性的影響。

    4.1 淬冷液中的穩(wěn)定劑考察

    考察了溴化鉀及幾種醇類作為淬冷液中的穩(wěn)定劑對(duì)硫黃聚合轉(zhuǎn)化及IS 充油產(chǎn)品熱穩(wěn)定性的影響,結(jié)果見(jiàn)表2。由表2 可知,淬冷液中穩(wěn)定劑的加入有利于提高IS 含量及充油產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性。效果較理想的是溴化鉀和醇C,其他幾種化合物因?yàn)樵谒行纬蓴?shù)量較多且較穩(wěn)固的氫鍵,能產(chǎn)生的自由基數(shù)量較少,或空間位阻較大等原因,效果不理想??紤]到穩(wěn)定劑成本及可能引入灰分的情況,選用醇C 作為淬冷用的穩(wěn)定劑,添加量為0.6%。

    4.2 固化處理

    固化過(guò)程除了可提高IS 收率和穩(wěn)定性的效果外,還會(huì)使產(chǎn)物中處于亞穩(wěn)定狀態(tài)的IS 分子加速斷裂成小分子的可溶性硫黃,并在萃取過(guò)程中除去,使剩下的IS 分子更穩(wěn)定。固化溫度對(duì)IS 產(chǎn)品熱穩(wěn)定性的影響見(jiàn)圖4。由圖4 可知,若僅在室溫下固化,雖然在短時(shí)間內(nèi)聚合產(chǎn)物中IS 含量較高,但是最終充油產(chǎn)品在120℃下的穩(wěn)定性卻很差,說(shuō)明未經(jīng)過(guò)較高溫度固化的產(chǎn)品內(nèi)部分子仍處在亞穩(wěn)定狀態(tài),聚合長(zhǎng)鏈分子會(huì)緩慢地自解聚,所以固化過(guò)程對(duì)最終產(chǎn)品的穩(wěn)定性至關(guān)重要。隨固化溫度的升高,雖然聚合產(chǎn)物中IS 的含量降低,但充油產(chǎn)品的穩(wěn)定性提高。固化溫度為60℃時(shí)IS 含量降低不明顯,但充油產(chǎn)品穩(wěn)定性明顯提高,且再提高固化溫度,熱穩(wěn)定性增加不明顯,而IS 含量卻降低較快,因此適宜的固化溫度為60℃。

    表2 淬冷液中添加不同穩(wěn)定劑的效果

    表3 充油過(guò)程中添加不同穩(wěn)定劑的效果

    4.3 充油過(guò)程穩(wěn)定劑的考察

    IS含量高于90%的產(chǎn)品顆粒很細(xì),易飛揚(yáng),不利于儲(chǔ)存和運(yùn)輸,污染空氣,而且在橡膠硫化時(shí)不利于在橡膠中均勻地分散,因此,最終產(chǎn)品通常需要進(jìn)行充油處理,同時(shí)添加適量的穩(wěn)定劑(占填充油的比例)來(lái)進(jìn)一步提高產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性。充油過(guò)程是在常溫下進(jìn)行,添加的穩(wěn)定劑不能直接與IS的聚合長(zhǎng)鏈分子作用,而是在橡膠硫化達(dá)到高溫時(shí),穩(wěn)定劑分子受熱激發(fā),提供電子使IS 分子兩端得到電子形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)。充油過(guò)程中添加的穩(wěn)定劑必須與填充油很好地互溶。本研究采用常用的環(huán)烷基橡膠油作為IS 產(chǎn)品填充油,用于充油的IS 樣品是指前面淬冷過(guò)程中已加穩(wěn)定劑但萃取劑中未加穩(wěn)定劑的產(chǎn)物。本研究分別考察了7 種穩(wěn)定劑的加入對(duì)充油IS 產(chǎn)品熱穩(wěn)定性影響,結(jié)果見(jiàn)表3。由表3 可見(jiàn),充油過(guò)程中加入穩(wěn)定劑可以顯著提高產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性。尤其是雜環(huán)A 和雜多醇4 種穩(wěn)定劑效果更佳,它們單獨(dú)在充油時(shí)加入,就能使得IS 產(chǎn)品120℃的熱穩(wěn)定性達(dá)到42%以上。這是因?yàn)檫@4種化合物結(jié)構(gòu)中均存在π 電子云,可成為供電子體系與IS 聚合分子鏈端自由基耦合達(dá)到穩(wěn)定結(jié)構(gòu),其中效果最好的為雜環(huán)A,其分子內(nèi)含有C=N、苯環(huán)/—OH 結(jié)構(gòu),富含π 電子云,熔點(diǎn)較低,高溫時(shí)受熱激發(fā),π 電子云不穩(wěn)定,與IS 聚合分子鏈端自由基結(jié)合緊密。雜環(huán)A本身也可作為塑料、橡膠助劑,對(duì)橡膠硫化過(guò)程不會(huì)產(chǎn)生影響,適合作為IS 充油穩(wěn)定劑。

    4.4 萃取過(guò)程對(duì)產(chǎn)品穩(wěn)定性的影響

    從溶劑比、萃取溫度、萃取過(guò)程中穩(wěn)定劑的加入(占萃取劑量)3 個(gè)方面考察了溶劑SL 萃取對(duì)最終充油產(chǎn)品120℃熱穩(wěn)定性的影響。充油過(guò)程中均加入2%的雜環(huán)A 為穩(wěn)定劑,結(jié)果見(jiàn)表4 和表5。從表4 可以看出,提高溶劑比或提高萃取溫度均可提高產(chǎn)品熱穩(wěn)定性,但產(chǎn)品收率下降(見(jiàn)表1)。盡管用溶劑SL 在80℃萃取時(shí)產(chǎn)品熱穩(wěn)定性達(dá)到50.94%,但為了兼顧產(chǎn)品收率,萃取溫度以70℃為宜。

    從表5 看出,萃取溫度70℃、萃取劑SL 中加入穩(wěn)定劑也能明顯提高充油產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性,但并非越多越好,而且萃取和充油過(guò)程中穩(wěn)定劑的搭配對(duì)產(chǎn)品熱穩(wěn)定性影響也較大,使用同一種穩(wěn)定劑可以獲得更好的效果。萃取和充油過(guò)程中都添加2.0%的雜環(huán)A 或雜多醇2,最終產(chǎn)品120℃的熱穩(wěn)定性分別51.30%、49.37%,遠(yuǎn)高于40%的基本要求,處于同類生產(chǎn)工藝領(lǐng)先水平。

    表4 溶劑SL 萃取產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性

    表5 萃取中加入不同穩(wěn)定劑、充油中再加入2%的穩(wěn)定劑所得產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性

    5 結(jié) 論

    (1)普通硫黃低溫熔融法聚合轉(zhuǎn)化為不溶性硫黃的適宜工藝條件為:聚合溫度為260℃,聚合時(shí)間為1h,室溫去離子水作為淬冷液,固化溫度為60℃,固化時(shí)間為4h。

    (2)溶劑SL 可以替代二硫化碳成為不溶性硫黃提純的新型萃取劑。

    (3)聚合產(chǎn)品的固化、提高萃取溫度和溶劑比以及在淬冷、萃取、充油過(guò)程中加入穩(wěn)定劑能較顯著提高產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性,且萃取和充油過(guò)程中使用同一種穩(wěn)定劑可以獲得更好的效果,最終IS 產(chǎn)品在120℃、15min 時(shí)的熱穩(wěn)定性達(dá)到49%以上,居同類工藝領(lǐng)先水平。

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