分散液液微萃取—氣相色譜—質(zhì)譜分析葡萄酒中單萜醇

周荔子等

摘要 采用分散液液微萃取與氣相色譜質(zhì)譜（GCMS）聯(lián)用技術建立了葡萄酒中單萜醇（α萜烯醇、芳樟醇、香葉醇、香茅醇）的分析方法。考察萃取劑與分散劑的種類和體積、超聲和離心時間、鹽的加入量、酒樣中乙醇含量等因素對萃取效率的影響，確定最佳萃取條件為：在10 mL葡萄酒樣中加入2，6二叔丁基4甲基苯酚（BHT）作為內(nèi)標，再加入100 μL四氯化碳與500 μL丙酮，超聲3 min（40 MHz），再離心10 min（5000 r/min）后吸取有機相進行GCMS分析。用此條件檢測4種單萜醇，線性范圍為10～300 μg/L，相關系數(shù)均大于0.996，檢出限為6～8 μg/L。實際葡萄酒樣加標回收率為90.8%～96.1%，相對標準偏差為4.8%～5.6%（n=6）。本方法具有操作簡單、快速、靈敏、低成本、環(huán)境友好等特點，非常適合大批量樣品分析。

關鍵詞 分散液液微萃??； 葡萄酒； 單萜醇； 氣相色譜質(zhì)譜

4結(jié)論

建立了分散液液微萃取氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析葡萄酒中單萜醇的新方法，其檢出限和精密度與文獻中用液液萃取[10]、固相萃取[11]和頂空固相微萃取[14]分析酒中單萜醇的結(jié)果非常接近。為達到高富集比，液液萃取和固相萃取需要蒸發(fā)濃縮溶劑，延長了分析時間。頂空固相微萃取的分析時間較短，但其使用的纖維萃取頭目前依然存在成本較高，使用壽命有限的缺點。相比之下，分散液液微萃取具有操作簡單、快速、靈敏、低成本、環(huán)境友好等特點，非常適合大批量樣品分析。本研究表明，酒樣中的乙醇會對分散液液微萃取的結(jié)果產(chǎn)生影響，由于葡萄酒酒精度數(shù)較低，該影響較小，可通過內(nèi)標法抵消其帶來的誤差。對于酒精度數(shù)更高的其它酒類，則需要根據(jù)其具體乙醇含量，重新優(yōu)化萃取劑和分散劑的種類和體積。

References

1Gunata Z， Bayonove C L， Baumes R L， Cordonnier R E. Amer. J. Enol. Viticult.， 1986， 37： 112-114

2RuizGarcia L， Hellin P， Flores P， Fenoll J. Food Chem.， 2014， 154（12）： 151-157

3Silva F V， Guimaraes A G， Silva E R S， SousaNeto B P， Machado F D F， Quintans L J， Arcanjo D D R， Oliveria F A， Oliveria R C M. J. Med. Food， 2012， 15（11）： 984-991

4Kim M J， Yang K W， Kim S S， Park S M， Park K J， Kim K S， Choi Y H， Cho K K， Lee N H， Hyun C G. Excli J.， 2013， 12： 933-942

5Alvarenga R F R， Wan B J， Inui T， Franzblau S G， Pauli G F， Jaki B U. J. Nat. Prod.， 2014， 77（3）： 603-610

6Duchene E， Butterlin G， Claudel P， Dumas V， Jaegli N， Merdinoglu D. Theor. Appl. Genet.， 2009， 118（3）： 541-552

7Esti M， Tamborra P. Anal. Chim. Acta， 2006， 563（12）： 173-179

8Pedersen D S， Capone D L， Skouroumounis G K， Pollnitz A P， Sefton M A. Anal. Bioanal. Chem.， 2003， 375（4）： 517-522

9Ivanova V， Stefova M， Vojnoski B， Stafilov T， Biro I， Bufa A， Felinger A， Kilar F. Food Bioprocess Technol.， 2013， 6（6）： 1609-1617

10Lopez E F， Gomez E F. Chromatographia， 2000， 52（1112）： 798-802

11Pereira V， Cacho J， Marques J C. Food Chem.， 2014， 162： 122-134

12Lopez R， Aznar M， Cacho J， Ferreira V. J. Chromatogr. A， 2002， 966（12）： 167-177

13Bordiga M， Rinaldi M， Locatelli M， Piana G， Travaglia F， Coisson J D， Arlorio M. Food Chem.， 2013， 140（12）： 57-67

14Camara J S， Alves M A， Marques J C. Anal. Chim. Acta， 2006， 555（2）： 191-200

15Rezaee M， Assadi Y， Hosseinia M M， Aghaee E， Ahmadi F， Berijani S. J. Chromatogr. A， 2006， 1116（12）： 1-9

16SHI Hui， XIA Dan， DENG XiaoQing， TAN YueMing， SU XiaoLi， XIE QingJi， MA Ming. Chinese J. Anal. Chem.， 2013， 41（9）： 1444-1448endprint

石 慧， 夏 丹， 鄧曉慶， 譚月明， 蘇孝禮， 謝青季， 馬 銘. 分析化學， 2013， 41（9）： 1444-1448

17LI XiaoJing， CHEN An， HUANG Cong， SHI Hao， YU Hong. Journal of Instrumental Analysis， 2011， 30（3）： 326-329

李曉晶， 陳 安， 黃 聰， 施 浩， 于 鴻. 分析測試學報， 2011， 30（3）： 326-329

18Zacharis C K， Tzanavaras P D， Roubos K， Dhima K. J. Chromatogr. A， 2010： 1217（38）： 5896-5900

19ZHANG YaoHai， ZHAO QiYang， ZHANG XueLian， CHEN WeiJun， WANG ChengQiu， CHEN AiHua， JIAO BiNing. Chinese J. Anal.Chem.， 2014， 42（10）： 1434-1441

張耀海， 趙其陽， 張雪蓮， 陳衛(wèi)軍， 王成秋， 陳愛華， 焦必寧. 分析化學， 2014， 42（10）： 1434-1441

20Mirzaei M， Behzadi M， Abadi N M， Beizaei A. J. Hazard. Mater.， 2011， 186（23）： 1739-1743

21Ghambari H，Hadjmohammadi M. J. Chromatogr. B， 2012， 66-71

22CruzVera M， Lucena R， Cardenas S， Valcarcel M. J. Chromatogr A， 2009， 1216（37）： 6459-6465

23You X W， Wang S L， Liu F M， Shi K W. J. Chromatogr. A， 2013， 1300： 64-69

24Cinelli G， Avino P， Notardonato I， Centola A， Russo M V. Anal. Chim. Acta， 2014， 769： 72-78

25Berijani S， Assadi Y， Anbia M， Milani Hosseini M R， Aghaee E. J. Chromatogr. A， 2006， 1123（1）： 1-9

26Zhang J H， Li M， Li L X， Li Y B， Peng B， Zhang S X， Gao H X， Zhou W F. J. Chromatogr. A， 2012， 1268： 1-8endprint