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    1種中藥配方顆粒的制備工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2015-06-09 14:19:33羅毅
    大家健康(學(xué)術(shù)版) 2015年9期
    關(guān)鍵詞:中藥工藝分析

    羅毅

    (貴陽(yáng)市精神病醫(yī)院 貴州 貴陽(yáng) 550004)

    1種中藥配方顆粒的制備工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    羅毅

    (貴陽(yáng)市精神病醫(yī)院 貴州 貴陽(yáng) 550004)

    目的:探究葛根素的中藥配方顆粒制備工藝,并提出相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:選取葛根粉5kg,應(yīng)用水煎法進(jìn)行提取,分析主要成分的出膏率、提取率;通過L9(34)正交實(shí)驗(yàn)分析中藥配方顆粒劑制備工藝,并提出相關(guān)優(yōu)化措施。結(jié)果:10倍葛根素水量、1.5h微沸回流、3次提取是葛根素的最佳提取方案。結(jié)論:采用正交試驗(yàn)優(yōu)化后的工藝制備中藥配方顆粒,有利于良好掌控質(zhì)量。

    中藥顆粒;制備工藝;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

    中藥配方顆粒是經(jīng)單味中藥飲片提取后濃縮而成,供以中醫(yī)臨床配方用藥的一種顆粒劑。中藥配方顆粒劑不僅具有與傳統(tǒng)中藥飲片完全一致的性味、有效成分、功效、主治及歸經(jīng),還可有效保持傳統(tǒng)中醫(yī)君、臣、使、佐、辨證加減等優(yōu)勢(shì),彌補(bǔ)了傳統(tǒng)煎煮的問題,更衛(wèi)生有效[1]。筆者選取葛根的中藥配方顆粒劑進(jìn)行研究,旨在分析其制備工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系的完善,現(xiàn)報(bào)道如下。

    1.資料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    ①美國(guó)安捷倫生產(chǎn)的高效液相色譜儀,型號(hào)為HP 1100,以及化學(xué)工作站0501;②日本HIQSIL C18 250mm×4.6um色譜柱;③電熱真空干燥箱為天語實(shí)驗(yàn)儀器公司提供,DZG-401型;④奧特賽恩斯公司提供的超聲波清洗器,AS20500AT型;⑤亞榮生化提供的自動(dòng)雙重水蒸餾器,型號(hào)SZ93;⑥泰斯特儀器提供的電熱恒溫干燥箱,型號(hào)202.

    1.2 葛根素原料制備

    ①由匯宇藥業(yè)提供的塑封包裝葛根飲片粉5kg,符合中國(guó)藥典2010版要求;②由中國(guó)藥品生物制品鑒定所提供的葛根素(07529505)對(duì)照品;③色譜純選擇甲醇、乙腈,水為二次重蒸水,其他試劑均屬于分析純。

    1.3 出膏率測(cè)定

    吸取20ml樣品溶液,并置放在干燥為恒重的蒸發(fā)皿中;分采用水浴法蒸干,105℃條件下放置5h,后置于干燥器內(nèi)1h冷卻;快速取出并對(duì)蒸發(fā)皿進(jìn)行稱重后記錄。按照下列公式計(jì)算出膏率(%):(出膏質(zhì)量×樣品溶液體積)/20藥材質(zhì)量×100%

    1.4 葛根素含量測(cè)定方法

    色譜柱為采用十八烷基硅烷與硅膠鍵合作為填充劑,250mm× 4.6mm;流動(dòng)相為甲醇:水=25:75;保持在1ml/min的流速;柱溫保持在30℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為250mm;樣品進(jìn)量在10ul。

    1.5 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理

    本研究中數(shù)據(jù)的收集與處理均由我院數(shù)據(jù)處理中心專門人員進(jìn)行,以保證數(shù)據(jù)真實(shí)性與科學(xué)性。初步數(shù)據(jù)錄入EXCEL(2003版)進(jìn)行邏輯校對(duì)與分析;并采用SPSS22.0軟件包進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,計(jì)數(shù)資料使用n (%)表示,采用或X2進(jìn)行分級(jí)資料的秩和檢驗(yàn)或卡方值檢驗(yàn);計(jì)量資料使用表示,采用t檢驗(yàn);檢驗(yàn)結(jié)果以P<0.05表示差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

