冷熱循環(huán)處理對(duì)纖維樁彎曲強(qiáng)度的影響

李 凌 李連生 孫志輝

由于纖維樁的彈性模量較金屬樁更接近牙本質(zhì)，被認(rèn)為可以降低核樁修復(fù)后牙根折裂的發(fā)生率[1-4]。由于纖維樁具有金屬樁無可比擬的美學(xué)效果，近年來在口腔修復(fù)中的應(yīng)用越來越廣泛[5]。纖維樁是由基質(zhì)包裹高含量的連續(xù)纖維制成，基質(zhì)通常是環(huán)氧樹脂或其它具有高度轉(zhuǎn)化率和高度交叉結(jié)合結(jié)構(gòu)的聚合物[6，7]。目前，口腔修復(fù)中常用的纖維樁的成分主要為玻璃纖維和石英纖維。

纖維樁修復(fù)的效果與其力學(xué)性能，如彎曲強(qiáng)度、彈性模量等關(guān)系極為密切。纖維樁折斷是其臨床治療失敗的主要原因之一。我國(guó)醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，對(duì)于纖維樁，其彎曲強(qiáng)度應(yīng)不低于400MPa[8]。研究人員對(duì)影響纖維樁彎曲強(qiáng)度的因素進(jìn)行了大量的研究，認(rèn)為纖維樁中纖維的種類、用量、編織方式及纖維與樹脂間結(jié)合效果等均會(huì)影響材料的彎曲強(qiáng)度[9-11]，但多數(shù)廠家不會(huì)公布其產(chǎn)品的制作細(xì)節(jié)，臨床醫(yī)生只能根據(jù)檢測(cè)結(jié)果來了解纖維樁的性能。目前各項(xiàng)基礎(chǔ)研究往往忽略修復(fù)體在患者口腔中要經(jīng)歷不同溫度的食物。由于纖維樁是由纖維成分及樹脂構(gòu)成的復(fù)合材料，纖維與樹脂具有不同的熱膨脹系數(shù)，長(zhǎng)期、頻繁的冷熱交替必然會(huì)造成復(fù)合材料的破壞。體外冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)?zāi)艽笾履M口腔環(huán)境，是檢驗(yàn)各種修復(fù)材料耐久性的常用方法之一[12]，目前尚未見到冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)對(duì)纖維樁彎曲強(qiáng)度影響的報(bào)道。

本文選取3 種不同品牌的纖維樁坯體，觀察及測(cè)試其冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)前后的微觀表面形貌及彎曲強(qiáng)度的變化，與未經(jīng)處理的試件進(jìn)行對(duì)比，對(duì)冷熱循環(huán)處理對(duì)纖維樁彎曲強(qiáng)度的影響進(jìn)行研究。

1. 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器 纖維樁坯體：實(shí)德隆，康特威爾登特和ITENA SAS，三種試件均為圓柱形，直徑均為φ1.6mm，錐度為零；電子數(shù)顯卡尺(0-150mm)精確度：0.001mm， 廣陸數(shù)字測(cè)控股份有限公司(廣西桂林)；電子萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)：Instron 3367(Instron Ltd，美國(guó))；冷熱循環(huán)儀：(蘇州威爾實(shí)驗(yàn)用品有限公司)；掃描電子顯微鏡：(S4800，日立，日本)。

1.2 方法

1.2.1 分組與實(shí)驗(yàn)方法 將各品牌纖維樁坯體切割成長(zhǎng)度為20mm 的試件。每種品牌纖維樁試件隨機(jī)分成兩組，每組10 根，一組作為對(duì)照組，不進(jìn)行冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)，只進(jìn)行表面形貌觀察和彎曲強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)；另一組作為實(shí)驗(yàn)組，先做表面形貌觀察，再作冷熱循環(huán)組，將試件在冷熱循環(huán)儀中進(jìn)行冷熱循環(huán)處理，每循環(huán)1 次，試件在5℃和55℃的冷、熱水槽中分別停留30s，共循環(huán)5000 次[13]。冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)完成后，再進(jìn)行一次表面形貌觀察，最后進(jìn)行彎曲強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)。

