真空懸浮熔煉技術(shù)

李 碚 張 森

(深圳市賽邁特懸浮冶金科技有限公司 廣東深圳518101)

真空懸浮熔煉技術(shù)

李 碚①張 森

(深圳市賽邁特懸浮冶金科技有限公司 廣東深圳518101)

懸浮熔煉技術(shù)是當(dāng)代最先進的材料制備技術(shù)之一，它通過排除坩堝材料的污染，對活潑金屬和合金、難熔金屬和合金，以及超純金屬和合金的制備有重要意義。在懸浮熔煉技術(shù)中，冷坩堝感應(yīng)熔煉技術(shù)已經(jīng)得到了較多應(yīng)用。介紹了對這種技術(shù)發(fā)展，包括在提高熔體懸浮能力，改進坩堝水路結(jié)構(gòu)，增加設(shè)備的規(guī)格和功能等方面進行的工作，研制的設(shè)備，最大規(guī)格達到了50kg。

難熔金屬 電磁懸浮熔煉 真空熔煉 冷坩堝

1 真空懸浮熔煉技術(shù)的發(fā)展?fàn)顩r

懸浮熔煉技術(shù)是指在熔煉過程中使被熔材料呈懸浮或準(zhǔn)懸浮狀態(tài)的技術(shù)。

這種技術(shù)最突出的優(yōu)點是排除了在高溫條件下坩堝材料對金屬熔體的污染，所以它是一種理想的熔煉技術(shù)，屬于當(dāng)代最先進的材料制備技術(shù)之一。

這種技術(shù)最突出的優(yōu)點包括：

能制備純度高，成分均勻而且精確的材料；

能獲得很高的熔煉溫度，在國外，這種技術(shù)甚至能夠用于金屬鎢的熔煉。

金屬材料的懸浮熔煉過程幾乎均在真空或氣體保護條件下進行，本文在論述時省略了關(guān)于“真空”的稱呼。

懸浮熔煉技術(shù)主要包括以下兩類技術(shù)。

1.1 全懸浮感應(yīng)熔煉技術(shù)

這種技術(shù)是在熔煉過程中使被熔材料處于完全懸浮的狀態(tài)的熔煉技術(shù)。采用這種技術(shù)時不需要坩堝，被熔材料直接懸浮在感應(yīng)圈中。

全懸浮熔煉技術(shù)從1952年就開始得到了研究[1，2]，但是，由于這種技術(shù)本身存在一些重要的困難，所以，至今能實現(xiàn)全懸浮熔煉的材料的重量仍然不超過100g[3]。

1.2 冷坩堝感應(yīng)熔煉技術(shù)

1)這種技術(shù)將分瓣的水冷銅坩堝置于交變電磁場內(nèi)，利用電磁場產(chǎn)生的渦流熱熔融金屬，依靠電磁力使熔融金屬與坩堝壁保持軟接觸或非接觸狀態(tài)[4，5]。

2)這種技術(shù)的特點包括：①坩堝一般用紫銅制作；②為了使電磁場進入坩堝，坩堝需要沿軸向開縫；③為了防止坩堝在高溫下熔化，坩堝的每一瓣中必須通水冷卻。

3)G.H.Schippereit等[7]于1961年發(fā)現(xiàn)電磁場能進入有縫的銅坩堝，加熱坩堝中的爐料。此后，美、德、法、蘇等國開始了冷坩堝感應(yīng)熔煉技術(shù)的研究，1990年之后，在日本名古屋召開的特別是近十幾年以來，冷坩堝技術(shù)得到了更加迅速的發(fā)展[5]：

(1)設(shè)備規(guī)模達到了接近于生產(chǎn)要求的水平。在法國出現(xiàn)了內(nèi)徑達到了500mm的冷坩堝[5]；

(2)冷坩堝技術(shù)應(yīng)用到了廣泛的材料領(lǐng)域，如活潑金屬、難熔金屬和合金、多晶硅等；

(3)與其它現(xiàn)代材料技術(shù)結(jié)合，發(fā)展了冷坩堝電磁連鑄技術(shù)、冷坩堝定向凝固技術(shù)，以及用冷坩堝作為輔助裝置的噴霧沉積技術(shù)和激冷技術(shù)等等。

