有機質熱解模擬實驗殘留物鏡質體反射率校正研究

闕永泉，鄭倫舉，承秋泉，秦建中，邱楠生

(1.中國石油大學(北京) 油氣資源與探測國家重點實驗室,北京 102249；2.中國石化 石油勘探開發(fā)研究院 無錫石油地質研究所,江蘇 無錫 214126)

有機質熱解模擬實驗殘留物鏡質體反射率校正研究

闕永泉1，鄭倫舉2，承秋泉2，秦建中2，邱楠生1

(1.中國石油大學(北京) 油氣資源與探測國家重點實驗室,北京 102249；2.中國石化 石油勘探開發(fā)研究院 無錫石油地質研究所,江蘇 無錫 214126)

通過有機質熱解模擬實驗建立的殘留物鏡質體反射率值與產烴率之間的關系圖與自然演化剖面獲得的產烴率曲線存在一定差異，即相同的鏡質體反射率值代表的成熟度存在差異。根據鏡質體反射率的分階段演化規(guī)律，利用Easy%Ro模型和干酪根H/C原子比與Ro值的對應關系，提出了熱解模擬實驗的Easy%Ro校正圖版以及H/C原子比的分段校正思路和校正公式。利用校正的Ro值所作的熱解模擬實驗產烴率曲線與現(xiàn)今認可的生油演化模式較為接近。

熱解模擬；鏡質體反射率；Easy%Ro；H/C；校正

沉積有機質的生烴演化過程一直是油氣地質研究的重點。地質條件下油氣的生成演化是一個“低溫+漫長地質時間”的有機化學反應過程，現(xiàn)已難以直觀的認識?；跁r間—溫度的化學動力學補償關系所建立的熱解模擬實驗，對于我們認識自然演化條件下沉積有機質的熱演化規(guī)律具有重要的作用[1-9]。各種熱解模擬實驗的用途之一是建立不同類型有機質的油氣形成模式，用于評價沉積盆地的油氣資源潛力。但是在用熱解模擬實驗殘留物測得的鏡質體反射率值與油氣產率直接建立油氣形成演化模式時會出現(xiàn)“等值不等效”的問題。所謂的“等值不等效”指的是不同溫度熱解模擬實驗的殘留物鏡質體反射率值所對應的油氣生成量與保存的范圍，與利用自然演化剖面建立的油氣演化模式存在一定的差異，主要表現(xiàn)在以下2個方面：(1)在生油高峰，熱解模擬實驗的殘留物Ro值較自然演化條件的偏大。經典的生油演化模式認為，沉積有機質的生油高峰所對應的鏡質體反射率值在1.0%左右，但目前大部分生烴模擬實驗顯示的生油高峰所對應殘留物Ro值在1.3%左右，明顯偏高，生油高峰過后偏大更加明顯。表明模擬實驗條件和自然演化條件下，相同鏡質體反射率值所代表的成熟度存在差異；(2)現(xiàn)有生烴模擬實驗與自然演化樣品中相同鏡質體反射率值對應的地化參數(shù)數(shù)據(如自由基濃度、H/C原子比等)存在差異[10-11]，并且這種差異與Ro值密切相關。

前人提出過一些方法進行校正并取得一定的成果，但是都缺乏普遍性與實用性[10,12]。本文從鏡質體反射率的演化規(guī)律出發(fā)，通過深入研究沉積有機質的動力學演化過程和H/C原子比演變規(guī)律，提出了熱解模擬實驗的Easy%Ro校正圖版以及H/C原子比的分段校正思路和校正公式。

1 研究方法和原理

鏡質體反射率值的變化是鏡質體在地質時間—溫度尺度上，化學組成和分子結構發(fā)生一系列化學反應后，其光學特征發(fā)生變化的外在體現(xiàn)[13]。鏡質體在演化的不同階段，斷裂的鍵是不一樣的，即發(fā)生的化學反應是不一樣的，因此在鏡質體反射率值、鏡質體化學結構組成及熱演化條件之間存在著層次不同的因果關系，這種關系可以用化學動力學原理加以描述[13-16]。Sweeney和Burnham[16]將鏡質體的熱演化過程視為具有相同頻率因子而活化能不同的一系列平行反應，從而建立了關于鏡質體反射率的Easy%Ro模型，并且得到了廣泛的應用。Easy%Ro模型主要是從時間、溫度累積的角度來計算自然演化條件下鏡質體反射率值，而熱解模擬實驗是基于時間—溫度補償關系而建立的，因此可以利用Easy%Ro模型對熱模擬實驗條件下的殘留物鏡質體反射率值進行校正。

