NX8000K成核劑對等規(guī)聚丙烯透明改性及熱性能的影響

孫彩迪，羅發(fā)亮，薛 屏，閆東廣，黃 河，羅春桃，

（1. 寧夏大學 能源化工重點實驗室， 寧夏 銀川 750021；2. 江蘇科技大學 材料科學與工程學院，江蘇 鎮(zhèn)江 212003；3. 神華寧夏煤業(yè)集團煤化工公司 研發(fā)中心，寧夏 銀川 750411）

石油化工新材料

NX8000K成核劑對等規(guī)聚丙烯透明改性及熱性能的影響

孫彩迪1，羅發(fā)亮1，薛 屏1，閆東廣2，黃 河3，羅春桃1，3

（1. 寧夏大學 能源化工重點實驗室， 寧夏 銀川 750021；2. 江蘇科技大學 材料科學與工程學院，江蘇 鎮(zhèn)江 212003；3. 神華寧夏煤業(yè)集團煤化工公司 研發(fā)中心，寧夏 銀川 750411）

采用物理共混方法，將NX8000K成核劑與助劑配合使用對等規(guī)聚丙烯（iPP）進行透明改性，利用DSC等方法考察了NX8000K成核劑對iPP的結晶行為、成核效率、光學性能、力學性能和熱性能的影響，并在NX8000K成核劑適宜用量的基礎上研究了助劑對iPP的霧度和彎曲強度的影響。實驗結果表明，NX8000K成核劑對iPP起異相成核作用，使球晶尺寸減小且球晶數量增多；當NX8000K成核劑用量（用量均為質量份數）為0.5～0.6時，iPP成核效率即達74.6%，NX8000K成核劑用量為0.6時，iPP的光學性能、力學性能和熱性能均較好。NX8000成核劑與助劑配合使用，在改性iPP過程中起協同疊加的作用。適宜的配方為：NX8000K成核劑用量0.6，鹵素吸收劑DHT-4A用量0.04，分散劑TAS-2A用量0.20，m（抗氧劑1010）∶m（抗氧劑168）=1.0∶1.6。

等規(guī)聚丙烯；成核劑；透明度；熱性能

聚丙烯（PP）以其綜合力學性能好、無毒、易加工、耐高溫、耐化學品、原料易得和價格低廉等優(yōu)點，成為了商業(yè)塑料中發(fā)展最迅速的品種之一，廣泛應用于化工、化纖、家電、包裝等領域，前景廣闊，但大部分PP產品為低附加值產品，生產具有高附加值PP產品的技術仍是當前的研究熱點［1-2］。PP作為一種半結晶的聚合物，其晶體結構主要為球晶，在熔體結晶時易生成大球晶，因此制品的透明性與光澤性較差，外觀缺乏美感［3］，從而在一定程度上限制了PP的應用。開發(fā)與傳統(tǒng)透明材料（如聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯和聚苯乙烯等）性能相近且耐熱性能更優(yōu)良的透明PP具有重要的工業(yè)應用價值和市場價值［4］。添加成核劑或采用新型催化劑是目前獲得透明PP的兩種重要途徑，但后一種由于成本高等因素而受到限制。利用成核劑改性PP可顯著改善PP的光學和力學性能，加快PP的結晶速率，縮短成型周期，是目前實現PP高性能和高透明度的一種簡潔有效的途徑。

用于透明改性的成核劑按性質可分為無機、有機及高分子類。美利肯公司生產的Millad系列成核劑為有機山梨醇類成核劑，近年發(fā)展迅速，2009年該公司推出的新一代透明NX8000K成核劑可使PP的霧度降低50%［5］，但目前該成核劑的應用還處于初級階段，尚未有報道研究NX8000K成核劑與助劑配合使用對PP透明性、熱力學性能及工藝的影響。

本工作采用物理共混方法，將NX8000K成核劑與助劑配合使用對等規(guī)PP（iPP）進行透明改性，利用DSC等方法考察了NX8000K成核劑對iPP的結晶行為、成核效率、光學性能、力學性能和熱性能的影響，并研究了助劑對iPP的霧度和彎曲強度的影響。