1.2.2 彎曲強(qiáng)度測(cè)試與計(jì)算 跨距10mm，支點(diǎn)及壓頭的曲率半徑為1mm。在試樣中央處做標(biāo)記，并在相互垂直的兩個(gè)方向上測(cè)量該處的直徑(即與壓頭接觸點(diǎn)的試樣直徑)，取兩次測(cè)量的平均值，精確到0.01mm。將試樣放置在彎曲實(shí)驗(yàn)裝置上，壓頭對(duì)準(zhǔn)中央標(biāo)記，并保持試樣軸線與支點(diǎn)圓柱軸線垂直，見圖1。以1.0mm/ min 的速度進(jìn)行加載，直至試樣斷裂，記錄實(shí)驗(yàn)過程的數(shù)據(jù)并計(jì)算結(jié)果。

式中：

σ——彎曲強(qiáng)度，MPa；

F——施加的最大載荷，N；

L——兩支點(diǎn)間的距離，mm；

d——與壓頭接觸位置處試樣的直徑，mm。

圖1 三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)，試件，支點(diǎn)與壓頭

1.2.3 統(tǒng)計(jì)分析 用SPSS13.0 軟件對(duì)每種纖維樁實(shí)驗(yàn)組與對(duì)照組彎曲強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果先計(jì)算其95%可信區(qū)間，然后做獨(dú)立樣本t檢驗(yàn)，最后對(duì)三種纖維樁的實(shí)驗(yàn)組數(shù)據(jù)做單因素方差分析，LSD檢驗(yàn)進(jìn)行組間比較，設(shè)顯著性水平α=0.05。

2. 結(jié)果

2.1 彎曲強(qiáng)度 計(jì)算三種品牌纖維樁實(shí)驗(yàn)組與對(duì)照組的彎曲強(qiáng)度的95%可信區(qū)間，并列入表1。由測(cè)試結(jié)果可知，在三種品牌的纖維樁中，實(shí)德隆纖維樁的實(shí)驗(yàn)組與對(duì)照組的彎曲強(qiáng)度最大，ITENA SAS 纖維樁次之，康特威爾登特纖維樁最小。三種品牌纖維樁在經(jīng)過冷熱循環(huán)處理后，其彎曲強(qiáng)度均有所下降，但均大于400MPa。

2.2 統(tǒng)計(jì)分析 三種品牌纖維樁實(shí)驗(yàn)組與對(duì)照組彎曲強(qiáng)度獨(dú)立樣本t檢驗(yàn)結(jié)果顯示，實(shí)德隆組(t=3.196，P=0.091 ＞0.05) 與 ITENA SAS (t=3.694，P=0.071＞0.05)組沒有顯著性差異?？堤赝柕翘亟M有顯著性差異(t=8.582，P=0.009＜0.05)。

三種品牌纖維樁實(shí)驗(yàn)組彎曲強(qiáng)度單因素方差分析結(jié)果：三組間全不相等，LSD 法檢驗(yàn)結(jié)果顯示，三組間兩兩比較均有顯著性差異(F=3.495，P=0.045)。

2.3 SEM 分析 圖2 為未經(jīng)冷熱循環(huán)處理的三種纖維樁SEM 照片。圖3 為經(jīng)過冷熱循環(huán)處理后的SEM 照片。圖2 和圖3 顯示，三種不同品牌的纖維樁經(jīng)過冷熱循環(huán)處理后，其表面附著的樹脂顆粒均明顯減少。