油氣生成過程是沉積有機質大分子不斷脫氫脫碳，殘余固體有機質逐漸貧氫富碳的過程，殘余固體有機質的H/C原子比可以直接反映有機質繼續(xù)生烴的能力以及熱演化程度[17]。對Tissot[1,18]的熱解模擬實驗和自然演化樣品數(shù)據進行對比分析后，發(fā)現(xiàn)兩條件下的H/C原子比具有相似的變化過程。前人也使用過H/C原子比對熱模擬的Ro值進行校正[10]。因此可以通過H/C原子比對熱模擬實驗條件下的殘留物鏡質體反射率值進行校正。

2 殘留物鏡質體反射率值的校正

2.1 樣品和實驗條件

基于校正研究方法和原理，我們進行了以下2種不同類型有機質的熱解模擬實驗，其中III型有機質是人工挑選的鏡煤樣品，更有利于直接觀察鏡質體反射率本身的熱演化規(guī)律。本文所使用的熱

模擬實驗樣品的基礎地化參數(shù)列見表1。熱解模擬實驗裝置是中國石化無錫石油地質研究所自行研制的地層孔隙熱壓生排烴模擬實驗儀。該儀器的原理和實驗方法在文獻[19]中已有論述。模擬實驗結束后收集實驗產物，對殘余樣品進行反射率及元素組成測定，測試均在中國石化無錫石油地質研究所進行。模擬實驗溫度為250,275,300,310,320,330,340,350,360,380,400 ℃，恒溫時間為48 h，升溫速率為1 ℃/min。

2.2 動力學校正方法

利用Easy%Ro模型計算鏡質體反射率值的方法已經在地質條件下取得了很好的效果，該模型只適用于加熱速率小于1 ℃/周的條件。本次研究的模擬實驗加熱速率為1 ℃/min，遠高于此，因此無法用來直接計算升溫過程所帶來的時間、溫度累積。熱模擬實驗采用的加熱方式是快速升溫后，保持相對較長時間的恒溫?？梢哉J為主要的時間、溫度累積來自恒溫時間段。因此以Easy%Ro模型為基礎，恒溫時間參考模型中的處理方法(取相差0.01 ℃)。在60～250 ℃之間每隔10 ℃或20 ℃取恒溫溫度點，然后調整埋藏史時間(<300 Ma)，可以得到相同溫度不同時間條件下的不同Ro值。將不同溫度、不同時間下相同的Ro值作線性回歸，從而建立Easy%Ro模型下的鏡質體反射率的時間—溫度校正圖版(圖1)。圖版以溫度倒數(shù)為橫坐標，時間的對數(shù)為縱坐標。有機質的熱演化過程符合化學動力學一級反應方程，因此相同Ro值不同恒溫溫度與恒溫時間的點在圖上是一條直線，Conan[20]根據世界上若干含油氣盆地烴源巖的門限溫度和所經歷的埋藏時間得到相似的規(guī)律。由于不同Ro值具有不同的活化能，所以不同直線并非互相平行，整體表現(xiàn)為扇形，扇根在右下角(圖1)。依據圖版可以將自然演化條件下的時間、溫度關系推算到熱解模擬實驗條件下，根據實驗條件下不同的模擬時間和溫度，可以從圖版上獲得一個Ro值，該值即為根據Easy%Ro圖版得到的校正反射率值。將該值與熱解模擬條件下的殘留物鏡質體反射率值進行替換，即可實現(xiàn)對熱解模擬實驗殘留物鏡質體反射率值的校正。從表2可以看出低溫情況下，熱解模擬實驗后殘留物實測鏡質體反射率值和圖版Ro值差別較小，隨著熱解模擬實驗溫度的升高，兩者的差別增大。

