火焰原子吸收光譜法測(cè)定配合飼料中的鎘

朱英才　彭強(qiáng)

摘 要 通過實(shí)驗(yàn)，建立了檢測(cè)配合飼料中的鎘的火焰原子吸收光譜方法。樣品經(jīng)碳化、灰化后，用硝酸分解，1 mol/L的鹽酸溶液定容后上機(jī)檢測(cè)。在0.1 mg/kg、0.5 mg/kg和2.5 mg/kg的添加濃度水平下，配合飼料樣品中鎘元素回收率為87.9%～96.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%～7.7%。檢測(cè)限為0.02 mg/kg。

關(guān)鍵詞 火焰原子吸收光譜法；配合飼料；鎘含量

中圖分類號(hào)：S816.17 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1673-890X（2015）16-077-03

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鎘是在20世紀(jì)80年代被德國(guó)科學(xué)家發(fā)現(xiàn)的，為有色重金屬。一直以來，鎘常被人們應(yīng)用于玻璃、陶瓷和塑料等染料制品行業(yè)。鎘不是人體的必需元素，攝入人體后會(huì)慢慢積累在腎臟和肝臟，對(duì)人體健康有極大毒害，鎘還對(duì)肝、骨骼以及血液系統(tǒng)產(chǎn)生毒性，被美國(guó)毒物管理委員會(huì)列在危害人體健康有毒物質(zhì)的第六位[1-3]。在鎘污染地區(qū)生長(zhǎng)的牧草或飼料作物一旦作為飼料被動(dòng)物長(zhǎng)期采食，會(huì)導(dǎo)致動(dòng)物慢性鎘中毒。由此可見，對(duì)飼料中重金屬鎘的監(jiān)測(cè)關(guān)系到整個(gè)人類的身體健康。

1 材料與方法

1.1 飼料

供測(cè)試的飼料為乳豬配合飼料，來源于重慶市某飼料公司送檢樣品。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

AAS-VARIO6型原子吸收光譜儀（德國(guó)耶拿公司），電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司），馬弗爐（英國(guó)Carbolite公司），電熱板（江蘇省金壇醫(yī)療儀器廠）。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)品和試劑

除特別注明外，所用試劑為分析純，水符合GB/T 6682中一級(jí)水規(guī)定。硝酸、鹽酸均為優(yōu)級(jí)純；鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度1000 μg/mL（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院）。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)中間液

取5.0 mL儲(chǔ)備液至100 mL容量瓶中，用1 mol/L的鹽酸溶液定容。該中間液鎘濃度為50μg/mL。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液

取2.0 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液至100 mL容量瓶中，用1 mol/L的鹽酸溶液定容。該工作液鎘濃度為1.0μg/mL。移取適量該溶液，用1 mol/L的鹽酸溶液定容，使得鎘元素標(biāo)準(zhǔn)系列濃度依次為0.00， 0.25， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00 μg/mL。

1.5 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取10 g樣品于50 mL瓷坩堝中，將瓷坩堝置于可調(diào)電熱板上，緩慢加熱至200℃，碳化至無煙，然后放入馬弗爐，550℃灰化4 h。冷卻后加2 mL水潤(rùn)濕，加10 mL硝酸，置于電熱板上加熱分解至近干，然后加入10 mL 1 mol/L的鹽酸溶液，加熱溶解，轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，用1 mol/L的鹽酸溶液定容，搖勻。同時(shí)做試劑空白。

1.6 儀器工作條件

波長(zhǎng)：228.8 nm；燈型：HLC；分析模式：?jiǎn)喂馐蝗細(xì)饬髁浚?0 L/h；狹縫寬度：1.2 nm；燈電流：3.0 mA；燃?xì)忸愋停篊2H2；燃燒頭高度：7 mm。

1.7 方法原理

在酸性條件下將樣品溶液噴入空氣—乙炔火焰，使鎘原子化，測(cè)定其對(duì)特征共振線228.8 nm的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較而求得鎘的含量。

1.8 測(cè)量

等待儀器穩(wěn)定后，用1 mol/L的鹽酸溶液調(diào)零，依次將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液、樣品空白及待測(cè)樣品溶液導(dǎo)入儀器測(cè)定，以濃度與相應(yīng)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得待測(cè)溶液的鎘含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品灰化條件的選擇