2 技術(shù)改進工作

冷坩堝感應(yīng)熔煉技術(shù)是一種技術(shù)難度較高的新技術(shù)，作者在應(yīng)用這種技術(shù)的過程中曾經(jīng)遇到多個難題，為了解決這些困難，作者對設(shè)備進行了改進。

改進后的設(shè)備由冷坩堝—感應(yīng)圈組件(圖1)、感應(yīng)電源、不銹鋼真空室、真空系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、控制和保護系統(tǒng)等部分組成。改進工作包括以下內(nèi)容。

圖1 真空室中的坩堝和感應(yīng)圈

圖2 懸浮狀態(tài)的Ti液態(tài)

圖3 懸浮熔煉得到的V-40Ta

2.1 提高懸浮效果

1)冷坩堝感應(yīng)熔煉的核心技術(shù)是使金屬熔體產(chǎn)生理想的懸浮效果。如果懸浮效果不良，則金屬熔體與坩堝密切接觸所引起的污染便不能排除，要求懸浮熔煉產(chǎn)生的關(guān)鍵作用就無法實現(xiàn)。

在進行冷坩堝技術(shù)改進之前，金屬熔體的懸浮狀態(tài)不明顯——在坩堝中熔化的金屬只在表面呈現(xiàn)出輕微的凸起，熔池的駝峰值(駝峰狀液柱的高度與直徑之比)約1.3；在技術(shù)改進之后，懸浮狀態(tài)則成為非常明顯——熔體四周離開坩堝壁，向中心集中成柱狀，整個熔體向上騰躍，熔池的駝峰值達到2～3(圖2)。雖然無法觀察到熔體的底部是否完全離開坩堝的底面，但是從熔體騰躍的狀態(tài)及凝固后形成整體的金屬錠(圖3)推斷，熔體的底部與坩堝內(nèi)底面的接觸至多是瞬間的，位置不固定的“軟接觸”。

2)技術(shù)改進措施包括以下幾方面[6]：

(1)采用高效的IGBT感應(yīng)電源，將電源的頻率由100kc提高到101kc；

通過降低輸出電壓，減小感應(yīng)圈與坩堝的間隙，通過調(diào)整輸出變壓器和感應(yīng)圈的電感參量獲得電源與負載間的最佳匹配，通過在坩堝底部增設(shè)圓錐形感應(yīng)圈進一步提高懸浮力；

(2)坩堝瓣間的縫隙從原來不穿過底面改進到穿透整個坩堝，保證電磁場能夠從坩堝底穿入，對熔體的底部形成較強的電磁力；

(3)坩堝底部內(nèi)壁的形狀從平面改為曲面或斜面，使得熔體的底面在方向垂直于坩堝軸線的電磁力的作用下也能脫離坩堝的底面。如果坩堝的底面是平面則無此效果。圖4表示了磁力線、感應(yīng)渦流與電磁力之間的方向關(guān)系；

圖4 電磁場對熔體表面作用力示意圖

(4)對于內(nèi)徑30mm到150mm的冷坩堝，通過實驗得到最佳分瓣的瓣數(shù)應(yīng)該從12瓣增加到24瓣的結(jié)論，總結(jié)出坩堝的深度與內(nèi)徑比，坩堝瓣截面形狀和分瓣縫隙大小等因素對懸浮效果影響的規(guī)律。這些工作為坩堝設(shè)計提供了依據(jù)。

3)懸浮效果的提升對感應(yīng)冷坩堝技術(shù)帶來兩方面進展：

(1)在熔煉過程，坩堝底部無熔化不充分的物料，全部熔體得到整體地熔化和攪拌，成分的均勻性和準(zhǔn)確性得到了保證；

(2)因熔體與冷坩堝壁接觸而引起的熱量損失大幅度減少，其結(jié)果是允許采用較小功率的感應(yīng)電源，或者是熔煉量增大，熔煉溫度提高(表1)。最初，樣機只能熔煉稀土金屬、Cu、Si、Si-Al合金、Ni-Cr合金和Fe等熔點不太高的金屬，改進后的樣機則完成了對Ti(圖5)、Ti50Al50、Zr和Zr合金、V(圖6)和V60Ta40合金(圖3)、金屬Nb(圖6)和Mo，以及Ti-Mo-Zr-Cr-Sc-Al-Sn合金等難熔金屬和合金的熔煉。

