場發(fā)射顯示器用藍色YVO4:Tm3+納米熒光粉的制備及性能研究

唐 鹿

(江西科技學院機械工程學院,江西南昌 330098)

場發(fā)射顯示器用藍色YVO4:Tm3+納米熒光粉的制備及性能研究

唐 鹿*

(江西科技學院機械工程學院,江西南昌 330098)

采用溶劑熱法成功地制備出了YVO4:Tm3+納米熒光粉,并用X射線衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、紫外分析儀、紫外可見(UV-Vis)吸收光譜和光致發(fā)光(PL)光譜對YVO4:Tm3+納米熒光粉進行測試和表征。實驗結果表明,YVO4:Tm3+納米熒光粉可發(fā)出明亮的藍光,色純度和發(fā)光強度都很高,而且具有良好的熱穩(wěn)定性。因此,YVO4:Tm3+納米熒光粉是一種十分適用于場發(fā)射顯示器的熒光粉。

溶劑熱法;YVO4:Tm3+;納米熒光粉;場發(fā)射顯示器

1 引 言

以YVO4為基質(zhì)的稀土發(fā)光材料具有良好的物理和化學穩(wěn)定性、優(yōu)良的機械性能、穩(wěn)定且高效的發(fā)光效率等優(yōu)點,在高壓汞燈、發(fā)光二極管(LED)、場發(fā)射顯示器(FED)[1]和等離子體顯示器(PDP)[2-3]等方面得到了廣泛的應用[4-5],是一種具有良好發(fā)展前景的稀土發(fā)光材料。其中, YVO4:Tm3+是一種很有研究價值的發(fā)光材料,因為YVO4:Tm3+中的Tm3+離子在紫外光的激發(fā)下只有一個強的藍光發(fā)射帶,峰位位于479 nm (1G4→3H6躍遷),具有很高的色純度。除此之外,YVO4:Tm3+發(fā)光材料還具有發(fā)光強度高、性能穩(wěn)定和熒光壽命長等優(yōu)點,是一種十分適用于場發(fā)射顯示器的熒光粉[6]。

YVO4:Tm3+納米熒光粉的制備方法有很多,如溶膠-凝膠法[7]、水熱法[8]和燃燒法[9]等。本文采用溶劑熱法[10]制備YVO4:Tm3+納米熒光粉,這是因為溶劑熱法具有合成溫度低、條件溫和、體系穩(wěn)定和缺陷少的優(yōu)點,可制備出純度高、晶型好、單分散和大小可控的超細顆粒。

2 實 驗

本實驗采用溶劑熱法制備YVO4:Tm3+納米熒光粉,以乙二醇和去離子水的混合液作為反應溶劑,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為表面活性劑。乙二醇能有效地降低稀土硝酸鹽的水解速率[11]。PVP是一種常用的、有效的穩(wěn)定劑和保護劑,能夠有效地控制晶體的成核與定向生長[12]。

2.1 不同摻雜濃度的YVO4:Tm3+納米熒光粉的制備

本實驗在制備不同摻雜濃度的YVO4:Tm3+納米熒光粉時,所選擇的Tm3+摩爾分數(shù)分別為0%、1%、1.5%、2%和2.5%。

將0.75 mmol的Na3VO4·12H2O和0.05 g的PVP分散到8 mL的乙二醇和1 mL的去離子水中,超聲30 min,使其完全溶解,稱為溶液1;按不同的摩爾配比稱量好Y(NO3)3·6H2O和Tm(NO3)3·6H2O,再將其加入到9 mL乙二醇溶液中,超聲30 min使其完全溶解,然后逐滴滴入溶液1中,強力攪拌5 min,得到混合溶液。將17 mL去離子水滴入混合溶液中,繼續(xù)攪拌5 min。將混合溶液倒入50 mL的反應釜中,在180℃下反應6 h,冷卻至室溫。最終的產(chǎn)物用丙酮沉淀,離心,然后用無水乙醇洗滌3次,放入干燥箱中80℃下干燥8 h,即得到不同摻雜濃度的YVO4: Tm3+納米熒光粉。

