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    微波輔助提取半枝蓮多糖工藝優(yōu)化

    2015-06-21 12:47:49章春宇莊程劉曉茵
    中國(guó)合理用藥探索 2015年4期
    關(guān)鍵詞:長(zhǎng)春市苯酚微波

    章春宇莊程劉曉茵

    (1長(zhǎng)春市健康教育中心,吉林 長(zhǎng)春 130021;2長(zhǎng)春市朝陽(yáng)區(qū)衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所;3長(zhǎng)春醫(yī)學(xué)高等??茖W(xué)校,130031)

    微波輔助提取半枝蓮多糖工藝優(yōu)化

    章春宇1,3莊程2劉曉茵3

    (1長(zhǎng)春市健康教育中心,吉林 長(zhǎng)春 130021;2長(zhǎng)春市朝陽(yáng)區(qū)衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所;3長(zhǎng)春醫(yī)學(xué)高等??茖W(xué)校,130031)

    目的:研究微波輔助提取半枝蓮多糖的最佳工藝條件。方法:以半枝蓮多糖的提取率和多糖含量為指標(biāo),采用正交試驗(yàn)篩選最佳微波提取工藝。結(jié)果:微波輔助提取的最佳工藝條件為:微波提取時(shí)間6 m i n,微波功率700 W,料液比1∶15(g/m L)。結(jié)論:本實(shí)驗(yàn)優(yōu)選的工藝準(zhǔn)確、方便、快捷,可用于半枝蓮多糖的提取。

    半枝蓮;多糖;微波提取;工藝優(yōu)化

    半枝蓮(Scutellaria barbata D.D on.)為唇形科植物半枝蓮的干燥全草,味辛、苦,性寒,歸肺、肝、腎經(jīng),具有清熱解毒、化瘀利尿的功效[1]。半枝蓮主產(chǎn)于江蘇、浙江、福建、廣西和廣東等地,現(xiàn)代藥理研究表明半枝蓮具有抗癌、免疫調(diào)節(jié)等作用,半枝蓮的主要有效成分為黃酮類、多糖和揮發(fā)性物質(zhì)[2]。本研究采用微波輔助提取半枝蓮多糖,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)優(yōu)化了半枝蓮粗多糖的提取工藝,旨在為半枝蓮多糖的深度開發(fā)及應(yīng)用提供理論依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    T1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)(北京普西通用儀器責(zé)任有限公司),電子天平BS224S(賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司)。

    1.2 試藥

    半枝蓮(購(gòu)于長(zhǎng)春市藥材公司),標(biāo)準(zhǔn)品:無(wú)水葡萄糖(飛宇生物科技有限公司,含量大于98%,批號(hào):FY 18720206)。苯酚、濃硫酸、乙醇等均為分析純。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 半枝蓮樣品液的制備

    稱取適量半枝蓮,粉碎過(guò)篩后制成半枝蓮顆粒,脫脂后依據(jù)微波提取方法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案到得供試樣品液,見圖1。

    圖1 半枝蓮樣品液制備流程

    2.2 提取條件因素水平設(shè)定

    經(jīng)預(yù)試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),對(duì)半枝蓮多糖提取影響較大的因素有提取時(shí)間(A)、功率(B)、料液比(C),因此選擇這3個(gè)因素做為考察因素,每個(gè)因素選取3個(gè)水平,按L9(33)正交表安排試驗(yàn),每個(gè)試驗(yàn)均平行兩份,正交因素水平見表1。

    表1 半枝蓮提取正交試驗(yàn)因素水平

    2.3 半枝蓮多糖的測(cè)定方法[3]

    半枝蓮多糖的測(cè)定以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)品,采用硫酸-苯酚比色法。

    2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制精密稱取0.014 8 g干燥至恒重的無(wú)水葡萄糖,加入 100 m L容量瓶中,用水溶解至刻度,使成148.1 μg/m L即得。