1 實驗部分

1.1 原料

iPP：牌號1102K，神華寧夏煤業(yè)集團公司；NX8000K成核劑：美利肯公司；分散劑（TAS-2A）：純度99.5%，石家莊市舒普經貿易有限公司；鹵素吸收劑（DHT-4A）：純度99.5%，上海業(yè)欣貿易有限公司；抗氧劑1010（純度 94.0%以上）、抗氧劑168（純度 98.0%以上）：遼寧營口風光助劑廠。

1.2 儀器

TSE-30型同向雙螺桿擠出機：南京瑞亞高聚物裝備有限公司；SZS-15型微型注射機：武漢瑞鳴塑料機械制造廠；GTM8050S型微機伺服控制電子萬能材料試驗機：協強儀器制造（上海）有限公司；XJC-25ZD型電子組合式擺錘沖擊試驗機：承德精密試驗機有限公司；DSC4000型示差掃描量熱儀：PE公司；WGT-S型透光率/霧度測試儀：上海儀電物理光學有限公司；HDT/V-3216型熱變形、維卡軟化點溫度測定儀：承德市金建檢測儀器有限公司。

1.3 測試方法

拉伸強度按GB/T 1040—2006［6］規(guī)定的方法測定；懸臂沖擊強度按GB/T 1843—2008［7］規(guī)定的方法測定；彎曲強度、彎曲模量按GB/T 9341—2008［8］規(guī)定的方法測定；霧度/透光率按GB/T 2410—2008［9］規(guī)定的方法測定；負荷熱變形溫度按GB/T 1634—2004［10］規(guī)定的方法測定；維卡軟化點溫度按GB/T 1633—2000［11］規(guī)定的方法測定。

DSC分析：將試樣剪成4～5 mg小片，置于坩堝中，通入N2，以20 ℃/min的速率由20 ℃升至200 ℃，在200 ℃下保溫5 min，然后以10 ℃/min的速率降至20 ℃，再以10 ℃/min的速率從20 ℃升至200 ℃。

2）設備破損丟失。學生天天守著一臺臺的設備，思維活躍的學生很容易產生過度動手操作的欲望，進行非正常操作，很容易導致設備損壞，甚至配件丟失。

聚合物自成核實驗：在N2保護下，將5 mg的空白試樣置于DSC坩堝中，以60 ℃/min的速率快速升至220 ℃，保溫5 min，消除熱歷史；然后以10 ℃/min的速率降至室溫；然后再以10 ℃/min的速率升至稍高于熔點（162 ℃）的溫度區(qū)間，即自成核溫區(qū)，恒溫5 min后再降溫，在自成核溫區(qū)以未完全熔融的微小晶粒作為晶核，在結晶過程中誘導晶體生長。

1.4 試樣的制備

將NX8000K成核劑與各助劑按一定比例進行物理共混，混合均勻后即為復合透明劑。將復合透明劑與一定量的iPP粉料充分均勻混合，再經雙螺桿擠出造粒機擠出、造粒，擠出機各區(qū)段加熱溫度見表1。

表1 擠出機各區(qū)段加熱溫度Table 1 Heating temperature of the extruder sections

擠出造粒過程中螺桿轉速設定為110 r/min，喂料速率為7 r/min。擠出機溫度設置包括機筒和機頭的溫度，而機筒分3段10個區(qū)，其中，1～3區(qū)為固體輸送段，4～6區(qū)為熔融壓縮段，7～10區(qū)為計量段。通常加工溫度應高于試樣的熔融溫度，表1中擠出機各區(qū)溫度均按iPP熔點（162 ℃）設計。經擠出機、切粒機得到的粒料進入注塑機中進行標準樣條的制備，注塑機注射區(qū)溫度設定：模具溫度30 ℃，注塑頭210 ℃。

