水泥、粉煤灰化學分析技術分析

付曉麗

摘? ? 要：水利工程建江河之上，一般都有一定落差、庫容和積水面積，且工程量大、工期長、技術復雜，如果存在質(zhì)量問題，造成返工，不但延誤工期，還會產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟損失。而一旦失事，當事人都面臨刑事責任，更是關系到人民生命財產(chǎn)安全。所以做好水利工程建設質(zhì)量，具有十分重要的意義。

關鍵詞：三氧化硫;化學分析;技術

1? 前言

作為重要建筑材料中的原材料水泥、粉煤灰的質(zhì)量控制特別重要，對水泥、粉煤灰的各項指標的檢驗結果要非常準確，但是在化學分析中，三氧化硫是容易出現(xiàn)誤差的指標。

2? 三氧化硫

水泥中三氧化硫偏高容易使混凝土固相體積增大，發(fā)生局部體積膨脹，破壞已硬化的水泥石結構，造成建筑物強度下降，嚴重時開裂或崩潰。但是三氧化硫偏低使混凝土凝結時間過快，使混凝土內(nèi)部溫升太快內(nèi)外溫差大而開裂，降低混凝土強度，所以一定要準確試驗結果，下面就簡單分析一下結果高低的原因。

2.1? 硫酸鋇重量法測定結果偏高的原因

（1）測定水泥、粉煤灰試樣中的三氧化硫含量均值硫酸鹽的硫含量，標準要求用鹽酸分解試樣的時間（5～10）min，微沸時間長了，因HCl的揮發(fā)，酸度不夠，沉淀硫酸鋇時易產(chǎn)生硫酸鈣等共沉淀，造成結果偏高，所以控制濾液的酸度0.2mol/L～0.4mol/L。

（2）分解試樣時微沸時間短了，試樣分解不完全，硫化物分解也不完全，易造成結果的隨機性，所以要嚴格控制分解試樣的時間，加熱煮沸并保持微沸（5～10）min。

（3）過濾硫酸鋇時，沒有洗滌至檢驗無氯離子為止，因沒洗滌干凈硫酸鋇沉淀造成結果偏高。

（4）過濾硫酸鋇沉淀前，溶液體積太少，使硫酸鋇沉淀吸附雜質(zhì)而造成結果偏高。

（5）灼燒后的坩堝和硫酸鋇沉淀在干燥器中冷卻時間過長，或者干燥器中干燥劑失效，坩堝和硫酸鋇沉淀吸潮造成結果偏高。

（6）沒進行空白試驗，結果沒扣除空白值。

（7）配置的氯化鋇溶液含有雜質(zhì)、渾濁，生成別的沉淀物，造成結果偏高。

3? 硫酸鋇重量法測定結果偏低的原因

（1）如果加入氯化鋇的速度太快，形成小顆粒硫酸鋇沉淀，過濾時容易透過濾紙而使沉淀損失，造成結果偏低

（2）沉淀硫酸鋇時應在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)微沸說分鐘使沉淀良好的形成，然后在常溫下靜置12h-24h或溫熱處靜置至少4h使沉淀完全，這樣形成大顆粒沉淀，防止產(chǎn)生小顆粒，透過濾紙而造成結果偏低。

（3）過濾硫酸鋇沉淀時，沒仔細擦洗燒杯，沒能將硫酸鋇沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上。

（4）控制溶液的酸度0.2mol/L～0.4mol/L，如果溶液的酸度高于0.4mol/L，因為酸效應造成硫酸鋇沉淀不完全。

（5）灰化濾紙時產(chǎn)生火焰，使硫酸鋇沉淀隨火焰逸出，造成結果偏低。

（6）濾紙灰化不完全，可能硫酸鋇還原成碳酸鋇，造成結果偏低。

（7）灼燒前應將濾紙充分灰化，若有未燃盡的碳粒存在，將沉淀直接置于高溫下灼燒時，可能會有部分硫酸鋇被還原成硫化鋇，使測定結果偏低。

（8）過濾用的漏斗應為長頸的，錐形頂角應為600，濾紙應緊貼漏斗，不能有氣泡。如果有氣泡，可以用手指輕壓濾紙，把（泡趕掉。這樣，在過濾時，才能使漏斗頸中充滿濾液，利用液柱下墜曳引漏斗內(nèi)濾液來加速過濾。若漏斗頸不能保留水柱，可以用手指堵住漏斗下日，掀起濾紙，向濾紙和漏斗向加水，直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿，并且把‘（泡完全排出，然后把濾紙邊按緊，再放開下面堵住出口的手，此時水柱即可形成。盛接濾液的燒杯，其內(nèi)壁應與漏斗頸末端接觸，以防濾液濺失。過濾時應采用傾斜法過濾（即將沉淀上澄清液沿玻棒小心傾入漏斗，盡可能使沉淀留在杯內(nèi)），這樣可使濾紙不致迅速被沉淀堵塞。

（9）洗滌沉淀的時候，需要用溫水而不能用熱水，這是因為硫酸鋇的溶解度會隨溫度升高而增大。在開始洗滌的時候，通常會采用傾斜法，即加適量溫水于盛有沉淀的燒杯中，充分攪和后放置至澄清，將澄清液用傾斜法過濾;如此洗滌幾次，每次應盡可能將澄清液潷出：洗滌若干次后，才將沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上，洗滌必須連續(xù)進行，一次完成，不能將沉淀干涸放置太久，否則不易洗凈。另外還要注意用適當少的溫水，分多次洗滌，每次加入溫水前，要使前次洗液盡量流盡，以免增加沉淀的溶解損失。

4? 結語

本文結合GB/T176水泥化學分析方法及在工作中的經(jīng)驗所得，總結的一些體會和建議，供相關工程、試驗人員在工作中參考。

參考文獻：

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