圖1 鏡質體反射率的時間—溫度化學動力學圖版

表1 熱解模擬實驗樣品

Table 1 Samples used in the pyrolysis simulation experiment

序號樣品來源層位巖性Ro/%Tmax/℃IH/(mg·g-1)有機質類型1樺甸鴻昌第三系泥巖0.36439578Ⅰ2張家口侏羅系鏡煤0.41410142III

表2 熱解模擬實驗結果和圖版值對比

2.3 H/C原子比校正方法

利用干酪根H/C原子比進行校正，需要深入認識和了解鏡質體的熱演化規(guī)律才能從整體上進行把握，同時這也是進行校正的重要依據。通過對大量熱解模擬實驗和自然演化剖面的鏡質體反射率的演化特征進行分析后，發(fā)現(xiàn)Ro值并不符合傳統(tǒng)意義上認為的隨著溫度(埋深)的增加而成指數(shù)增加，而是與成巖作用的3個階段相對應，劃分為3個不同特征演化階段：(1)緩慢變化階段，隨著溫度的升高鏡質體反射率緩慢的變化；(2)中等快速階段，隨著溫度的增加，鏡質體反射率相比較前一階段增加速率有明顯的加大(直線演化)；(3)快速增加階段，隨著溫度的增加，鏡質體反射率呈指數(shù)快速增加(指數(shù)演化)(圖2a)。這種分階段的演化特征是由鏡質體在不同成巖作用階段化學組成和化學結構發(fā)生了不同性質的變化所決定的。

根據I型有機質熱解模擬實驗，獲得了不同演化階段殘留物干酪根H/C原子比與溫度的對應關系(圖2b)。分析后發(fā)現(xiàn)熱解模擬實驗的H/C原子比演化呈現(xiàn)出3個不同階段的變化特征：早期緩慢變化階段，H/C原子比降低較慢；快速變化階段，H/C原子比快速降低；后期緩慢變化階段，H/C原子比緩慢降低到基本穩(wěn)定(約為0.55左右)(圖2c)。在自然演化條件下，隨著埋深的增加，同樣存在著相似的“三段式”分階段演化規(guī)律[1,6]。

圖2 Ⅰ型有機質熱解模擬演化

從以上分析可知，鏡質體反射率的演化和H/C原子比的演化都是分階段的。那么這些分階段的演化和生烴演化之間有什么關系呢？我們對有機質的生烴演化過程進行綜合對比分析，涉及的參數(shù)包括油產率、烴氣產率、H/C原子比和鏡質體反射率(圖2)。分析后發(fā)現(xiàn)不同參數(shù)之間的分階段演化是相互對應的，并且階段的轉折端對應的是油氣轉換的關鍵點，即第一階段與第二階段的轉折點對應的是開始進入大量生烴的生油門限，此時油產率開始快速上升，H/C原子比開始快速下降；第二階段和第三階段的轉折點對應的是生油高峰，烴氣產率快速增加的開始，以及H/C原子比從快速減少到趨于平緩的轉折點。無論是自然演化還是實驗室的人工演化，盡管鏡質體反射率的演變均具有分階段的特征，但二者對應的數(shù)值存在較大的差異，且這種差異隨著溫度(埋深)的增加而增大。

進行校正還需要得到自然演化條件下的Ro-H/C關系?？梢圆捎?種方式獲?。阂环矫婵梢酝ㄟ^實測的自然演化數(shù)據，這在能獲得相同類型有機質自然演化系列數(shù)據的情況下是可行的，即通過自然演化樣品建立Ro與H/C的演化關系，或使用前人建立的自然演化條件下的Ro與H/C經驗公式，結合分階段的熱演化規(guī)律進行校正；另一方面我們在了解鏡質體反射率演化規(guī)律和H/C原子比演化規(guī)律的基礎上，進行理論校正。因為直接獲得自然演化條件下的Ro-H/C關系是很困難的，所以后者是我們主要使用的校正方法。以下以I型有機質為例進行校正。

從之前的分析已經知道鏡質體反射率的演化以及H/C原子比的演化都是分階段的。其中第一段鑒于熱解模擬實驗條件和自然演化條件下的相似性，可以認為一致不需要校正，第二段直線演化，第三段指數(shù)演化。因此從理論分析的角度來說，知道了演化規(guī)律，確定了轉折點的數(shù)據以后就可以得到整體的演化規(guī)律。自然演化條件下I型干酪根生油門限(Ro=0.6%)對應的H/C原子比在1.2～1.6之間，生油高峰(Ro=1.0%)對應的H/C原子比在0.7～0.9之間，進入高成熟演化階段(Ro=1.25%)對應的H/C原子比在0.5～0.6之間[1,21-22]。結合分段演化規(guī)律，本次研究生油門限、生油高峰、進入高成熟演化階段對應的H/C原子比分別為1.27，0.82，0.57。不同地區(qū)不同有機質有所差異，可以根據實際情況進行調整，但是通過這樣的理論處理方法，能夠把熱解模擬實驗殘留物鏡質體反射率值校正到一個較為可信的自然演化范圍。

