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    超聲波輔助提取紅花籽油的工藝研究

    2015-07-22 01:22:50呂凱波李香香武漢工商學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院湖北武漢430065
    食品研究與開(kāi)發(fā) 2015年20期
    關(guān)鍵詞:超聲波

    呂凱波,王 晶,李香香(武漢工商學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院,湖北武漢430065)

    超聲波輔助提取紅花籽油的工藝研究

    呂凱波,王晶,李香香
    (武漢工商學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院,湖北武漢430065)

    摘要:為獲得超聲波輔助提取紅花籽油的工藝,試驗(yàn)研究了萃取溶劑、超聲溫度、超聲時(shí)間、料液比、超聲次數(shù)對(duì)紅花籽油提取率的影響。正交試驗(yàn)結(jié)果表明,最佳提取溶劑為石油醚;最佳工藝為:超聲時(shí)間20 min,超聲溫度35℃,料液比1∶9(g/mL),此時(shí)提取率達(dá)到27.8%。

    關(guān)鍵詞:超聲波;紅花籽油;提取率

    紅花籽油又稱紅花油,是以紅花籽為原料制取的油品,油呈黃色,不飽和脂肪酸及VE的含量極為豐富。其中亞油酸含量高達(dá)73%~85%,是已知植物油中含量最高的[1]。大量科研資料表明:紅花籽油具有清除血管內(nèi)壁沉積物、軟化血管、降血壓、降血脂的作用,能促進(jìn)血液微循環(huán)、間接恢復(fù)神經(jīng)功能、使皮膚柔嫩、抗衰老等功能,具有很高的醫(yī)用價(jià)值[2]。且紅花油清亮橙黃,味美而可口,經(jīng)加工可制成人造奶油,蛋黃醬及色拉油等,是一種食用價(jià)值極好的油脂[3]。

    紅花籽制油工藝以剝殼預(yù)榨以浸出法為主[2],超聲波能給予粒子極大的振動(dòng)可以產(chǎn)生并傳遞強(qiáng)大的能量,從而加快了油脂滲透出來(lái)的速度,提高了出油率[3-7]。本試驗(yàn)以粉碎干燥后的紅花籽為原料,通過(guò)超聲波促進(jìn)提取紅花籽油,研究了提取溶劑、超聲溫度、超聲時(shí)間、料液比、超聲次數(shù)等因素對(duì)紅花籽油提取率的影響,并通過(guò)研究超聲溫度、超聲時(shí)間和料液比三因素設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),獲得最優(yōu)提取條件進(jìn)行研究,為超聲波輔助提取紅花籽油提供一定的技術(shù)支持[8-11]。

    1 材料與方法

    1.1材料與試劑

    紅花籽:市售。

    試劑:70%乙醇、正己烷、異丙醇、石油醚購(gòu)于天津市凱通化學(xué)試劑有限公司,均為分析純。

    1.2主要儀器

    分樣篩:上虞市龍翔精密儀器廠;電子天平:上海精密科學(xué)儀器有限公司;低速離心機(jī):上海第三分析儀器廠;RE52CS旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、B-220恒溫水浴鍋:上海亞榮生化儀器廠;循環(huán)水式多用真空泵:鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:北京市永光明醫(yī)療儀器廠;KQ-100E型超聲波清洗器:昆山市超聲儀器有限公司。

    1.3紅花籽油的提取方法

    1.3.1超聲波輔助提取紅花籽油的方法

    稱取烘干粉碎后過(guò)50目的紅花籽粉5.00 g,置于錐形瓶中,加入溶劑至設(shè)定容量,用保鮮膜封口。將錐形瓶放入超聲波輔助提取儀中,設(shè)定好功率、時(shí)間、溫度進(jìn)行超聲波處理。處理結(jié)束后,高速離心(5 000 r/min),將上清液收集,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)處理,至溶劑充分揮發(fā)干。取下蒸發(fā)瓶,分別稱出蒸發(fā)瓶,蒸發(fā)瓶與籽油的合重。

    1.3.2紅花籽油提取率的計(jì)算

    式中:M1為蒸發(fā)瓶質(zhì)量,g;M2為蒸發(fā)瓶與籽油的合重,g;M為紅花籽粉質(zhì)量,g。

    1.4方法

    1.4.1浸提溶劑的選擇

    分別以正己烷、95%乙醇、石油醚和異丙醇為提取溶劑,在料液比為1∶5(g/mL),超聲波功率為100 W,超聲時(shí)間15 min,溫度35℃的條件下對(duì)紅花籽進(jìn)行超聲波輔助提取,以紅花籽油提取率確定提取溶劑。

