M1等級(jí)噸位砝碼量值比對(duì)可行性分析及驗(yàn)證

馬 堃 史 莉 張 巖 王述成 宋 娜 鄧石虎

(山東計(jì)量科學(xué)研究院，濟(jì)南 250014)

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M1等級(jí)噸位砝碼量值比對(duì)可行性分析及驗(yàn)證

馬 堃 史 莉 張 巖 王述成 宋 娜 鄧石虎

(山東計(jì)量科學(xué)研究院，濟(jì)南 250014)

介紹了一種M1等級(jí)噸位大砝碼量值比對(duì)的方法，分析了噸位大砝碼比對(duì)的可行性和影響砝碼量值比對(duì)的關(guān)鍵因素。

噸位砝碼；比對(duì)；穩(wěn)定性

0 引言

衡器是具有基礎(chǔ)性的計(jì)量器具，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、商業(yè)、外貿(mào)、交通、醫(yī)療、國(guó)防和科學(xué)研究等領(lǐng)域的貿(mào)易結(jié)算中，根據(jù)我國(guó)計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定，為保證衡器準(zhǔn)確性，檢定衡器的標(biāo)準(zhǔn)器必須是能滿足檢定要求的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，因此保證衡器量值準(zhǔn)確的前提是保證標(biāo)準(zhǔn)砝碼的準(zhǔn)確。通常檢定固定式電子衡器使用的主要標(biāo)準(zhǔn)器是M1等級(jí)噸位大砝碼，這類砝碼多為鑄鐵制造，由于質(zhì)量大，運(yùn)輸困難，也使該砝碼的檢定一直困擾著計(jì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)。

在砝碼量值傳遞中衡量?jī)x器是必不可少的配套設(shè)備，在高精度便攜式質(zhì)量比較儀出現(xiàn)之前，大質(zhì)量砝碼必須靠載重汽車運(yùn)輸?shù)接?jì)量機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下質(zhì)量傳遞。隨著稱重技術(shù)的發(fā)展，不同精度、不同形式的質(zhì)量比較儀不斷出現(xiàn)，特別是高精度便攜式大質(zhì)量比較儀的出現(xiàn)，使M等級(jí)噸位大砝碼的現(xiàn)場(chǎng)檢定成為可能。

目前許多檢測(cè)機(jī)構(gòu)具備M1等級(jí)1噸砝碼檢定能力，特別是地市級(jí)技術(shù)機(jī)構(gòu)，多配置了可移動(dòng)檢定M1等級(jí)1噸砝碼的檢定裝置。但是，由于M1等級(jí)1噸砝碼檢定裝置是可移動(dòng)式，頻繁的運(yùn)輸使用在所難免，惡劣環(huán)境會(huì)嚴(yán)重影響計(jì)量裝置的穩(wěn)定性，致使標(biāo)準(zhǔn)裝置出現(xiàn)極大的不穩(wěn)定性，而影響著M1等級(jí)砝碼的質(zhì)量和量值傳遞的可靠性。

所謂比對(duì)就是從低端入手，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果的比對(duì)上溯至計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置，可發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)裝置是否正常，所以我們通過(guò)M1等級(jí)噸位大砝碼量值的比對(duì)就可以發(fā)現(xiàn)檢定這種噸位大砝碼所有參比單位的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置的設(shè)備、人員和環(huán)境等是否滿足JJG 99—2006《砝碼》規(guī)程的要求，這也是進(jìn)行比對(duì)的重大意義所在。

1 樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)

穩(wěn)定性是指樣品在規(guī)定的使用條件下和一定時(shí)間間隔內(nèi)樣品物質(zhì)的特性量值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的能力。比對(duì)樣品的一致性在實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證和比對(duì)中至關(guān)重要，在實(shí)施之前應(yīng)確保能力驗(yàn)證中出現(xiàn)的不滿意結(jié)果不歸咎于樣品質(zhì)檢或樣品本身的差異性，因此在實(shí)施比對(duì)前必須對(duì)樣品的選取進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，如果不能保證穩(wěn)定性符合要求則應(yīng)重新選擇樣品。

本次比對(duì)選取的樣品是M1等級(jí)標(biāo)稱值為1000kg的大砝碼，其制造材料為鑄鐵，帶有調(diào)整腔(調(diào)整腔在傳遞過(guò)程中需做鉛封處理)，為確保比對(duì)的順利完成，首先對(duì)該樣品的穩(wěn)定性進(jìn)行檢驗(yàn)和分析，穩(wěn)定性檢驗(yàn)是為確保整個(gè)能力驗(yàn)證期間驗(yàn)證樣品的穩(wěn)定性。

