香貝消癖膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

孫宇光 王忠國(guó) 孫 欣 趙俊華

1.長(zhǎng)白山食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，吉林長(zhǎng)白山 133613；2.白城市食品藥品監(jiān)督管理局，吉林白城 137000；3.白城市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林白城 137000

香貝消癖膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

孫宇光1王忠國(guó)2孫 欣1趙俊華3

1.長(zhǎng)白山食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，吉林長(zhǎng)白山 133613；2.白城市食品藥品監(jiān)督管理局，吉林白城 137000；3.白城市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林白城 137000

目的提高香貝消癖膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用TLC法對(duì)處方中的柴胡、夏枯草、當(dāng)歸進(jìn)行了鑒別。結(jié)果 在TLC色譜中檢出了柴胡、夏枯草、當(dāng)歸成分。結(jié)論定性鑒別方法簡(jiǎn)便、專屬、準(zhǔn)確，能有效控制香貝消癖膠囊的質(zhì)量。

香貝消癖膠囊；TLC法；柴胡；夏枯草；當(dāng)歸

香貝消癖膠囊為醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑品種，是中藥復(fù)方制劑。由柴胡、夏枯草、當(dāng)歸、桔梗、莪術(shù)、郁金、牡蠣等十五味中藥配制而成。具有活血化瘀，軟堅(jiān)散結(jié)的功效，臨床用于乳癖、乳腺增生、乳腺腫瘤。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無(wú)有效質(zhì)量控制指標(biāo)。為此該實(shí)驗(yàn)研究增加了當(dāng)歸、柴胡、浙貝母、川貝的顯微鑒別和柴胡、夏枯草、當(dāng)歸的薄層色譜鑒別方法，以提高香貝消癖膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

OLYMPOSBX-51型自動(dòng)顯微成像系統(tǒng)；Sartorius BSA 223S電子天平；上海精科WFH-201B型紫外線分線箱；超聲波清洗器（功率：250W）。

1.2 試藥

香貝消癖膠囊（醫(yī)院制劑室提供，規(guī)格：每粒裝 0.4 g，批號(hào)：20130901、20130902、20130903）；柴胡對(duì)照藥材、夏枯草對(duì)照藥材、當(dāng)歸對(duì)照藥材均來(lái)自中國(guó)食品藥品檢定研究院；水為純化水，其它所有試劑均為分析純。

2 性狀

該品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色粉末，氣微香、味微苦。

3 鑒別

3.1 顯微鏡鑒別

將該產(chǎn)品置于顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)，皮韌壁薄，細(xì)胞呈現(xiàn)紡錘形，細(xì)胞壁較厚，且具有交錯(cuò)狀的紋理（當(dāng)歸）。油管含淡黃色或黃棕色條狀分泌物，直徑8～25μm（柴胡）。淀粉粒呈卵圓形，直徑約35～48μm，臍點(diǎn)位于較小端，呈現(xiàn)點(diǎn)狀、馬蹄狀或人字狀，每層的紋理較為細(xì)密（浙貝母）。細(xì)胞含淡黃棕色至紅棕色分泌物，呈現(xiàn)類圓形，與周圍細(xì)胞呈放射狀排列（香附）[1]。

3.2 薄層色譜鑒別

3.2.1 柴胡的薄層色譜鑒別 取該產(chǎn)品2 g，加入20mL的甲醇，超聲15min，過(guò)濾，等濾液揮發(fā)干以后加入5mL甲醇溶解殘?jiān)浞秩芙夂笞鳛楣┰囈篬1]。另取柴胡對(duì)照藥材1 g，按照相同的方法制成柴胡對(duì)照溶液。再取方中除柴胡外的全部樣品成分，按照相同的方法制作陰性的對(duì)照溶液。依照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅥB）的原理進(jìn)行試驗(yàn)，吸取已制備的3種供試溶液各5μL，分別置于相同的硅膠薄層板（青島海洋化工廠分廠，10 cm×10 cm，厚度0.2～0.25mm）上,以乙醇-水-乙酸乙酯（2:1:8）為展開(kāi)劑[1]，展開(kāi)后取出并晾干，加入40%硫酸溶液的2%對(duì)二甲氨基苯甲醛，加熱顯色至斑點(diǎn)清晰，放在分光光度計(jì)下（紫外365 nm）下檢測(cè)。在供試溶液的色譜圖中，與對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)位置均有同樣的熒光斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照溶液無(wú)此現(xiàn)象，故列入正文。