圖3為具體校正過程。其中Rom代表熱解模擬實驗條件下的殘留物鏡質體反射率值，Roz代表自然演化條件下的鏡質體反射率值。根據上述的分段分析，在低演化階段(Rom<0.6%)不進行校正。在生油演化階段(0.6%

Roz=-0.87(H/C)+1.72

(1)

另外可以給出熱模擬條件下Rom與H/C原子比的線性方程：

圖3 Ⅰ型有機質演化中Ro與H/C原子比的關系

Rom=-1.18(H/C)+2.16

(2)

因此給定一個Rom值后我們以H/C原子比作為橋梁，可以得到相對應的自然演化中的Roz值：

Roz=0.74Rom+0.12

(3)

同理在高成熟階段(Rom>1.25%)，我們可以給出自然演化在這個階段Roz值與H/C原子比之間的指數(shù)方程：

Roz=2.08e-0.9(H/C)

(4)

另外也可以給出熱解模擬條件下Rom與H/C原子比的指數(shù)方程：

Rom=7.3e-2.12(H/C)

(5)

因此給定一個Rom值后我們以H/C原子比作為橋梁，可以得到相對應的自然演化中的Roz值：

Roz=2.08e0.42lnRom-0.83

(6)

對比圖版法和H/C原子比2種校正方法獲得的結果可以看出，2種校正方法得到的校正值存在差別，低演化階段差異小，隨著熱演化程度增加差異不斷增大(圖4)。

圖4 Ⅰ型有機質不同方法校正值與 熱模擬實驗Ro值的比較

3 熱解模擬實驗生烴演化模式校正

前面我們通過Easy%Ro模型和H/C原子比2種方法對熱解模擬條件下的殘留物鏡質體反射率值進行了校正，接下來利用校正的Ro值對熱解模擬條件下的生烴演化曲線進行校正(圖5)。從圖5可以看出，與傳統(tǒng)的生烴演化模式相比較，生油高峰之前的演化與自然演化非常接近，生油高峰過后H/C原子比的校正結果更加接近自然演化，圖版法則偏離的較多。圖版法結果中生油門限和生油高峰的Ro值的差異較小，一定程度上可以認為一致，生油高峰過后隨著熱演化進行差異增大。

4 討論

利用H/C原子比的校正方式效果相對較好，主要原因可能是鏡質體熱演化程度增加導致的反射率增加，與干酪根生油氣導致的H/C原子比下降，具有相似的熱壓化學反應規(guī)律。其局限性在于有機質熱演化至一定程度，殘余有機質生烴能力衰竭[1,17]，H/C原子比在0.50～0.55左右之后變化趨緩，而鏡質體依然繼續(xù)縮聚，鏡質體反射率以更快的速率增加，在此階段已經難以使用H/C原子比作為校正的中間橋梁，對熱解模擬實驗的殘留物鏡質體反射率進行校正?；诨瘜W動力學方法建立的Easy%Ro模型，從本質上對鏡質體的熱反應機理進行了分析，但是圖版值的校正結果在生油高峰過后差異較大，可能有以下幾個方面的原因：一是Easy%Ro模型只考慮了時間、溫度對有機質演化的影響，而未考慮壓力、生烴空間、流體性質等其他重要的地質與地球化學因素的共控作用；二是熱解模擬實驗樣品的演化相當于是前期的自然演化加上后期的人工演化，模擬實驗樣品的初始Ro值具有較高初始值的有機質如何進熱解模擬實驗本身的生油氣演化結果，對于殘留物鏡質體反射率的校正也有重要的影響。不管是從時間、溫度角度考慮的動力學校正圖版，還是基于H/C原子比演變規(guī)律的校正公式，均未考慮模擬實驗邊界條件對油氣生成過程的影響?，F(xiàn)階段熱解模擬實驗依然存在以下問題：(1)各種不同的熱模擬實驗裝置代表的是不同的模擬實驗條件，實驗結果會有不同程度上的差異；(2)基于時間—溫度補償關系建立的熱解模擬實驗，本身就是一個與實際地質演化差別很大的條件，高溫可能引起在自然演化條件下不可能進行的反應發(fā)生。這些問題對于校正結果都有一定的影響。本次模擬實驗儀器是中國石化無錫石油地質研究所自行研制的地層孔隙熱壓生排烴模擬實驗裝置，該裝置被認為是目前較為接近自然演化條件下的模擬實驗裝置，在一定程度上保證了校正研究的順利進行。