根據(jù)要求，穩(wěn)定性檢驗(yàn)應(yīng)在能力驗(yàn)證的整個(gè)期間定期的進(jìn)行，時(shí)間間隔可采取前緊后松的原則，我們選擇比對(duì)開始后，參比實(shí)驗(yàn)室取樣前進(jìn)行兩次穩(wěn)定性檢驗(yàn)，等樣品收回后再進(jìn)行一次。每次穩(wěn)定性檢驗(yàn)均采用樣品的多次重復(fù)性檢驗(yàn)的平均值計(jì)算。由于噸位大砝碼的檢驗(yàn)是主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室利用F1等級(jí)大砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置完成，搬運(yùn)相對(duì)較麻煩，因此重復(fù)性檢驗(yàn)次數(shù)選擇6次。

本次穩(wěn)定性檢驗(yàn)采用t檢驗(yàn)法，t檢驗(yàn)法規(guī)定：每個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)對(duì)樣品進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，獲得不同時(shí)間點(diǎn)的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和自由度，利用下式計(jì)算t值：

通過(guò)查t臨界值分布表，查看t值是否超過(guò)t臨界值，如果未超過(guò)，說(shuō)明樣品無(wú)顯著變化，反之則認(rèn)為樣品有顯著變化，即穩(wěn)定性檢驗(yàn)不合格。表1給出了本次比對(duì)試驗(yàn)的穩(wěn)定性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。

表1 穩(wěn)定性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)

從上述檢驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)看，t值均小于臨界值，所以本次比對(duì)樣品在比對(duì)期間未發(fā)生顯著變化，穩(wěn)定性檢驗(yàn)符合要求。

2 指定值確定及比對(duì)方式

2.1 指定值的確定

指定值是比對(duì)的參考值，是主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室在符合JJG 99—2006《砝碼》要求的環(huán)境條件下，利用高一等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)得到的。JJG 99—2006規(guī)定檢定M1等級(jí)砝碼的檢定環(huán)境條件是每4小時(shí)最大變化5℃。本次比對(duì)的樣品為M1等級(jí)鑄鐵材料的砝碼，檢驗(yàn)時(shí)環(huán)境溫度選擇常溫，檢定期間溫度變化均不超過(guò)2℃。

根據(jù)JJG 99—2006《砝碼》和JJG 2053—2006《質(zhì)量計(jì)量器具檢定系統(tǒng)》規(guī)定，M1等級(jí)砝碼是通過(guò)F2等級(jí)砝碼量傳，質(zhì)量比較儀選擇能滿足M1等級(jí)砝碼要求的質(zhì)量比較儀。根據(jù)比對(duì)傳遞要求，參考值的獲得可在高出參比方檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)上進(jìn)行，即獲得M1等級(jí)砝碼的指定值可在F1等級(jí)或更高等級(jí)大砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置上進(jìn)行，即標(biāo)準(zhǔn)器為F1等級(jí)或更高等級(jí)大砝碼為標(biāo)準(zhǔn)器，配套設(shè)備采用能滿足檢定F2等級(jí)1噸砝碼要求的質(zhì)量比較儀，指定值檢驗(yàn)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)與參比實(shí)驗(yàn)室參比值計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求是不同的，見表2。

表2 比對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備技術(shù)指標(biāo)

比對(duì)方法采用直接比較法ABA，即通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)砝碼與比對(duì)樣品在質(zhì)量比較儀上進(jìn)行比較來(lái)確定比對(duì)樣品的質(zhì)量值。

樣品指定值的獲取采用多次重復(fù)測(cè)量的平均值為最終指定值，重復(fù)性測(cè)量分別在樣品派出前和收回后進(jìn)行，即：

式中：m為指定值，g；m比對(duì)前為比對(duì)試驗(yàn)前主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果，g；m比對(duì)后為比對(duì)試驗(yàn)后主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果,g。

2.2 比對(duì)方式

由于樣品是具有調(diào)整腔，運(yùn)輸中極易造成質(zhì)量值改變，一旦發(fā)生改變將影響比對(duì)程序的完成，所以此次比對(duì)采用星形方式，即每個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室直接與主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室交接樣品，每次交接均對(duì)調(diào)整腔鉛封進(jìn)行檢查和標(biāo)記。

M1等級(jí)大砝碼量值檢定裝置分為可移動(dòng)式和固定式兩種，傳遞樣品的傳輸和試驗(yàn)可選擇下列兩種方式：

方式一：針對(duì)參比實(shí)驗(yàn)室具有可移動(dòng)式大砝碼檢定裝置，參比實(shí)驗(yàn)室可運(yùn)輸其標(biāo)準(zhǔn)裝置(包括標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備)至主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室，由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)環(huán)境，由參比實(shí)驗(yàn)室的檢定員在主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室完成樣品比對(duì)試驗(yàn)，樣品的檢驗(yàn)在主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室完成，方式二：對(duì)于固定式安裝的檢測(cè)裝置，樣品由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供，參比實(shí)驗(yàn)室到主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)取樣品，在參比實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)環(huán)境下由其檢定員完成樣品比對(duì)。

