淺談化學(xué)分析質(zhì)量控制中“允許差”的應(yīng)用

陳晶石

湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司四平卷煙廠

淺談化學(xué)分析質(zhì)量控制中“允許差”的應(yīng)用

陳晶石

湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司四平卷煙廠

化學(xué)分析的實(shí)質(zhì)就是采用一定的化學(xué)技術(shù)手段以及方法等測(cè)定相關(guān)的物質(zhì)當(dāng)中的化學(xué)成分的一個(gè)過(guò)程，我們對(duì)這個(gè)過(guò)程中測(cè)定出來(lái)結(jié)果在客觀上存在一定誤差應(yīng)該有所關(guān)注。因此，筆者在文章中就化學(xué)分析質(zhì)量控制“允許差”的概念和分類(lèi)進(jìn)行分析并對(duì)其應(yīng)用進(jìn)行了探討。

化學(xué)分析；質(zhì)量控制；允許差；應(yīng)用

工作人員進(jìn)行化學(xué)分析的時(shí)候會(huì)使用量器、容器、儀器等工具，應(yīng)用相應(yīng)的化學(xué)試劑，采用相應(yīng)的化學(xué)技術(shù)手段進(jìn)行完整的操作流程，最終獲得所需的化學(xué)分析數(shù)據(jù)。通常情況下工作人員使用工具的過(guò)程中會(huì)受到儀器漂移、試劑純度等一些因素影響，也使得分析結(jié)果出現(xiàn)一定的偏差，就算一個(gè)經(jīng)驗(yàn)豐富、技術(shù)純熟的工作人員在采用一樣的分析方法進(jìn)行多次的同一樣品分析，也會(huì)出現(xiàn)誤差。因此，我們應(yīng)該對(duì)誤差進(jìn)行科學(xué)地分析，從而更為準(zhǔn)確地判斷其來(lái)源，盡可能地把誤差降到最低，由此確保分析數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)。并且我們對(duì)化學(xué)分析的結(jié)果也是需要制定相應(yīng)的衡量標(biāo)準(zhǔn)，來(lái)確定其真實(shí)性與正確性，而本文提到的“允許差”就是其中的一個(gè)重要的衡量參數(shù)。

一、化學(xué)分析“允許差”的概念及分類(lèi)

（一）淺析化學(xué)分析“允許差”的概念

我們實(shí)驗(yàn)室對(duì)化學(xué)分析結(jié)果的一致性進(jìn)行分析以及準(zhǔn)確性的控制界限進(jìn)行判定就依賴(lài)于化學(xué)分析允許差。而化學(xué)分析允許差則是指在實(shí)際的分析工作當(dāng)中以行業(yè)或國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，再根據(jù)生產(chǎn)工藝的發(fā)展需要以及充分考慮化學(xué)分析的實(shí)際水平，從而規(guī)定某個(gè)分析項(xiàng)目或者元素在一定的含量范圍之內(nèi)，技術(shù)上可允許存在的一個(gè)誤差值，通常我們將它簡(jiǎn)稱(chēng)為“允許差”，也習(xí)慣叫它為“公差”。再現(xiàn)性與重復(fù)性是允許差中較為主要的兩個(gè)指標(biāo)，其中再現(xiàn)性就是不同的工作人員在不同或者相同的時(shí)間段，在不同實(shí)驗(yàn)室采用不同的儀器進(jìn)行操作，最后所獲得兩次分析結(jié)果的差的絕對(duì)值，一般來(lái)說(shuō)是在95%這樣的概率條件之下應(yīng)該低于的數(shù)值。而重復(fù)性則是同一工作人員在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，采用同一儀器，在一個(gè)較短時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行操作而獲得的兩次分析結(jié)果的差的絕對(duì)值，一般來(lái)說(shuō)在95%的這樣的概率條件之下應(yīng)該低于的數(shù)值。對(duì)于我國(guó)來(lái)說(shuō)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)里列出的允許差是實(shí)驗(yàn)室之間通過(guò)共同的試驗(yàn)而獲得的準(zhǔn)確度以及精密度的指標(biāo)。

（二）化學(xué)分析允許差的分類(lèi)

化學(xué)分析的質(zhì)量控制中的“允許差”主要涉及到以下三個(gè)類(lèi)型：

（1）室內(nèi)允許差

室內(nèi)允許差主要是對(duì)平行分析結(jié)果中的一致性進(jìn)行判定，倘若這兩次的分析結(jié)果保持在允許差范圍之內(nèi)，那么就能夠證明分析結(jié)果是有效的。

（2）標(biāo)樣允許差

標(biāo)樣允許差主要是在判斷有效性之后對(duì)試樣進(jìn)行進(jìn)一步的分析，確保標(biāo)樣所測(cè)量的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的差能夠控制在允許差范圍內(nèi)，這樣的分析效果才是有效的、真實(shí)的。