2.2 YVO4:Tm3+納米熒光粉在不同溫度下的退火

用于退火的YVO4:Tm3+納米熒光粉樣品的Tm3+摻雜摩爾分數(shù)固定為1.5%,退火溫度分別為500,600,700,800,900℃,升溫和降溫速度固定為6℃/min,退火時間固定為2 h。稱量好5等份的0.203 8 g(1 mmol)YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉,放入管式爐中,按設置的溫度依次進行退火處理。

2.3 YVO4:Tm3+納米熒光粉的表征

所合成的YVO4:Tm3+納米熒光粉的晶體結構通過X射線衍射儀(XRD,Brucker D8 Focus)測試,輻射源為Cu Kα射線,波長λ=0.154 06 nm。樣品的粒子尺寸和形貌通過透射電子顯微鏡(TEM,JEM 2010)觀測。樣品的光致發(fā)光譜用日本日立公司生產(chǎn)的F-4600熒光分光光度計測試。熒光照片是將樣品放入激發(fā)波長為254 nm的紫外分析儀(WFH-203B)中拍下的。所有的測試都是在室溫下進行。

3 結果與討論

3.1 YVO4:Tm3+納米熒光粉的微結構

圖1(a)是剛合成的YVO4納米晶體和YVO4: Tm3+納米熒光粉的XRD圖譜,圖1(b)是不同溫度退火后的YVO4:Tm3+納米晶體的XRD圖譜。從圖1中可知,所有樣品的衍射峰與四方相的YVO4晶體的JCPDS標準卡(No.17-0341)符合得很好,沒有任何雜相產(chǎn)生,表明本實驗采用溶劑熱法成功地合成了YVO4納米晶體。從圖1(b)可以看出,隨著退火溫度的升高,樣品的衍射峰越來越尖銳,表明隨著退火溫度的升高,YVO4: 1.5%Tm3+納米熒光粉的結晶度越來越好。

圖1 剛合成的YVO4納米晶體和YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉(a)及不同溫度退火后的YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉(b)的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of as-prepared YVO4 nanocrystals and YVO4:1.5%Tm3+nanophosphors(a),and YVO4: 1.5%Tm3+nanophosphors annealed at different temperatures(b),respectively.

圖2(a)是剛合成的YVO4:1.5%Tm3+納米晶體的TEM圖譜;圖2(b)是900℃退火2 h后的YVO4: 1.5%Tm3+納米熒光粉的TEM圖譜。通過兩圖的比較可知,剛制備出的YVO4:Tm3+納米熒光粉具有較好的分散性,顆粒較小;而退火后的熒光粉較團聚,顆粒明顯變大。剛制備出的YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉的平均粒子尺寸為10～15 nm;900℃退火2 h后的熒光粉的平均粒子尺寸為30～50 nm。

圖2 剛合成(a)和900℃退火2 h后(b)的YVO4: 1.5%Tm3+納米熒光粉的TEM圖譜Fig.2 TEM images of as-prepared(a)and annealed(900℃,2 h)(b)YVO4:1.5%Tm3+nanophosphors

3.2 YVO4:Tm3+納米晶體的紫外可見(UVVis)吸收譜

圖3是剛合成的YVO4納米晶體和YVO4: Tm3+納米熒光粉的UV-Vis吸收光譜。從圖中可以看出,YVO4納米晶體和YVO4:Tm3+納米熒光粉在210～350 nm的紫外區(qū)有很強的吸收峰,主要歸因于YVO4基質(zhì)中VO43-基團的氧配體到釩離子之間的電荷躍遷[13]。

圖3 剛合成的YVO4和YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉的UV-Vis吸收光譜Fig.3 UV-Vis absportion spectra of as-prepared YVO4 nanocrystals and YVO4:1.5%Tm3+nanophosphors

3.3 YVO4:Tm3+納米熒光粉的光致發(fā)光

圖4是不同Tm3+離子濃度的YVO4:Tm3+納米熒光粉的光致發(fā)光譜,Tm3+離子摩爾分數(shù)分別為0%、1%、1.5%、2%和2.5%。從圖中可以看出,未摻雜的YVO4納米晶體發(fā)光很微弱,基本上不發(fā)光。