    1.4.2單因素試驗(yàn)

    采用1.4.1中選出的溶劑為提取溶劑分別考察超聲溫度、超聲時(shí)間、料液比與超聲次數(shù)對(duì)紅花籽油得率的影響。

    1.4.3正交試驗(yàn)

    在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)三因素三水平正交試驗(yàn)來(lái)考察,因素水平見(jiàn)表1。

    表1 正交試驗(yàn)各因素及水平Table 1 Factors and levels of orthogonal test

    對(duì)正交試驗(yàn)進(jìn)行極差分析和方差分析,最終確定超聲波輔助提取紅花籽油的最佳工藝。

    1.5數(shù)據(jù)分析

    應(yīng)用SPSS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1單因素

    2.1.1不同浸提溶劑對(duì)紅花籽油提取率的影響

    在料液比為1∶5(g/mL)、超聲時(shí)間15min、超聲溫度35℃、超聲次數(shù)為1次的條件下,以正己烷、95%乙醇、石油醚和異丙醇為提取溶劑,紅花籽油提取率如圖1。

    由圖1可知,95%乙醇提取效率偏低,不予考慮;用石油醚提取紅花籽油提取率最高,而且相對(duì)來(lái)說(shuō)價(jià)格比較便宜,沸點(diǎn)也是最低的。從以上分析及結(jié)合提取油脂對(duì)溶劑的要求,選用石油醚作為紅花籽油的提取溶劑比較理想,以下試驗(yàn)均用石油醚作為提取溶劑。

    2.1.2超聲溫度對(duì)紅花籽油提取率的影響

    在提取溶劑為石油醚、料液比為1∶5(g/mL)、超聲次數(shù)為1次、超聲時(shí)間為15 min的條件下,以紅花籽油提取率為指標(biāo),超聲溫度分別設(shè)為25、35、45、55℃,紅花籽油提取率如圖2。

    圖1 不同溶劑對(duì)紅花籽油提取率的影響Fig.1 Extraction rates of safflower seed oil with different solvents

    由圖2可看出,隨著超聲溫度的升高,紅花籽油的提取率增大。在55℃的條件下,提取率最佳,為21.8%。由于本試驗(yàn)采用的提取溶劑是沸程為60℃~90℃的石油醚,同時(shí)考慮到超聲溫度過(guò)高會(huì)影響油品的穩(wěn)定性及質(zhì)量,所以溫度選擇55℃為最佳。

    圖2 超聲溫度對(duì)紅花籽油提取率的影響Fig.2 Effects of ultrasound temperature time on extraction rate of safflower seed oil

    2.1.3超聲時(shí)間對(duì)紅花籽油提取率的影響

    在提取溶劑為石油醚、料液比為1∶5(g/mL)、超聲次數(shù)為1次、超聲溫度為35℃的條件下,以紅花籽油提取率為指標(biāo),超聲時(shí)間分別為5、10、15、20、25 min,紅花籽油提取率如圖3。

    由圖3可看出,超聲時(shí)間為5 min~15 min時(shí),提取率隨時(shí)間增加而增加;當(dāng)超聲時(shí)間達(dá)到15 min后,紅花籽油提取率逐漸趨于恒定,這是由于隨著時(shí)間增長(zhǎng),溶液體系濃度達(dá)到平衡。由于在15、20、25 min下紅花籽油提取率差別不大,考慮到提取效率的問(wèn)題,所以超聲時(shí)間選取15 min為最佳。

    圖3 超聲時(shí)間對(duì)紅花籽油提取率的影響Fig.3 Effects of ultrasound treatment time on extraction rate of safflower seed oil

    2.1.4料液比對(duì)紅花籽油提取率的影響

    在提取溶劑為石油醚、超聲時(shí)間為15 min、超聲次數(shù)為1次、超聲溫度為35℃的條件下,以紅花籽油提取率為指標(biāo),料液比分別為1∶3、1∶5、1∶7、1∶9、1∶11(g/mL)。本試驗(yàn)中,紅花籽粉末用量是固定的,通過(guò)增加溶劑用量來(lái)控制料液比,紅花籽油提取率如圖4。

    圖4 料液比對(duì)紅花籽油提取率的影響Fig.4 Effects of ratio of liquid to material on extraction rate of safflower seed oil