圖2 未經(jīng)溫度循環(huán)處理的三種纖維樁SEM 照片

圖3 經(jīng)過溫度循環(huán)處理的三種纖維樁SEM 照片

3. 討論

三組試件獨(dú)立樣本t 檢驗(yàn)結(jié)果顯示，實(shí)德隆組與ITENA SAS 組的彎曲強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果受溫度循環(huán)實(shí)驗(yàn)影響沒有顯著性差異(P＞0.05)，而康特威爾登特組受溫度變化影響具有顯著性差異(P＜0.05)。雖然實(shí)德隆與ITENA SAS 纖維樁的實(shí)驗(yàn)組與對(duì)照組在統(tǒng)計(jì)上并沒有表現(xiàn)出顯著性差異，但兩實(shí)驗(yàn)組彎曲強(qiáng)度平均值均有不同程度的下降，說明溫度循環(huán)處理對(duì)這兩種纖維樁存在影響；三種纖維樁實(shí)驗(yàn)組試件單因素方差分析結(jié)果顯示，三組試件彎曲強(qiáng)度兩兩比較仍有顯著性差異，說明經(jīng)過溫度循環(huán)實(shí)驗(yàn)后，三組試件之間彎曲強(qiáng)度仍有較大差異，可以將溫度循環(huán)實(shí)驗(yàn)作為檢測(cè)纖維樁質(zhì)量的指標(biāo)之一。

Sorensen 等[14]認(rèn)為疲勞實(shí)驗(yàn)是評(píng)估和預(yù)測(cè)口腔環(huán)境對(duì)修復(fù)體影響的標(biāo)準(zhǔn)方法。目前檢驗(yàn)各種修復(fù)材料耐疲勞性能的方法主要有循環(huán)加載實(shí)驗(yàn)和體外冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)，而溫度循環(huán)實(shí)驗(yàn)被認(rèn)為是一種疲勞實(shí)驗(yàn)，可以較好地模擬修復(fù)體在口腔中行使咀嚼功能的狀態(tài)，通過改變周圍環(huán)境溫度的方法來對(duì)比纖維樁在常溫狀態(tài)下與外界溫度頻繁變換狀態(tài)下彎曲強(qiáng)度的變化。

溫度循環(huán)實(shí)驗(yàn)導(dǎo)致試件彎曲強(qiáng)度下降的主要原因在于纖維樁中的纖維成分與樹脂基質(zhì)的熱膨脹系數(shù)不同，在冷熱循環(huán)過程中，纖維樁中的纖維成分與樹脂基質(zhì)之間形成一定的熱應(yīng)力，從而造成界面脫粘，造成纖維成分與樹脂基質(zhì)的粘接強(qiáng)度下降，因此在一定程度上導(dǎo)致纖維樁的彎曲強(qiáng)度下降。由SEM 結(jié)果(圖2 和圖3)也可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)冷熱循環(huán)處理后的纖維樁表面附著的樹脂顆粒明顯減少，由此可以證明冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)的確可以造成材料在結(jié)構(gòu)上的破壞。也有學(xué)者認(rèn)為纖維樁中的纖維與基質(zhì)的降解也可以導(dǎo)致纖維樁彎曲強(qiáng)度的下降[15]。

由于纖維樁彎曲強(qiáng)度主要來自于其中的纖維成分，各種品牌的纖維樁由于其纖維成分與樹脂基質(zhì)的比例存在差異，從而造成其在常溫狀態(tài)下以及在外界溫度頻繁變化狀態(tài)下的彎曲強(qiáng)度的不同。本實(shí)驗(yàn)選擇的三種品牌的纖維樁均為玻璃纖維樁，造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)較大差異是由于纖維與基質(zhì)間的結(jié)合缺陷，纖維成分與樹脂基質(zhì)的比例不同或是纖維的編織方式不同等等原因[9-11]。這就提示我們，在纖維樁的設(shè)計(jì)與制作過程中，改善其制作方式，可以較大限度地提高其抵抗溫度變化的性能。