3.2.2 夏枯草的薄層色譜鑒別 取本品內(nèi)容物3 g，加乙醇30mL，超聲 15 min，濾過(guò)，濾液蒸干，用石油醚（30～60℃）浸泡 2次，15 mL/次（約2min），將石油醚溶液倒掉，加入1 mL的乙醇使殘?jiān)芙猓鳛楣┰囈篬1]。另取夏枯草對(duì)照藥材 1 g，加入20 mL乙醇，按照相同的方法制成柴胡對(duì)照溶液。再取方中除夏枯草外的全部樣品成分，按照相同的方法制作陰性的對(duì)照溶液。依照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅥB）的原理進(jìn)行試驗(yàn)，吸取已制備的3種供試溶液各5μL，分別置于相同的硅膠薄層板（青島海洋化工廠分廠，10 cm×10 cm，厚度0.2～0.25mm）上，以乙酸乙酯—冰醋酸—環(huán)己烷—三氯甲烷（8:0.5:20:5）為展開(kāi)劑[1]，展開(kāi)后取出并晾干，加入10%硫酸乙醇溶液，加熱顯色至斑點(diǎn)清晰，放在分光光度計(jì)下（紫外365 nm）下檢測(cè)。在供試溶液的色譜圖中，與對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)位置均有同樣的熒光斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照溶液無(wú)此現(xiàn)象，故列入正文。

3.2.3 當(dāng)歸的薄層色譜鑒別 取該產(chǎn)品3 g，加入正己烷30mL，蓋緊活塞，超聲15 min后，過(guò)濾，加熱將濾液蒸干，再加入1 mL正己烷溶解殘?jiān)鳛楣┰囈篬2]。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材1 g，加入20mL正己烷，按照相同的方法制成柴胡對(duì)照溶液。再取方中除當(dāng)歸外的全部樣品成分，按照相同的方法制作陰性的對(duì)照溶液。依照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅥB）的原理進(jìn)行試驗(yàn)，吸取已制備的三種供試溶液各5μL，分別置于相同的硅膠薄層板（青島海洋化工廠分廠，10 cm×10 cm，厚度0.2～0.25mm）上，以乙酸乙酯—環(huán)己烷（1:9）為展開(kāi)劑[2]，展開(kāi)后取出并晾干，放在紫外分光光度計(jì)下（365 nm）下檢測(cè)。在供試溶液的色譜圖中，與對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)位置均有同樣的熒光斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照溶液無(wú)此現(xiàn)象，故列入正文。

3.2.4 香附的薄層色譜鑒別 取本品內(nèi)容物4 g，加20mL乙醚，靜止1h后振搖，過(guò)濾，將濾液揮發(fā)至干，然后加入1mL乙酸乙酯溶解殘?jiān)玫降娜芤鹤鳛楣┰囈?。另取香附?duì)照藥材1 g，按照相同的方法制成柴胡對(duì)照溶液。再取方中除香附外的全部樣品成分，按照相同的方法制作陰性的對(duì)照溶液。依照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅥB）的原理進(jìn)行試驗(yàn)，吸取已制備的三種供試溶液各5μL，分別置于相同的硅膠薄層板GF254（青島海洋化工廠分廠，10cm×10cm，厚度0.2～0.25 mm）上，以乙酸乙酯-冰醋酸-二氯甲烷（1:1:80）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后取出并晾干，加入40%硫酸溶液的2%對(duì)二甲氨基苯甲醛，加熱顯色至斑點(diǎn)清晰，放在分光光度計(jì)下（紫外365 nm）下檢測(cè)。在供試溶液的色譜圖中，與對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)位置，色譜分離效果欠佳。故未列入正文[1]。

4 檢查

4.1 重金屬

取本品1 g，依法檢查（中國(guó)藥典2010年版第一增補(bǔ)本附錄IX E第二法），3批樣品含重金屬均未超過(guò)百分之十，因此本項(xiàng)檢查未列入正文[3]。 見(jiàn)表1。