（3）室間允許差

室間允許差是判定在不同的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行操作所獲得的結(jié)果的一致性。若是分析結(jié)果在允許差范圍內(nèi)，就能夠判定分析結(jié)果具有有效性。

二、允許差在化學(xué)分析質(zhì)量控制中的應(yīng)用

（一）校對(duì)日常分析結(jié)果

將允許差運(yùn)用到平時(shí)的化學(xué)分析當(dāng)中，能夠有效的判斷以及比較儀器的操作與運(yùn)行的實(shí)際狀況，進(jìn)行結(jié)果分析等。比如說(shuō)要求對(duì)一款待檢測(cè)的發(fā)動(dòng)機(jī)缸蓋進(jìn)行碳含分析（其主要的材質(zhì)是合金灰鑄鐵），從而取得校正的系數(shù)，我們可以就取得的三個(gè)標(biāo)樣加以分析，然后計(jì)算出平均值，假設(shè)平均值與其中單一的標(biāo)樣分析結(jié)果都在允許差范圍之內(nèi)，那么操作過(guò)程和儀器都是正常的，就能夠進(jìn)行下一步的試樣分析，相反則必須查明相關(guān)原因，再重新進(jìn)行試驗(yàn)。再如檢測(cè)灰鑄鐵試樣的時(shí)候會(huì)用到紅外碳硫儀會(huì)分析含量相近的標(biāo)樣，倘若標(biāo)樣分析的數(shù)值在允許差之內(nèi)，則該儀器運(yùn)行條件、狀況就是正常的，而在相同條件之下，就可以進(jìn)行進(jìn)一步的試樣分析，以此來(lái)使得分析結(jié)果的可靠性得到提高。除此以外，我們還可以對(duì)企業(yè)平時(shí)考核結(jié)果的精確度進(jìn)行分析，這樣就能更好地符合相關(guān)的分析要求等。

（二）驗(yàn)證與確定滴定分析的滴定度

在試樣分析過(guò)程中應(yīng)該最少準(zhǔn)備好兩個(gè)具有不同含量的標(biāo)樣,根據(jù)分析方法同時(shí)進(jìn)行相關(guān)的操作，從而獲得這兩個(gè)或多個(gè)試樣各自的滴定度。接下來(lái)就是將這一組滴定度極差的兩個(gè)標(biāo)樣找出來(lái)，在加以相互的換算與驗(yàn)證，倘若分析的結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值之間的差沒(méi)有超出相關(guān)含量的允許差的絕對(duì)值，那么我們就可以認(rèn)為它的滴定度值有效，就可以計(jì)算出這一組滴定度值的平均值，以此來(lái)作為最終所采用的滴定度值。進(jìn)行相互的換算與驗(yàn)證的時(shí)候倘若分析的結(jié)果同標(biāo)準(zhǔn)值之間的差，已經(jīng)超出了相應(yīng)含量的允許差的絕對(duì)值，那么就證明了分析過(guò)程或方法或選擇的標(biāo)樣具有一定的問(wèn)題，在這種情況下我們首先應(yīng)該進(jìn)行原因分析，在找到并解決原因之后才能進(jìn)行繼續(xù)分析。

（三）驗(yàn)證檢量線及靈敏度

在進(jìn)行光度分析法的過(guò)程中判斷繪制出來(lái)檢量線和靈敏度等與相關(guān)要求是否相符。在檢量線繪制完備后，應(yīng)該使用在規(guī)定范圍之內(nèi)的允許差，在查看結(jié)果，若是比合格點(diǎn)低就說(shuō)明這條檢量線是不合格的，應(yīng)再重新做實(shí)驗(yàn)進(jìn)行操作，并繪制出新的檢量線。除此以外，允許差也能對(duì)檢量線的靈敏度進(jìn)行檢查，若是檢量線當(dāng)中的檢查含量不超差，并且其中兩個(gè)吸光度有波動(dòng)，那么就可以說(shuō)明檢量線的靈敏度是合格的，其結(jié)果是能夠使用的。

（四）不同批次試樣的質(zhì)量檢查

在檢驗(yàn)成批或每班次試樣的全過(guò)程都應(yīng)進(jìn)行全程的采用標(biāo)樣，并檢查分析過(guò)程的環(huán)境、條件等變化，若標(biāo)樣分析值在允許差內(nèi)，則分析結(jié)果有效，反之則停止分析，查明原因，必要時(shí)重新進(jìn)行分析。

結(jié)束語(yǔ)

化學(xué)分析允許差在確保工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量方面具有重要意義，因此，作為化學(xué)分析工作者應(yīng)做到科學(xué)運(yùn)用化學(xué)分析允許差，并確?；瘜W(xué)分析結(jié)果的精準(zhǔn)度，這也是我們應(yīng)盡的義務(wù)和應(yīng)承擔(dān)的責(zé)任。

[1]施小英.淺談化學(xué)分析質(zhì)量控制中“允許差”的應(yīng)用[J].科技資訊,2013,02:107+109.

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