纖維樁在口腔實(shí)際應(yīng)用時(shí)，是包裹在牙根和牙冠之中的，在通常情況下，它所經(jīng)受的溫度變化較實(shí)驗(yàn)條件相對(duì)溫和，但對(duì)于某些習(xí)慣于邊喝冷飲邊吃熱食的患者來說，纖維樁抵抗溫度急速變化的性能就顯得尤為重要。對(duì)于這類患者，本實(shí)驗(yàn)設(shè)定的實(shí)驗(yàn)條件并不十分嚴(yán)苛，而5000 次的溫度循環(huán)也遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于纖維樁在使用期限內(nèi)所經(jīng)歷的溫度變化次數(shù)。本實(shí)驗(yàn)提示口腔修復(fù)醫(yī)師，頻繁的溫度變化會(huì)對(duì)纖維樁的彎曲強(qiáng)度造成影響。在臨床修復(fù)過程中，應(yīng)考慮纖維樁抵抗外界溫度變化的性能。選擇抵抗溫度變化性能優(yōu)良的纖維樁，將有助于制作出性能優(yōu)良的修復(fù)體，本實(shí)驗(yàn)可為愿意做出這種考慮的口腔修復(fù)醫(yī)師提供參考依據(jù)。

[1] Duret B，Duret F，Reynaud M. Long-life physical property preservation and post endodontic rehabilitation with the composipost[J]. Compend Contin Educ Dent Suppl，1996，20(1): 50-56

[2] Isidor F，Odman P，Brondum K. Intermittent loading of teeth restored using prefabricated carbon fiber posts[J]. Int J Prosthod，1996，9(2): 131-136

[3] Plotino G，Grande NM，Bedini R，et al. Flexural properties of endodontic posts and human root dentin[J].Dent Mater，2007，23(9):1129-1135

[4] 楊 安，胥 春. 纖維樁核系統(tǒng)材料研究進(jìn)展[J]. 口腔頜面修復(fù)學(xué)雜志，2013，14(2): 107-110

[5] 李 娜. 玻璃纖維樁加強(qiáng)充填法和簡(jiǎn)單充填法修復(fù)穿髓型楔狀缺損的比較研究[J]. 中華老年口腔醫(yī)學(xué)雜志，2014，12(6):350-352

[6] Terry DA， Triolo PT， Swift EJ. Fabrication of direct fiber-reinforced posts: a structural design concept[J]. J Esthet Restor Dent，2001，13(4): 228-240

[7] Grandini S，Goracci C，Monticelli F，et al. Fatigue resistance and structural characteristics of fiber posts: threepoint bending test and SEM evaluation [J]. Dent Mater，2005，21(2): 75-82

[8] YY/ T 0517-2009，牙科預(yù)成根管樁[S].

[9] 包瑋瑋，程 輝，李秀容，等.Pontic 制作纖維樁的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量的研究[J].口腔醫(yī)學(xué)研究，2008，24(2):195-197

[10] Lassila LV，Tanner J，LeBell AM，et al. Flexural properties of fiber reinforced root canal posts[J]. Dent Mater，2004，20(1): 29-36

[11] 翟家彬，夏 陽，章非敏.4 種纖維樁的彎曲強(qiáng)度和顯微結(jié)構(gòu)的研究[J]. 口腔醫(yī)學(xué)，2010，30(6)：332-335

[12] Mair LH. Surface permeability and degradation of dental composites resulting from oral temperature changes [J].Dent Mater，1989，5(4)：247-255

[13] YY 0710-2009 牙科學(xué) 聚合物基冠橋材料(ISO 10477:2004，MOD)[S].

[14] Sorensen JA，Ahn SG，Berge HX，et al. Selection criteria for post and core materials in the restoration of endodontically treated teeth[J]. Dent Materials，2001，15:67-84

[15] Radovic I，Monticelli F，Papacchini F，et al.Accelerated aging of adhesive-mediated fiber post-resin composite bonds：A modeling approach[J]. Journal of Dentistry，2007，35(8):683-689