2 結果與討論

2.1 成核劑用量對結晶行為的影響

成核劑可使聚合物的成核自由能大幅降低，加快聚合物的結晶速率，使其在較高溫度下完成結晶［12］。成核劑增透改性的原理是成核劑可溶解在熔融iPP中形成均相溶液，iPP冷卻時，成核劑先結晶形成纖維狀網絡，為iPP鏈段的附著提供極大的比表面積，并形成極高的成核密度［13］。隨晶核數量的增多，iPP的結晶速率加快，iPP球晶未及長大就碰撞到其他球晶，故球晶尺寸大幅減小并小于可見光的波長，從而降低了光的反射或折射條件［14］，使iPP的透光率增強、霧度下降。

NX8000K成核劑用量對iPP結晶行為的影響見表2。從表2可看出，不加NX8000K成核劑，只加其他助劑改性的iPP的熔融和結晶溫度與未改性的純iPP幾乎相同。隨NX8000K成核劑用量的增大，iPP的結晶溫度顯著升高且結晶峰變尖銳，這表明NX8000K成核劑具有使iPP晶粒細化的作用。成核劑的使用有利于縮短產品成型周期，提高生產效率，保證產品使用的穩(wěn)定性［15］。加入NX8000K成核劑后iPP的熔融峰溫度升高4 ℃左右，說明添加成核劑后，iPP的成核方式為異相成核，因此可在很小的過冷度下大量結晶，使表觀結晶溫度明顯提高［16］，iPP結晶的完善程度也得到提升。

表2 NX8000K成核劑用量對iPP結晶行為的影響Table 2 Effects of NX8000K nucleating agent dosage on the crystallization behavior of isotactic polypropylene（iPP）

2.2 成核劑用量對成核效率的影響

式中，tc NA為成核聚合物的結晶溫度，℃；tc1為空白聚合物的結晶溫度，℃；tc2 max為聚合物的自成核結晶溫度［19］，℃。

由式（1）可知，計算iPP的成核效率需先確定其聚合物的自成核結晶溫度。純iPP經不同溫度處理后的DSC降溫曲線見圖1。由圖1可看出，當熱處理溫度較低時（163～166 ℃），球晶不能完全熔融，在降溫初始，部分熔融的球晶便開始重新生長，故此時結晶溫度的升高并非受自成核的影響；當熱處理溫度較高時（167～169 ℃），結晶起始溫度分別比200 ℃熱處理的iPP分別提高了17，13，7 ℃，表現出顯著的自成核作用。因此，iPP自成核作用的溫度區(qū)間為167～169 ℃。選擇167 ℃為自成核處理溫度，以10 ℃/min的降溫速率降溫后其結晶溫度（138.4 ℃）即為自成核結晶溫度，再按式（1）計算可得到聚合物的成核效率。

圖1 純iPP經不同溫度處理后的DSC降溫曲線Fig.1 DSC curves of the pure iPP treated at various temperature.

NX8000K成核劑用量對iPP成核效率的影響見表3。從表3可看出，當NX8000K成核劑用量（用量均為質量份數）為0.5～0.6時，iPP成核效率即達74.6%，比不加成核劑時的3.2%提升了71.4百分點，說明NX8000K成核劑的成核性能優(yōu)異。但繼續(xù)增大成核劑用量，成核效率增幅不大，說明成核劑用量有飽和值，如超過飽和值，成核劑可能會出現團聚現象［20］，成核作用反而減弱。因此，NX8000K成核劑用量為0.5～0.6較適宜。

表3 NX8000K成核劑用量對iPP成核效率的影響Table 3 Effects of NX8000K dosage on the nucleating effi ciency（NE） of iPP

2.3 成核劑用量對光學性能的影響

透光率表征樹脂的透明程度，霧度表征樹脂的散射度。成核劑的加入使iPP從均相成核變?yōu)楫愊喑珊?，形成的球晶細小而緊密［21］。隨球晶尺寸的減小，光散射減弱，故霧度可更真實地反映材料的光學性能，霧度越低，產品的透明性越好［22］。NX8000K成核劑用量對iPP光學性能的影響見圖2。由圖2可看出，未加成核劑的iPP透光率為70.9%，隨成核劑用量的增大，透光率呈緩慢上升的趨勢，最高不超過75.0%，但霧度則呈明顯下降的趨勢，當成核劑用量為0.6時，霧度降至25.4%，較未加成核劑的iPP下降了52.3百分點，此后繼續(xù)增加成核劑用量，霧度降低趨勢變緩。綜合考慮成本因素，NX8000K成核劑的用量為0.6較適宜。