圖5 Ⅰ型有機質生烴演化模式校正結果比較

鏡質體反射率的分段演化規(guī)律是由鏡質體本身的化學組成和化學結構所決定的，鏡煤的熱解模擬實驗結果更加體現(xiàn)了這種分階段演化規(guī)律(圖6)。Sweeney和Burnham[16]的Easy%Ro模型中一系列平行反應活化能的分布顯示鏡質體演化分為3個階段：第一階段有機質優(yōu)先析出的氧形成H2O和CO2等；第二階段有機質優(yōu)先析出氫以產生碳氫化合物，此階段由于碳氫化合物(烴類)的分離，芳構化程度和芳環(huán)縮聚程度逐漸增大；第三階段，有機質以析出氫為主，產生甲烷氣，鏡質體縮聚程度更加迅速。Carr和Williamson[23]對芳碳率(fa)與Ro關系的研究中發(fā)現(xiàn)，演化也可以劃分為3個不同的演化階段。Tissot[1,18]的II型干酪根自然演化和熱模擬條件下的紅外光譜圖也體現(xiàn)了這種分段性。因此對熱解模擬實驗殘留物Ro值進行分段校正，更加符合鏡質體反射率的客觀演化規(guī)律。

圖6 熱解模擬實驗條件下 Ⅲ型有機質(鏡煤)Ro演化特征

5 結論

(1)應用Easy%Ro模型建立的圖版對熱解模擬實驗的殘留物Ro值進行校正，在生油高峰前具有一定的可行性；但是鑒于模型無法對時間、溫度之外其他影響因素、樣品初始值和快速升溫時間、溫度的考慮，生油高峰過后校正值偏離自然演化較多。

(2)利用H/C原子比作為中間橋梁對熱解模擬實驗的殘留物Ro值進行校正，提出了校正原理和校正公式，校正結果與自然演化曲線相接近。

(3)通過Easy%Ro模型和H/C原子比2種方法校正了熱模擬條件下殘留物Ro值與產烴率之間的關系，將借助于熱解模擬實驗建立的生油氣演化模式校正到一個更加可信的范圍。

致謝：本文研究中的熱模擬實驗以及實驗產物的鏡質體反射率測定，均在中國石化無錫石油地質研究所完成，在此表示感謝！

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(編輯 黃 娟)

Vitrinite reflectance correction of residues in organic matter pyrolysis simulation experiments

Que Yongquan1, Zheng Lunju2, Cheng Qiuquan2, Qin Jianzhong2, Qiu Nansheng1

(1.StateKeyLaboratoryofPetroleumResourceandProspecting,ChinaUniversityofPetroleum,Beijing102249,China;2.WuxiResearchInstituteofPetroleumGeology,SINOPEC,Wuxi,Jiangsu214126,China)

The relationship between the vitrinite reflectance of residual matter and hydrocarbon yield rate was established through pyrolysis experiments that simulated maturation of organic matter.Rovalues calculated through pyrolysis simulation indicative of different maturities were compared to natural evolution profiles. Using these data, an Easy%Romodel and the relationship between H/C ratio andRoof kerogen were applied based on the multi-stage evolution of vitrinite reflectance. We put forward an Easy%Rocorrection chart, a multi-stage H/C correction approach and the formula for the pyrolysis simulation experiment. The hydrocarbon generation model rebuilt using the corrected vitrinite reflectance was much closer to the natural evolution model.

pyrolysis simulation; vitrinite reflectance; Easy%Ro; H/C; correction

1001-6112(2015)04-0506-06

10.11781/sysydz201504506

2014-04-29；

2015-05-26。

闕永泉(1987—)，男，碩士研究生，從事有機質熱演化及油氣成藏機理方面研究。E-mail：yongquan.que2010@gmail.com。

邱楠生(1968—)，男，教授，博士生導師，從事沉積盆地構造—熱演化和油氣成藏機理方面的教學和科研工作。E-mail：qiunsh@cup.edu.cn。

中國石油化工集團公司油氣成藏重點實驗室開放基金項目(33550007-12-ZC0613-0050)資助。

TE122.1+11

A