    2.結(jié)果

    2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    以預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果為依據(jù),根據(jù)藥品的提取率和出膏率作為考察指標(biāo),將加水的倍數(shù)(C)、加熱時(shí)間(B)以及提取次數(shù)(A)作為調(diào)查因素。因素水平分析請(qǐng)見表1。

    表1 各因素水平

    2.2 葛根素的出膏率和正交試驗(yàn)結(jié)果分析

    以出膏率為基礎(chǔ),進(jìn)行直觀分析,詳見下表2。

    表2 葛根素正交試驗(yàn)方案及出膏率結(jié)果

    2.3 葛根素方差分析

    對(duì)葛根素的藥物方差進(jìn)行分析,詳見下表3。

    表3 葛根素方差分析

    3.結(jié)論

    通過提取率和出膏率對(duì)中藥配方顆粒劑進(jìn)行加權(quán)綜合評(píng)分考察后,從表2中的均值和極差顯示結(jié)果可確定,各個(gè)因素對(duì)提取結(jié)果的影響順序依次為提取的次數(shù)、提取的時(shí)間、加水量。通過表3的數(shù)據(jù)分析可看出,提取次數(shù)以及提取的時(shí)間具有顯著意義(P<0.05),加水量無明顯意義(P>0.05)。通過對(duì)各數(shù)據(jù)的分析總結(jié)得出最佳提取條件:水量為葛根素10倍,微沸回流時(shí)間為1.5h,提取次數(shù)為3次[2]。

    3.1 最佳提取工藝的確定

    以直觀分析結(jié)果為參照可得,無論是以出膏率還是提取率為指標(biāo),均會(huì)出現(xiàn)極差,且c>b>a,從兩種藥物的方差分析中可看出a、b為主要的影響因素,因此認(rèn)為提取的次數(shù)對(duì)提取的結(jié)果產(chǎn)生的影響顯著,依次為提取的時(shí)間、加水量。藥物的出膏率和提取率基本保持相近的變化趨勢(shì),對(duì)藥物提取率高,得到的其他水溶性成分越多,對(duì)藥物中的有效成分可進(jìn)行良好的轉(zhuǎn)移,故經(jīng)研究得出,最佳的提取條件為采用葛根素是10倍水量,1.5h的微沸回流,提取次數(shù)為3次。

    3.2 最佳提取工藝驗(yàn)證

    以上文確定的最佳提取工藝對(duì)葛根飲片進(jìn)行提取,以測(cè)定藥物的出膏率和提取率,分別進(jìn)行3次的重復(fù)試驗(yàn);其中葛根素的測(cè)定平均提取率約為83.96%,平均出膏率約為36.21%;證明最佳提取工藝的數(shù)據(jù)可信度較高。

    葛根中的葛根素已經(jīng)通過藥理實(shí)驗(yàn)研究明確為處方用藥中的活性成分,該種藥物屬于水溶性物質(zhì),且葛根素的極性均較大,可通過水煎溶解出。因此將葛根制成中藥配方顆粒劑,并分別以葛根素為質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)具有合理的意義,可對(duì)中藥飲片劑型的發(fā)展做出補(bǔ)充,即可保證傳統(tǒng)中藥的藥性又保證了藥物質(zhì)量,具有較高的臨床使用價(jià)值。

    [1]程翠娜,李海兵,蔡向杰等.中藥顆粒噴霧干燥制粒生產(chǎn)效率提高方法研究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2014,10(14):24-25.

    [2]燕憲海,張愛麗,田友清等.葛花滴丸的制備工藝及葛根素的含量測(cè)定[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(36):22319-22320,22497.

    R285

    B

    1009-6019(2015)09-0026-02

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