2.4 成核劑用量對力學性能及熱性能的影響

NX8000K成核劑用量對iPP力學性能及熱性能的影響見表4。從表4可看出，加入NX8000K成核劑后，iPP的抗拉強度、彎曲強度、彎曲模量均較未加成核劑的iPP有明顯增長。這是因為，添加成核劑可使iPP的結晶度提高、球晶細化、晶體形成得更加完善，從而使材料抵抗外力的能力增強［23］。同時，成核劑的加入增大了iPP球晶的比表面積，并與iPP非晶部分接觸面積增大，當材料受到拉伸時，球晶表面產生應力集中，引發(fā)大量銀紋吸收能量，使材料的力學性能增強［24］。綜合比較可看出，當NX8000K成核劑用量為0.6時，iPP的力學性能最佳。

圖2 NX8000K成核劑用量對iPP光學性能的影響Fig.2 Effects of NX8000K dosage on the optical properties of the iPP. Conditions referred to Table 2.Transparency；Haze

熱變形溫度和維卡軟化點溫度較高說明材料的耐熱性能較好，制品的使用溫度范圍較大［25］。經NX8000K成核劑改性后的iPP的熱變形溫度和維卡軟化點溫度均有所提高。當NX8000K成核劑用量為0.6時，熱變形溫度達到較高值，維卡軟化點溫度則達到一個穩(wěn)定值，故NX8000K成核劑適宜的用量為0.6。

從表4還可看出，隨NX8000K成核劑用量的增大，iPP的力學性能和熱性能均呈先增大后下降的趨勢，該現象與結晶度的變化相吻合，說明制品的性能與微觀結構緊密相關。成核劑提高了iPP的結晶度，使球晶細微化，晶體排列整齊且均質化［26］，因此iPP的光學、力學及熱性能均呈較佳水平，也說明成核劑對iPP改性有非常重要的作用［27］。

表4 NX8000K成核劑用量對iPP力學性能及熱性能的影響Table 4 Effects of NX8000K dosage on the mechanical and thermal properties of iPP

2.5 助劑用量對霧度及彎曲強度的影響

助劑是iPP加工應用中重要的組分。助劑有利于iPP基料與成核劑充分混合、減小摩擦力、加快流體流動速率、提高制品表面光澤度還可防止加工過程中高溫氧化引起的制品降解老化，甚至失去用途［28-29］。助劑用量對iPP的透明性及其力學和熱性能等均有影響［30］。不同助劑對iPP霧度的影響見圖3。由圖3a可看出，隨DHT-4A用量的增大，iPP霧度呈先下降后上升的趨勢，當DHT-4A用量為0.04時，霧度最低為24.2%。從圖3b可看出，隨TAS-2A用量的增大，iPP霧度呈先下降后略有上升的趨勢，當TAS-2A用量為0.3時，霧度最低為23.5%。從圖3c可看出，隨m（抗氧劑1010）∶m（抗氧劑168）的增大，iPP霧度呈先下降后緩慢上升的趨勢，當 m（抗氧劑1010）∶m（抗氧劑168）=1.0∶1.6時，霧都最低為23.5%。實驗結果表明，助劑有利于iPP霧度的降低。

不同助劑對iPP彎曲強度的影響見圖4。從圖4a可看出，當DHT-4A用量為0.03時，iPP的彎曲強度達到最大值72.4 MPa。從圖4b可看出，當TAS-2A用量為0.15～0.20時，iPP的彎曲強度最大值為68.8 MPa。從圖4c可看出，隨m（抗氧劑1010）∶m（抗氧劑168）的增大，iPP的彎曲強度變化幅度不大，基本在69.0 MPa左右。適宜的助劑用量和成核劑用量可對iPP改性起最佳的效果［31］，因此適宜的配方為：NX8000K用量0.60，DHT-4A用量0.04，TAS-2A用量0.20，m（抗氧劑1010）∶m（抗氧劑168）=1.0∶1.6。