3 比對(duì)結(jié)果的評(píng)估

3.1 評(píng)估方式

比對(duì)評(píng)估采用En值評(píng)估方式。En值為各參比實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果xlab與參考值xref的差值與不確定度限之比，不確定度限為參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度Ulab和參考值測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度Uref的方和根，即：

3.2 比對(duì)結(jié)果

本次比對(duì)共有10個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加，其中6家選擇方式一，4家選擇方式二。從比對(duì)結(jié)果來(lái)看，采用方式一的6家機(jī)構(gòu)有2家出現(xiàn)不滿意，滿意率為67%；采用方式二的4家機(jī)構(gòu)中有2家不滿意，滿意率為50%，見表3和圖1。

表3 比對(duì)結(jié)果與參比方式

從圖表中可看出，采用方式一的滿意率高于方式二，而且離散性也好于方式二。

4 對(duì)比對(duì)結(jié)果的分析

從比對(duì)結(jié)果上分析，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性固然是個(gè)因素，但是從不同比對(duì)方式比對(duì)結(jié)果的差異還是能看出人員與環(huán)境對(duì)檢定噸位大砝碼的影響是很大的。

從圖表中可看出采用方式二的滿意率明顯低于方式一，這應(yīng)該是有三個(gè)原因：一是環(huán)境影響，二是試驗(yàn)設(shè)備的影響，再就是溫度影響。

4.1 環(huán)境影響

用于質(zhì)量量值傳遞的衡量?jī)x器相比其他用途的衡量?jī)x器，對(duì)于環(huán)境條件的要求較高，其中氣流是影響衡量?jī)x器穩(wěn)定性的原因之一，所以在質(zhì)量實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，不允許有容易察覺的氣流。

4.2 試驗(yàn)設(shè)備的影響

參比實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)設(shè)備性能不如主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)設(shè)備，我們知道，噸位大砝碼的加放均需用行車，行車起吊速度對(duì)質(zhì)量比較儀秤盤的沖擊力大小，均影響比較儀的示值。如果采用無(wú)級(jí)變速的加放方式會(huì)使數(shù)據(jù)穩(wěn)定性很好，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供的試驗(yàn)吊機(jī)就是無(wú)級(jí)變速的，起吊設(shè)備平緩、安全、穩(wěn)定，這是比對(duì)數(shù)據(jù)相對(duì)比較好的原因之一。

4.3 溫度影響

標(biāo)準(zhǔn)砝碼和被檢砝碼溫度不一致是影響此次比對(duì)的關(guān)鍵。砝碼的檢定應(yīng)在穩(wěn)定的環(huán)境狀況下，砝碼的溫度接近室溫。砝碼和衡量?jī)x器之間的溫度差值要盡量的小。在檢定前應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)和被檢砝碼放在衡量?jī)x器里可減小它們的溫度差，這是實(shí)驗(yàn)室的溫度變化量。根據(jù)JJG 99—2006《砝碼》檢定規(guī)程推薦溫度為恒定6小時(shí)以上。

此次比對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)砝碼為不銹鋼制成，而M1噸位大砝碼樣品是鑄鐵的，兩者均是金屬材料制造的設(shè)備。金屬材料對(duì)溫度要求很高，溫度不同造成體積改變，引起空氣浮力變化，質(zhì)量比較儀是稱重原理的儀器，空氣浮力的變化將會(huì)最終影響標(biāo)準(zhǔn)砝碼或者被檢樣品的稱量值，這也是造成比對(duì)欠準(zhǔn)的一個(gè)重要因素。

如果參比實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)樣品是在主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，那么樣品的穩(wěn)定時(shí)間就比較長(zhǎng)，而采取方式二的將比對(duì)樣品取回后，在參比實(shí)驗(yàn)室內(nèi)試驗(yàn)的穩(wěn)定時(shí)間就很難保證。因?yàn)檫\(yùn)輸樣品往往要經(jīng)過(guò)4～5個(gè)小時(shí)的路途，長(zhǎng)時(shí)間的暴曬或風(fēng)吹使樣品體積發(fā)生很大變化，如果不經(jīng)過(guò)足夠時(shí)間的恒溫再檢驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)砝碼、質(zhì)量比較儀和被檢樣品不能達(dá)到一致，會(huì)嚴(yán)重影響樣品的質(zhì)量值。

5 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)比對(duì)對(duì)參比實(shí)驗(yàn)室的專業(yè)技術(shù)和能力進(jìn)行很好的評(píng)價(jià)和驗(yàn)證，并分析每個(gè)實(shí)驗(yàn)室存在的不足和缺陷，制定出糾正和預(yù)防措施，使實(shí)驗(yàn)室在設(shè)備狀況、人員水平、環(huán)境條件等方面得以完善。同時(shí)也確保技術(shù)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室的M1等級(jí)大砝碼檢驗(yàn)?zāi)芰煽啃?，保證計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)大砝碼質(zhì)量值傳遞準(zhǔn)確一致，并更好的為經(jīng)濟(jì)建設(shè)服務(wù)。

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10.3969/j.issn.1000-0771.2015.2.21