表1 重金屬檢查結(jié)果

4.2 砷鹽

取本品1 g，緩緩熾灼至完全炭化，在500～600℃熾灼至完全灰化，放冷，加鹽酸2mL中和，再加鹽酸5mL與水適量制成28mL。檢查 （中國(guó)藥典2010年版一部 附錄IX F第一法），3個(gè)樣品中砷鹽含量均小于百萬(wàn)分之二，因此該項(xiàng)檢查未列入正文[2]。見(jiàn)表2。

表2 砷鹽檢查結(jié)果

4.3 水分

照水分測(cè)定法（中國(guó)藥典2010年版一部 附錄IX H第一法烘干法）測(cè)定，結(jié)果均符合規(guī)定（不得過(guò)9.0%）[3]。見(jiàn)表3。

表3 水分測(cè)定結(jié)果

4.4 裝量差異

照膠囊劑項(xiàng)下（中國(guó)藥典2010年版一部 附錄I L）檢查，3批樣品均符合規(guī)定[1]。

4.5 崩解時(shí)限

照膠囊劑項(xiàng)下（中國(guó)藥典2010年版一部 附錄ⅫA）檢查，3批樣品均符合規(guī)定[4]。

5 功能與主治

活血化瘀，軟堅(jiān)散結(jié)。用于乳癖、乳腺增生、乳腺腫瘤。

6 用法與用量

2～3粒/次，2～3次/d，宜飯后30min服。

7 注意

孕婦禁用；要在醫(yī)生指導(dǎo)下用藥。

8 規(guī)格

每粒裝0.4 g。

9 貯藏

密封，置干燥處。

10 討論

香貝消癖膠囊臨床用于乳癖、乳腺增生、乳腺腫瘤，具有較好的療效。該實(shí)驗(yàn)對(duì)該制劑處方中的當(dāng)歸、浙貝母、柴胡、香附進(jìn)行了顯微鑒別，具有專屬性；增加了柴胡、夏枯草、當(dāng)歸的薄層色譜鑒別方法，操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高，重現(xiàn)性好，可以作為醫(yī)院制劑室控制香貝消癖膠囊的質(zhì)量的方法。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].2010年版.一部.北京：國(guó)家藥典委員會(huì)，2010.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].2010年版.第一增補(bǔ)本.北京：國(guó)家藥典委員會(huì)，2010.

[3]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].2010年版.第二增補(bǔ)本.北京：國(guó)家藥典委員會(huì)，2010.

[4]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].2010年版.第三增補(bǔ)本.北京：國(guó)家藥典委員會(huì)，2010.

[5]國(guó)家藥典委員會(huì).國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊(cè)[M].4版.北京：國(guó)家藥典委員會(huì)，2013.

Study on Quality Standard of Xiangbeixiaopi Capsules

SUN Yuguang1WANG Zhongguo2SUN Xin1ZHAO Junhua3
1.Changbai Mountain Food and Drug Inspection and Testing Center,Changbai Mountain,Jilin Province,133613,China;2.Baicheng food and Drug Administration,Baicheng,Jilin Province,137000,China;3.Baicheng Institute for Food and Drug Control,Baicheng, Jilin Province,137000

ObjectiveTo study on quality standard of Xiangbeixiaopi Capsules.MethodsRadix Bupleure、Selfheal and Angelica sinensis in Xiangbeixiaopi Capsules were identitytified by TLC.ResultsRadix Bupleure、Selfheal and Angelica sinensis could be identitytified by TLC.ConclusionThemethod is simple，specific and accurate and be used effectively for the quality control of Xiangbeixiaopi Capsules.

XiangbeixiaopiCapsules;TLC;Radix Bupleure;Selfheal;Angelica sinensis

R19

A

1672-5654（2015）03（a）-0075-02

2014-12-27）

孫宇光（1969-），男，吉林白城人，本科，副主任藥師，從事20多年的藥品檢驗(yàn)工作，現(xiàn)主要從事藥品檢驗(yàn)綜合性規(guī)范的制定工作。