濁度計量值比對結果與分析

沈文靜

(浙江省計量科學研究院， 杭州 310018)

?

濁度計量值比對結果與分析

沈文靜

(浙江省計量科學研究院， 杭州 310018)

組織實施濁度計全省量值比對，對各參比實驗室測量結果進行一致性評價，結果表明，各參比實驗室測量結果滿意。本文介紹了量值比對的結果，針對比對中存在的問題做了研究分析，并提出建議。

量值比對；濁度計；歸一化偏差

0 引言

濁度計廣泛應用于水質(zhì)監(jiān)測、理化分析、環(huán)境監(jiān)測和醫(yī)療衛(wèi)生等領域，是關系民生安全的重要計量器具。為了解JJG 880—2006《濁度計》規(guī)程實施以來各計量技術機構對規(guī)程的執(zhí)行情況，更好地開展量值傳遞，實現(xiàn)全省濁度計量值準確可靠和統(tǒng)一，2014年浙江省質(zhì)監(jiān)局組織進行了全省計量技術機構濁度計量值比對。本文介紹了這次比對情況，根據(jù)比對結果，進行了總結分析，并提出了建議。

1 比對的技術方案與傳遞標準

1.1 技術方案

本次比對主導實驗室為浙江省計量科學研究院，參比實驗室為全省11家計量技術機構。將參比實驗室分為兩組，采用花瓣式比對方式。各參比實驗室按照比對日程安排完成比對，主導實驗室在每組的開始以及最后一個參比實驗室完成比對后進行復測，以驗證傳遞標準示值變化是否正常。

比對項目為濁度計示值誤差，按JJG 880—2006 規(guī)程要求對4NTU、8NTU兩點進行示值誤差測量，測量三次以平均值作為測量結果，并進行不確定度評定，以歸一化偏差En進行測量結果一致性評價。校準結果與擴展不確定度保留小數(shù)點后的位數(shù)應與傳遞標準的分辨率保持一致，不確定度評定結果應滿足量值傳遞要求。

1.2 傳遞標準

選取由美國HACH公司生產(chǎn)的2100N型實驗室濁度計作為傳遞標準，并安排了相同型號的儀器作為備用傳遞標準。由于本次比對每組完成比對時間持續(xù)一個月，為了客觀表征傳遞標準的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)，主導實驗室在比對前進行了持續(xù)一個月的穩(wěn)定性測量，測量數(shù)據(jù)表明，傳遞標準在4NTU、8NTU測量點上濁度示值誤差最大變化量為均0.04NTU，滿足檢定規(guī)程以及本次比對方案對于傳遞標準的穩(wěn)定性要求。

2 比對的數(shù)據(jù)與結果

2.1 主導實驗室與參比實驗室標準器狀況

本次比對主導實驗室與參比實驗室采用的水質(zhì)濁度標準物質(zhì)均由中國計量科學研究院研制，標準物質(zhì)編號為GBW12001，濁度值為400NTU，定值不確定度為Urel=3%，k=2。使用的零濁度水能滿足規(guī)程要求，常用玻璃量器均為A級。

2.2 參考值

本次比對的參考值由主導實驗室確定，取傳遞標準多次試驗結果的平均值。各評定點上的參考值如表1所示。

2.3 不確定度評定

根據(jù)JJG 880—2006《濁度計檢定規(guī)程》，采用中國計量科學研究院研制的濁度標準物質(zhì)，在實驗室環(huán)境溫度(15～25)℃，相對濕度≤85%條件下，對2100N型實驗室濁度計進行測量。按照儀器說明書用零濁度水和配制的20NTU濁度標準溶液對該儀器進行校準。配制4NTU和8NTU濁度標準溶液，對濁度計進行測量后得到該濁度液的測量值，重復測量3次，計算3次測量平均值與標準值之差即為儀器的示值誤差。

測量模型：

(1)

表1 各評定點上的參考值 單位：NTU

2.4 比對結果

傳遞標準不穩(wěn)定性對測量結果產(chǎn)生影響的分量uei，按均勻分布進行評定，由于4NTU、8NTU測量點上濁度示值誤差最大變化量為均0.04NTU，可得傳遞標準在不穩(wěn)定性引入的分量uei均為0.02NTU。參比實驗室的En值由式(2)確定：

(2)

式中，Yji為第j個實驗室上報的第i個測量點上的測量結果，NTU；Yri為比對試驗第i個測量點的參考值，NTU；k為包含因子，k=2；uji為第j個實驗室在第i個測量點上測量結果的標準不確定度，NTU；uri為第i個測量點上參考值的標準不確定度，NTU；uei為傳遞標準第i個測量點上在比對期間的不穩(wěn)定性對測量結果的影響，NTU。

主導實驗室與參比實驗室評定點示值誤差與測量不確定度及比對結果如表2所示：

表2 主導實驗室與參比實驗室評定點比對結果 單位：NTU

將上述表格中各參比實驗室在各評定點的En值匯總如圖1。

圖1 各參比實驗室在各評定點上的值匯總示意圖

3 比對總結分析與建議

從本次濁度計比對過程和結果來看，各參比實驗室計量標準裝置符合要求，計量檢定人員對技術規(guī)范的理解基本準確，數(shù)據(jù)處理基本正確，不確定度分析基本合理。整個比對的情況總體良好，所有參比實驗室的比對結果均為滿意。

但在對參比實驗室提交材料的分析中，發(fā)現(xiàn)05號參比實驗室在比對中存在一些問題，主要體現(xiàn)在：1)示值誤差計算錯誤；2)比對過程中發(fā)生操作失誤造成樣品池污染，導致后續(xù)的06號參比實驗室比對數(shù)據(jù)偏大；3)校準結果報告以及證書上未按比對方案要求給出示值誤差；4)不確定度評定過程中缺少濁度標物稀釋引入的不確定度分析。

針對本次量值比對所表現(xiàn)出來的一些情況，提出以下建議：

1)進一步加強專業(yè)知識教育，不斷提高人員專業(yè)技術水平。有效開展實驗室管理的各項質(zhì)量、技術活動，加強檢定、校準工作的過程監(jiān)督，有效實施實驗室管理和檢定、校準工作的各項規(guī)定要求，確保檢定、校準結果準確可靠。

2)定期舉辦有關技術交流研討活動，在有關檢定、校準方面給予各地技術指導。各地市縣技術機構之間也應相互聯(lián)系，建立起良好的技術交流機制，定期地進行技術人員的業(yè)務培訓及交流，以提高人員技術水平。

[1] JJG 880—2006 濁度計檢定規(guī)程[S]

[2] JJF 1117—2010計量比對技術規(guī)范[S]

[3] JJF 1059.1—2012測量不確定度評定與表示[S]

[4] 林楨，沈文靜.紫外可見分光光度計量值比對結果與分析[J].計量技術，2013(4)

[5] 原遵東，王池，林延東.比對參考值與等效度計算方法探討[J].計量學報，2011，32(1)

[6] 原遵東，王池，林延東.確定量值比對參考值的準則[J].儀器儀表學報，2010(10)

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.06.19