圖4(a)是在波長479 nm監(jiān)控下的激發(fā)譜,圖中顯示YVO4:Tm3+納米熒光粉在紫外范圍有很強的激發(fā)峰,峰值位于319 nm,這是由于氧配體到釩離子中心的電荷轉(zhuǎn)移產(chǎn)生的[14]。圖4(b)是YVO4:Tm3+納米熒光粉在319 nm紫外光激發(fā)下的發(fā)射譜,在479 nm處的1G4→3H6躍遷和653 nm處的1G4→3F4躍遷是Tm3+離子的特征發(fā)射峰[15]。1G4→3H6躍遷和1G4→3F4躍遷都屬于Tm3+離子的電偶極躍遷,1G4→3H6(藍光)電偶極躍遷的強度遠遠高于1G4→3F4電偶極躍遷,大約是其35倍,因而本實驗制備出的YVO4:Tm3+納米熒光粉發(fā)出的藍光色純度很高。

圖4 摻雜不同Tm3+離子濃度的YVO4:Tm3+納米熒光粉的激發(fā)光譜(a)和發(fā)射光譜(b)Fig.4 Excitation(a)and emission(b)spectra of YVO4: 1.5%Tm3+nanophosphors with different Tm3+concentration

從圖4可知,隨著Tm3+離子濃度的增加, YVO4:Tm3+納米熒光粉的發(fā)光強度先增大而后減小。這是因為當摻雜的Tm3+離子濃度較低時,基質(zhì)中還沒有形成足夠數(shù)量的發(fā)光中心,因此發(fā)光強度較低。隨著Tm3+離子濃度的增加,發(fā)光中心數(shù)量也相應地增多,發(fā)光逐漸增強。從圖上可明顯地看到,當Tm3+離子摩爾分數(shù)為1.5%時, YVO4:Tm3+納米熒光粉的發(fā)光最強。當Tm3+離子濃度繼續(xù)增加時,將發(fā)生濃度猝滅[16]現(xiàn)象,樣品的發(fā)光強度反而降低。

圖5是不同溫度退火后的YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉的激發(fā)譜和發(fā)射譜。退火溫度分別為500,600,700,800,900℃,退火時間為2 h。

圖5(a)中,所有的YVO4:Tm3+納米熒光粉在319 nm處都具有很強的激發(fā)峰,這是由于氧配體到釩離子中心的電荷轉(zhuǎn)移產(chǎn)生的。260 nm處的激發(fā)帶是Tm-O電荷轉(zhuǎn)移帶。362 nm處的弱激發(fā)峰是Tm3+離子的特征激發(fā)峰,對應的是3H6→1D2躍遷[17]。圖5(b)中的兩發(fā)射峰是Tm3+離子的特征發(fā)射峰,479 nm處的強發(fā)射峰對應的是Tm3+離子的1G4→3H6躍遷,653 nm處的弱發(fā)射峰對應的是Tm3+離子的1G4→3F4躍遷。圖5(b)中的插圖是800℃退火2 h后的YVO4: 1.5%Tm3+納米晶體在紫外燈照射下的發(fā)光照片,可以看出YVO4:Tm3+納米熒光粉具有明亮的藍光發(fā)射。

通過對比可知,500～900℃退火2 h后YVO4: 1.5%Tm3+納米熒光粉的發(fā)光強度分別是未退火熒光粉的3.5,5,8,13,33.5倍左右,表明YVO4: 1.5%Tm3+納米熒光粉的發(fā)光強度隨著退火溫度的上升而逐漸增大。其主要原因是隨著退火溫度的升高,YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉的結晶度逐漸提高,晶粒尺寸逐漸增大,而且表面的有機物減少使表面狀態(tài)得到改善,所以發(fā)光強度增大[18]。

通過對圖5(b)的分析還可知,隨著退火溫度的升高,YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉在479 nm處的強藍光發(fā)射峰明顯增強,而在653 nm處的弱發(fā)射峰強度增加很不明顯。500～900℃退火后的熒光粉在479 nm處的1G4→3H6(藍光)躍遷強度分別是在653 nm處的1G4→3F4躍遷強度的37,39,43,45,54倍,表明YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉的藍光色純度隨著退火溫度的升高也越來越高。