表1 懸浮熔煉設(shè)備在技術(shù)改進前后的水平比較

圖5 冷坩堝感應(yīng)熔煉得到的Ti錠自左至右：3kg錠、8kg錠、0.6kg錠

圖6 冷坩堝感應(yīng)熔煉得到的Nb錠，3kg(左)和V錠，6.2kg(右)

2.2 合理設(shè)計坩堝水路，降低坩堝制作難度

冷坩堝用熔點為1084℃的無氧銅制作，而坩堝中熔體的溫度達2000℃上下，在這種條件下要保證坩堝安全運行，在每一個截面約102mm的坩堝瓣中都要制造出包括進水和出水的細長的水路，這幾十對水路要用數(shù)十支細小、密集的小銅管匯集到進水水套和回水水套中，再用總水管連接到設(shè)備的冷卻系統(tǒng)上。在這個制作過程中，必須保證焊接嚴密，結(jié)構(gòu)整齊牢固。可見，冷坩堝的制作是一件精密、細致、繁瑣的工作，有相當(dāng)大的難度。為了提高懸浮效果，本工作進一步要求坩堝整體通長分瓣，要求增加分瓣數(shù)，要求坩堝的內(nèi)底面呈曲面形或斜面形，這些進一步增大了冷坩堝的制作難度。

圖7 改進坩堝冷卻水路結(jié)構(gòu)的示意圖

為了減小冷坩堝的制作難度，本工作對坩堝的水路設(shè)計提出了一些新的方案[7]。例如，將水路設(shè)計成沿坩堝瓣呈蛇形延伸的形狀，使坩堝瓣中的水路簡化成單回路，使連接坩堝瓣水路到水套的銅管的數(shù)量大幅度減少(圖7)；又如，將坩堝瓣的水路由鉆孔的方式改變成表面焊管的方式，等等。這些降低制作難度的措施，為冷坩堝感應(yīng)熔煉技術(shù)的推廣提供了條件。

2.3 增加設(shè)備的規(guī)格和功能(圖8和圖9)

國內(nèi)早期的懸浮熔煉設(shè)備，規(guī)格一般都小于3kg(按照Fe的熔煉量計算)，功能比較簡單，一些設(shè)備只具備熔煉功能，好些的也只有熔煉和鑄造兩種功能。

作者經(jīng)過多年的研究和開發(fā)，已經(jīng)將設(shè)備的規(guī)格擴展到從0.1kg到50kg等比較大的范圍，設(shè)備的鑄造功能包括底鑄、傾鑄、吸鑄、離心鑄造等方式，正在開發(fā)具有連續(xù)拉錠、定向凝固、區(qū)熔提純等功能的冷坩堝感應(yīng)熔煉設(shè)備，并準(zhǔn)備將冷坩堝感應(yīng)熔煉技術(shù)與激冷技術(shù)、噴霧制粉技術(shù)、等離子技術(shù)等其它現(xiàn)代材料技術(shù)進行結(jié)合，創(chuàng)造具有獨特前沿水平的材料技術(shù)。

圖8 已經(jīng)安裝到客戶現(xiàn)場的懸浮熔煉設(shè)備LGD-20

圖9 帶離心鑄造的懸浮熔煉設(shè)備LGZ-5

表2和表3列出了作者開發(fā)的系列化的設(shè)備產(chǎn)品。

表2 賽邁特標(biāo)準(zhǔn)型懸浮熔煉設(shè)備的規(guī)格規(guī)范

注： ① 以熔煉比重約8g/cm3的金屬的重量為準(zhǔn)； ② 最高溫度實際上大多超過2100℃。

表3 賽邁特的特種懸浮冶金設(shè)備系列

3 結(jié)語

當(dāng)前，我國發(fā)展懸浮冶金技術(shù)應(yīng)該把重點放在以下幾方面：

1)研制大型懸浮冶金設(shè)備，以滿足一些材料的工業(yè)生產(chǎn)的需求，例如Ti和Ti合金的需求；

2)將懸浮冶金技術(shù)與定向凝固技術(shù)、區(qū)熔提純技術(shù)、激冷技術(shù)、噴霧制粉技術(shù)、等離子技術(shù)等材料領(lǐng)域的其它現(xiàn)代技術(shù)相結(jié)合；