    由圖4可看出,料液比在1∶9(g/mL)之前,隨著溶劑用量增大,紅花籽油的提取率增大;料液比在1∶9(g/mL)之后,由于紅花籽中油脂含量有限,提取率趨于穩(wěn)定??紤]到成本問(wèn)題,所以料液比選取1∶9(g/mL)為最佳。

    2.1.5超聲次數(shù)對(duì)紅花籽油提取率的影響

    在提取溶劑為石油醚、料液比為1∶5(g/mL)、超聲時(shí)間為15 min、超聲溫度為35℃的條件下,以紅花籽油提取率為指標(biāo),超聲次數(shù)分別為1、2、3、4次,紅花籽油提取率如圖5。

    圖5 超聲次數(shù)對(duì)紅花籽油提取率影響Fig.5 Effects of ultrasound times on extraction rate of safflower seed oil

    由圖5可看出,超聲次數(shù)在3次以內(nèi)時(shí),提取率隨提取次數(shù)增加而增加,但超聲3次以后,由于紅花籽中油脂含量有限而趨于穩(wěn)定。由于超聲次數(shù)為3次和4次時(shí)差別不大,考慮到效率與成本的問(wèn)題,超聲次數(shù)選取3次為最佳。

    2.2正交試驗(yàn)

    設(shè)計(jì)三因素三水平的正交試驗(yàn),研究超聲時(shí)間、料液比、超聲溫度對(duì)紅花籽油提取率的影響,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results and range analysis of orthogonal test

    由表2可知,各因素對(duì)紅花籽油提取率影響的主次為B>C>A,即料液比>超聲溫度>超聲時(shí)間。從表中看出最佳組合為A3B3C1,即超聲時(shí)間為20 min,料液比為1∶9(g/mL),超聲溫度35℃。

    為了判斷上述受控制的因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響是否存在,將正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析,找出其中起主導(dǎo)作用的變異來(lái)源,正交試驗(yàn)的方差結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方差Table 3 Variance analysis of orthogonal test

    由表可知料液比差異顯著,說(shuō)明料液比對(duì)紅花籽油提取率起主要作用。方差分析結(jié)論與極差分析結(jié)論相同,即料液比對(duì)紅花籽油提取率起主要作用。

    2.6驗(yàn)證性試驗(yàn)

    紅花籽的殼與仁的比重為1∶0.85。在提取溶劑為石油醚、超聲時(shí)間為20 min、料液比為1∶9(g/mL)、超聲溫度為35℃條件下,以紅花籽油提取率為指標(biāo),按照此條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),提取率為27.8%,這與正交試驗(yàn)中各組提取率相比為最高值,說(shuō)明正交試驗(yàn)結(jié)果正確。如果本試驗(yàn)均用去殼的紅花籽進(jìn)行研究,提取率將達(dá)到60.43%。

    3 結(jié)論

    石油醚為提取紅花籽油的理想溶劑。正交試驗(yàn)結(jié)果顯示,影響紅花籽油得率的3個(gè)因素從大到小依次為:料液比>超聲溫度>超聲時(shí)間,其中料液比因素達(dá)到顯著水平。

    由正交試驗(yàn)優(yōu)化的提取參數(shù)為:超聲時(shí)間為20 min,料液比為1∶9(g/mL),超聲溫度35℃,超聲功率為100 W,該條件下帶殼紅花籽過(guò)50目粉的提取得率達(dá)27.8%。

    參考文獻(xiàn):

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    DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2015.20.013

    收稿日期:2015-07-30

    作者簡(jiǎn)介:呂凱波(1982—),女(漢),講師,碩士,研究方向:食品加工及貯藏。

    The Process of Ultrasound Technology Assisted Extraction of Safflower Seed Oil

    Lü Kai-bo,WANG Jing,LI Xiang-xiang
    (College of Environmental and Biological Engineering,Wuhan Technology and Business University,Wuhan 430065,Hubei,China)

    Abstract:In order to obtain the ultrasonic technology assisted extraction process of safflower seed oil,the effect of the extraction solvents,ultrasonic temperature,ultrasonic time,solid-liquid ratio,ultrasonic frequency on the extraction rate were studied.It was showed that the best extraction solvent was petroleum ether and the best condition were:the ultrasonic temperature 35℃,the ultrasonic time 20 min,solid-liquid ratio 1∶9(g/mL). The highest extraction rate reached 27.8%.

    Key words:ultrasonic;safflower seed oil;extraction rate

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