    2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液 0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 m L至 10 m L容量瓶中,然后依次加入1.8,1.6,1.4,1.2,1.0 m L蒸餾水,再各加1.0 m L 6%苯酚試劑,混勻,精密加入5 m L濃硫酸,振搖后放置 5 m i n,置沸水浴中加熱15 m i n,立即轉(zhuǎn)入冷水浴中冷卻至室溫,以蒸餾水為空白,在490 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,即得標(biāo)準(zhǔn)曲線,以濃度C對(duì)吸收度A回歸方程:

    A=1.087 6C+ 0.005 6,

    r=0.999 2。

    2.3.3 半枝蓮多糖樣品溶液的測(cè)定取1 m L半枝蓮樣品溶液,經(jīng)過(guò)與2.3.2相同操作,帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)得多糖含量。

    3 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

    根據(jù)表1進(jìn)行正交試驗(yàn),獲得正交試驗(yàn)結(jié)果,見表2;方差分析結(jié)果,見表3。

    表2 半枝蓮提取正交試驗(yàn)

    由表2的極差可知,各因素對(duì)半枝蓮多糖得率影響大小順序?yàn)锳(時(shí)間)>C(料液比)>B(微波功率)。表3的方差分析表明,提取時(shí)間、微波功率和料液比均對(duì)多糖得率具有顯著影響,從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,半枝蓮多糖微波提取的最佳工藝條件為A1B3C1,即:時(shí)間6 m i n,功率700 W,料液比1∶15 g/m L。

    表3 半枝蓮提取方差分析表

    4 討論

    本文采用L9(33)的正交試驗(yàn)對(duì)半枝蓮多糖的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化篩選,以多糖的含量為考察指標(biāo),用苯酚-硫酸法對(duì)半枝蓮多糖進(jìn)行含量測(cè)定,確定了最佳制備工藝,整個(gè)提取工藝操作簡(jiǎn)便,為半枝蓮多糖的進(jìn)一步開發(fā)利用,提供了理論基礎(chǔ)和依據(jù)。

    [1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:109-110.

    [2] 張秀娟,楊?yuàn)檴?半枝蓮多糖體內(nèi)抗腫瘤及其免疫調(diào)節(jié)作用的實(shí)驗(yàn)研究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2008,4(2):54-56.

    [3] 紀(jì)耀華,紀(jì)躍芝,馬愛民,等.微波法提取大黃多糖最佳工藝優(yōu)化研究[J].中藥材,2009,32(8):1291-1293.

    Optimization of Microwave-Assisted Extraction of Polysaccharides from Scutellaria Barbata

    Zhang Chunyu1,3,Zhuang Cheng2,Li u X i aoyi n3(1 H eal t h Educat i on Inst i t ut e of Changchun Ci t y,Ji l i n Changchun 130021,Chi na;2 H eal t h Supervi si on Inst i t ut e of Chaoyang H eal t h Bureau of Changchun Ci t y;3 Changchun M edi cinal Col l ege,130031)

    Objective:To st udy t he opt i m al process of m i crow ave-assi st ed ext ract i on of pol ysacchari des from Scutellaria barbata.Methods:The ext ract i on rat e of pol ysacchari des from Scutellaria barbata and t he pol ysacchari de cont ent w ere used as t he i ndexes and t he ort hogonal t est w as carri ed out t o eval uat e t he m i crow ave-assi st ed ext ract i on process.Results:The condi t i ons of opt i m al m i crow ave-assi st ed ext ract i on t echnol ogy w ere as fol l ow s,t he ext ract i on t i m e w as 6 m i ns,t he m i crow ave pow er w as 700 W and t he rat i o of m at eri al t o l i qui d w as 1∶15(g/m L).Conclusion:The opt i m i zed process w as accurat e,si m pl e and rapi d,and i t can be used for t he ext ract i on of pol ysacchari des from Scutellaria barbata.

    Scutellaria Barbata;Pol ysacchari des;M i crow ave Ext ract i on;Process O pt i m i zat i on

    10.3969/j.i ssn.1672-5433.2015.04.008

    2014-12-29)

    吉林省教育廳“十一五”科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(〔2013〕546)

    章春宇,女,副主任藥師。研究方向:藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。通訊作者E-m ai l:526416900@qq.com

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