Tm3+離子的電偶極1G4→3H6躍遷和1G4→3F4躍遷是相同宇稱所禁戒的躍遷,是本不應該觀察到的躍遷,但我們在實驗中卻觀察到了Tm3+離子4fn組態(tài)內(nèi)的電偶極躍遷。為了解釋這一現(xiàn)象,我們需要用到電偶極躍遷的Judd-Ofelt理論。Tm3+離子的能級躍遷受到晶體場環(huán)境的影響很大,尤其是Tm3+離子在晶體場中所處格位的對稱性。若Tm3+離子在晶體場中所處格位具有反演對稱性,由于宇稱定則,4fn組態(tài)能級間的電子躍遷屬于禁戒電偶極躍遷,Tm3+離子是不能發(fā)光的。但在YVO4基質(zhì)中,Y3+離子的對稱性為D2d,Tm3+離子進入YVO4晶格后,取代Y3+離子的位置,其占據(jù)的位置的對稱性也為D2d,而D2d屬于非反演對稱中心。由Judd-Ofelt理論可知,當Tm3+離子在基質(zhì)中占據(jù)的格位偏離反演中心時,晶體場展開式中的奇次場項將使相反宇稱的組態(tài)混入到Tm3+離子的4fn組態(tài)中,這種混雜使得Tm3+離子原本禁戒的電偶極躍遷不再是嚴格禁戒的而產(chǎn)生所謂的“受迫電偶極躍遷”,因而在Tm3+離子的發(fā)射光譜中可以觀察到1G4→3H6(藍光)躍遷和1G4→3F4躍遷。

圖5 不同溫度退火后的YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉的激發(fā)光譜(a)和發(fā)射光譜(b)Fig.5 Excitation(a)and emission(b)spectra of YVO4: 1.5%Tm3+nanophosphors annealed at different temperatures

圖6是所有的YVO4:Tm3+納米熒光粉的CIE色度圖,其中圖6(a)是未退火的YVO4:Tm3+納米熒光粉的CIE色度圖,圖6(b)是不同溫度退火后的YVO4:Tm3+納米熒光粉的CIE色度圖。從圖中可以看出,剛合成的摻雜不同Tm3+離子濃度的YVO4:Tm3+納米熒光粉在色度圖中的位置差不多,而不同溫度退火后的YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉在色度圖中的位置會有些偏移,但所有的YVO4:Tm3+納米熒光粉發(fā)出的光都在藍光范圍內(nèi)。

圖6 (a)剛合成的摻雜不同Tm3+離子濃度的YVO4: Tm3+納米熒光粉的CIE色度圖;(b)不同溫度退火后的YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉的CIE色度圖。Fig.6 (a)CIE chromaticity diagram of as-prepared YVO4: Tm3+nanophosphors.(b)CIE chromaticity diagram of YVO4:1.5%Tm3+nanophosphors annealed at different temperatures.

在YVO4基質(zhì)中,Y3+離子與VO43-基團之間將形成Y—O—V直線鏈,鏈中的Y—O鍵與O—V鍵之間的夾角為170°[19],近似呈直線。在YVO4基質(zhì)中摻入Tm3+離子后,其基質(zhì)中能量的傳遞作用都將發(fā)生在Y—O—V鏈的內(nèi)部,而近似直線形的Y—O—V鏈有利于原子波函數(shù)的重疊,其通過交換作用傳遞能量的效率將會很高,因此YVO4:Tm3+納米熒光粉可以實現(xiàn)高效的光發(fā)射。

圖7顯示的是從YVO4基質(zhì)到Tm3+離子之間的能量傳遞和電子躍遷過程。當YVO4:Tm3+納米熒光粉受到紫外光激發(fā)時,YVO4基質(zhì)的VO43-基團能有效地吸收紫外光能量,通過交換作用,VO43-基團將吸收的大部分能量以非輻射躍遷的形式傳遞給Tm3+離子,Tm3+離子基態(tài)的電子吸收能量后將躍遷到高能級的激發(fā)態(tài),而處在高能級態(tài)的電子并不穩(wěn)定,最終從高激發(fā)態(tài)的1G4能級向低能級的3F4和3H6能級躍遷。該躍遷過程中將產(chǎn)生Tm3+離子特征光的發(fā)射,其中1G4→3H6(藍光)電偶極躍遷強度最大。