本次實(shí)驗(yàn)對(duì)2種灰化條件進(jìn)行了比較。第一種灰化方法采用樣品于550℃灰化4 h，第二種灰化方法采用樣品于500℃灰化16 h。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用2種灰化方法的樣品添加回收率比較接近，采用第一種灰化方法的最高回收率為96.4%，第二種灰化方法的最高回收率為97.0%，但第一種灰化方法的時(shí)間較短，大大提高了工作效率，故本次實(shí)驗(yàn)選用第一種灰化方法。

2.2 酸度的選擇

鎘元素分別在0.2%、1.0%、5.0%的HCL溶液濃度下用儀器測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鹽酸溶液在0.2%～5.0%濃度范圍內(nèi)對(duì)鎘元素測(cè)定沒有明顯的影響。測(cè)定濃度與吸光度值見表1。

2.3 是否選擇萃取劑

本次實(shí)驗(yàn)同時(shí)還比較了樣品待測(cè)液經(jīng)過甲基異丁酮萃取和未經(jīng)甲基異丁酮萃取上機(jī)的結(jié)果。采用萃取方法的步驟為：準(zhǔn)確分取20 mL待測(cè)溶液及試劑空白于50 mL比色管中，分別加入3 mL 2 mol/L碘化鉀溶液，搖勻，加2 mL 5%抗壞血酸溶液，搖勻后準(zhǔn)確加入10 mL甲基異丁酮，萃取5 min，靜置分層后，有機(jī)相導(dǎo)入原子吸收光譜儀分析[4]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鎘元素用萃取劑富集后儀器響應(yīng)值稍有提高，檢測(cè)限為0.005 mg/kg，比未經(jīng)萃取方法檢測(cè)限（0.02 mg/kg）要低，但是萃取操作過程比較繁瑣，效率低下，并且現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)配合飼料中鎘的限量要求為0.5 mg/kg，未采取萃取過程的實(shí)驗(yàn)方法完全能夠滿足檢測(cè)需要，故本次實(shí)驗(yàn)不選擇萃取劑。

2.4 儀器條件的優(yōu)化

把濃度為2.0 μg/mL的鎘元素標(biāo)準(zhǔn)液導(dǎo)入儀器，通過調(diào)節(jié)儀器的霧化效率、燃燒頭高度、燃?xì)饬髁俊ⅹM縫寬度等，盡可能提高鎘元素的儀器響應(yīng)值，優(yōu)化結(jié)果見“1.6”節(jié)所述。

2.5 線性關(guān)系與檢測(cè)限

用1.0 μg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度為0.00， 0.25， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液，以鎘元素吸光度（y）與對(duì)應(yīng)濃度（x）進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程：

y=（-0.00741+0.271192x）/（1+0.216271x）

該公式相關(guān)系數(shù)R2為0.9999，結(jié)果表明鎘元素在該濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)性良好。依據(jù)檢測(cè)限（LOD）為信噪比S/N=3計(jì)算，得出鎘元素檢測(cè)限為0.02 mg/kg。

2.6 回收率與精密度

通過在空白配合飼料樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式，對(duì)鎘元素進(jìn)行0.1， 0.5， 2.5 mg/kg 3個(gè)濃度水平的添加回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)濃度設(shè)6次平行，按照“1.5”節(jié)中的實(shí)驗(yàn)方法處理后上機(jī)檢測(cè)，得到方法的平均回收率為87.9%～96.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.5%～7.7%，結(jié)果見表2。圖1為鎘元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。

3 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)建立了檢測(cè)配合飼料中鎘元素的火焰原子吸收光譜法，鎘元素在0.0～2.0 mg/kg濃度范圍內(nèi)具有良好的線性，配合飼料空白樣品添加回收率在87.9%～96.4%，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%，該方法具有操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，適用于配合飼料中重金屬鎘的檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 徐慧，吳曉萍，楊捷，等.食品中鎘的檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J].中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng)，2010，（4）：61-63.

[2] 韓冷，王遂.痕量鎘快速檢測(cè)方法的研究[J].哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2009，25（6）：688-699.

[3] 劉毅.鎘的危害及其研究進(jìn)展（綜述）[J].中國(guó)城鄉(xiāng)企業(yè)衛(wèi)生，2003，（4）：12-13.

[4] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).GB 13082-91.飼料中鎘的測(cè)定方法[S].

（責(zé)任編輯：丁志祥）