圖3 不同助劑對iPP霧度的影響Fig.3 Effects of different additives on the haze of iPP.Conditions: a） NX8000K dosage 0.6 phr，TAS-2A dosage 0.2 phr，m（antioxidant 1010）∶m（antioxidant 168）=1.0∶2.0；b） NX8000K dosage 0.6 phr，DHT-4A dosage 0.025 phr，m（antioxidant 1010）∶m（antioxidant 168）=1.0∶2.0；c） NX8000K dosage 0.6 phr，DHT-4A dosage 0.025 phr，TAS-2A dosage 0.2 phr.

圖4 不同助劑對iPP彎曲強度的影響Fig.4 Effects of different additives on the fl exural strength of iPP.Conditions: a） NX8000K dosage 0.6 phr，TAS-2A dosage 0.2 phr，m（antioxidant 1010）∶m（antioxidant 168）=1.0∶2.0；b） NX8000K dosage 0.6 phr，DHT-4A dosage 0.025 phr，m（antioxidant 1010）∶m（antioxidant 168）=1.0∶2.0；c） NX8000K dosage 0.6 phr，DHT-4A dosage 0.025 phr，TAS-2A dosage 0.2 phr.

3 結論

1）NX8000K成核劑具有明顯使iPP晶粒細化的成核作用。添加成核劑后，iPP的成核方式為異相成核。NX8000K成核劑的成核作用高，當用量為0.5～0.6時，iPP成核效率即達74.6%。當NX8000K成核劑用量為0.6時，iPP的光學性能、力學性能和熱性能均較好。

2）NX8000K成核劑與各種助劑配合使用，在改性iPP過程中起協同疊加的作用。適宜的配方為：NX8000K成核劑用量0.60，DHT-4A用量0.04，TAS-2A用量0.20，m（抗氧劑1010）∶m（抗氧劑168）=1.0∶1.6。

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（編輯 鄧曉音）

Effects of Nucleating Agent NX8000K on Transparency and Thermal Properties of Isotactic Polypropylene

Sun Caidi1，Luo Faliang1，Xue Ping1，Yan Dongguang2，Huang He3，Luo Chuntao1，3
（1. Key Laboratory of Energy Resources & Chemical Engineering of Ningxia University，Yinchuan Ningxia 750021，China；2. School of Material & Engineering，Jiangsu University of Science and Technology，Zhenjiang Jiangsu 212003，China；3. R&D Center of Coal Chemical Industry of Shenhua Ningxia Coal Industry Group，Yinchuan Ningxia 750411，China）

Isotactic polypropylene（iPP） was modifi ed with nucleating agent NX8000K and other additives by physical blending method. The effects of NX8000K on the crystallization behaviors，nucleating efficiency，transparency，mechanical properties and thermal performances of iPP were investigated. The effects of the additives on the haze and fl exural strength of iPP were studied. The results indicated that the morphology of the iPP grains became smaller and the spherulite quantity increased，which indicated the heterogeneous nucleation effect of NX8000K for iPP. The nucleation efficiency of iPP reached 74.6% when the NX8000K dosage was 0.5-0.6 phr. And iPP with the NX8000K dosage 0.6 phr had good transparency，mechanical properties and thermal properties. NX8000K and the additives had a cooperative effect during the nucleation of iPP. The optimum formula are: NX8000K dosage 0.6 phr，halogen absorbent（DHT-4A） dosage 0.04 phr，dispersant（TAS-2A）dosage 0.2 phr and m（antioxidant 1010）∶m（antioxidant 168） 1.0∶1.6.

isotactic polypropylene；nucleating agent；transparency；thermal properties

1000 - 8144（2015）05 - 0617 - 06

TQ 325.14

A

2014 - 12 - 23；［修改稿日期］ 2015 - 03 - 12。

孫彩迪（1990—），女，寧夏回族自治區(qū)吳忠市人，碩士生，電郵 861384153@qq.com。聯系人：羅發(fā)亮，電郵 fl luo@iccas.ac.cn。

國家自然科學基金項目（21264012）。