圖7 從YVO4基質(zhì)到稀土Tm3+離子之間的能量傳遞和電子躍遷過程Fig.7 Energy transfer and electron transition process from YVO4 matrix to Tm3+ions

3.4 場發(fā)射顯示器用YVO4:Tm3+納米熒光粉

場發(fā)射顯示器是通過在發(fā)射與接收電極中間的真空帶中導入高電壓以產(chǎn)生電場,在電場的刺激下,場發(fā)射陰極陣列上的大量微電子束直接轟擊顯示屏上的熒光粉而產(chǎn)生發(fā)光效應。與其他的平板顯示器相比,場發(fā)射顯示器在耗能、工作溫度、響應時間、亮度和視角等方面具有很大的優(yōu)勢,因而具有很好的應用前景。但場發(fā)射顯示器中電子束的能量較小,陰極和熒光屏的距離很短,所用熒光粉需要滿足顏色純、亮度高、穩(wěn)定性和發(fā)光效率良好等要求。

由上述實驗可知,YVO4:Tm3+納米熒光粉具有明亮的藍光發(fā)射且色純度很高,在900℃時沒有發(fā)現(xiàn)分解現(xiàn)象,穩(wěn)定性良好。YVO4:Tm3+納米熒光粉中的能量傳遞作用是發(fā)生在Y—O—V鏈的內(nèi)部,能有效地將能量傳遞給Tm3+離子中的電子,近似直線形的Y—O—V鏈通過交換作用傳遞能量的效率很高,因而YVO4:Tm3+納米熒光粉具有很高的發(fā)光效率。

綜上,YVO4:Tm3+納米熒光粉具有藍光色純度高、發(fā)光強度大、熱穩(wěn)定性良好等優(yōu)點,是一種適用于場發(fā)射顯示器的熒光粉。

4 結 論

采用溶劑熱法成功地制備出了具有明亮藍光發(fā)射的YVO4:Tm3+納米熒光粉。實驗發(fā)現(xiàn),所有的YVO4:Tm3+納米熒光粉在479 nm處都有一個很強的藍光發(fā)射峰,而在653 nm處的發(fā)射峰很微弱,因而YVO4:Tm3+納米熒光粉發(fā)出的藍光色純度很高。其中以YVO4:1.5%Tm3+納米熒光粉的發(fā)光強度最高,且退火后其發(fā)光強度明顯增大,藍光色純度也隨著退火溫度的升高而越來越好。YVO4:Tm3+納米熒光粉中VO43-基團與Tm3+離子間有效的能量傳遞使得其具有很高的發(fā)光效率和發(fā)光強度。YVO4:Tm3+納米熒光粉在900℃時都很穩(wěn)定,不分解,具有良好的熱穩(wěn)定性。具有眾多良好性能的YVO4:Tm3+納米熒光粉是一種很適用于場發(fā)射顯示器的熒光粉。

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唐鹿(1987-),女,江西撫州人,博士,2015年于南昌大學獲得博士學位,主要從事發(fā)光材料的研究。

E-mail：dwcatl@163.com

Preparation and Properties of Blue YVO4:Tm3+Nanophosphors for Field Em ission Display

TANG Lu*

(School ofMechanical Engineering,Jiangxi University of Technology,Nanchang 330098,China) *Corresponding Author,E-mail:dwcatl@163.com

YVO4:Tm3+nanophosphors were synthesized by solvothermal method.X-ray diffraction (XRD),transmission electron microscope(TEM),ultraviolet analyzer,ultraviolet-visible(UV-Vis) absorption spectra,and photoluminescence(PL)spectra were used to characterize and analyze the nanophosphors.The experiment results show that YVO4:Tm3+nanophosphors have bright blue light emission with high color purity and luminescence intensity,and have good thermal stability properties. Therefore,YVO4:Tm3+nanophosphors are very suitable phosphors for field emission display.

solvothermalmethod;YVO4:Tm3+;nanophosphors;field emission display

O482.31;O743+.3

A

10.3788/fgxb20153609.1006

1000-7032(2015)09-1006-07

2015-06-22;

2015-07-22

國家自然科學基金(60844008)資助項目