3)開發(fā)和擴展懸浮冶金技術(shù)在材料研制和生產(chǎn)方面的實際應(yīng)用。在稀土合金[8]、鈦和鈦合金[9]、以及多晶硅[10]等領(lǐng)域，開展了這種技術(shù)的應(yīng)用。

作者認為，懸浮冶金技術(shù)應(yīng)該首先開發(fā)在以下領(lǐng)域的應(yīng)用：

1)活潑金屬，如稀土金屬和合金，Ti及其合金，鈾土、堿土金屬和合金；

2)高純金屬，如超純?yōu)R射靶材和鍍膜材料、太陽能級多晶硅、 6N～8N的超純金屬；

3)對成分精度和組織狀態(tài)要求特別高的合金和金屬間化合物，如稀土超磁致伸縮合金、功能材料、微合金化材料、含彌散相材料；

4)高熔點金屬，如Zr、Hf、V、Nb、Cr等難熔金屬和合金，Pt、Rh、Ir等貴金屬和合金。

[1]E.C.Okress et., Electromagnetic Levitation of Solid and Molten Metal J.Appl. Phys, 1952, 23; 545-552.

[2]L.M.Holmes, Stability of Levitation, J.Appl. Phys, 1978, 49 (6): 3102-3109.

[3]N.El-Kaddah, A New Induction Melting Process for Reaction Metals, 1991 Electric Furnace Conference Proceeding, 1991:89-95.

[4]陳瑞潤等.電磁冷坩堝技術(shù)及其應(yīng)用.稀有金屬材料與工程，2005,Vol.34(4):510-514.

[5]陳瑞潤等.冷坩堝熔鑄技術(shù)的研究及開發(fā)現(xiàn)狀.鑄造，2007，Vol.56(5)：443-450.

[6]Li bei (李碚)，water cooling crucible with high levitation ability and induction melting technology(具有高懸浮能力的感應(yīng)熔煉技術(shù)的冷坩堝)，ZL201020696611.1，2011.

[7]Li bei (李碚), water cooling crucible for single cooling pipe(單層冷卻管路的真空懸浮熔煉用冷坩堝), ZL201020696604.1, 2011.

[8]Li bei (李碚), A method for preparing directional solidification crystal of TbDyFe based alloys(一種制備TbDyFe基合金定向凝固晶體的方法)，ZL02110945.1，2012.

[9]Li bei (李碚), An ingot method of water cooling induction melting for melting Ti or Ti alloys (熔煉鈦或鈦合金的冷坩堝感應(yīng)熔煉拉錠方法)，ZL201110007151.6，2012.

[10]Li bei (李碚), Preparation and preparation method of high purity oriented crystalline polycrystalline silicon 制備高純定向結(jié)晶多晶硅的設(shè)備及其制備方法)，ZL201110109723.1，2012.

Vacuum Levitation Melting Technology

Li Bei Zhang Sen

(Shenzhen Summit Levitation Metallurgical S & T Co., Ltd，Shenzhen 518101)

Levitation melting technology is one of the advanced materials preparation technology in contemporary. That is a significant of preparation of the lively metals and alloys, the refractory metals and alloys, the ultra pure metals and alloys through eliminating contamination of crucible materials. Water cooling induction melting technology has many applications in levitation melting technology. This paper introduces the development of this technology. The author conducts the work of increasing the ability of melt levitation, improving the structure of crucible waterways, increasing equipment specifications and functions and so on. The maximum specification is 50kg.

Refractory metals Electromagnetic levitation melting Vacuum melting Cold crucible

李碚，男，1941年出生，畢業(yè)于北京科技大學(xué)金屬物理專業(yè)，教授，國務(wù)院特殊津貼專家

TF803.11+2

A

10.3969/j.issn.1001-1269.2015.05.003

2015-05-24)