超聲輔助提取酸棗多糖的工藝研究

張嚴(yán)磊薛 妍劉妍如宋中興唐志書(shū)王 梅

1.陜西中醫(yī)學(xué)院陜西省中藥資源產(chǎn)業(yè)化協(xié)同創(chuàng)新中心，陜西省中藥基礎(chǔ)與新藥研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 咸陽(yáng) 712083；2.陜西中醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院，陜西 咸陽(yáng) 712083

超聲輔助提取酸棗多糖的工藝研究

張嚴(yán)磊1薛 妍1劉妍如1宋中興1唐志書(shū)1王 梅2*

1.陜西中醫(yī)學(xué)院陜西省中藥資源產(chǎn)業(yè)化協(xié)同創(chuàng)新中心，陜西省中藥基礎(chǔ)與新藥研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 咸陽(yáng) 712083；2.陜西中醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院，陜西 咸陽(yáng) 712083

目的：以酸棗果肉為原料，研究超聲輔助法對(duì)酸棗果肉多糖提取得率的影響。方法：在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上采用正交實(shí)驗(yàn)法研究溫度、料液比、超聲功率對(duì)酸棗多糖得率的影響，進(jìn)一步優(yōu)化超聲提取的工藝。結(jié)果：酸棗多糖的最佳提取工藝為：提取溫度80℃，料液比為1∶25，超聲功率80W，超聲時(shí)間40min。在該條件下酸棗多糖的提取率可達(dá)18.81%，產(chǎn)品為淡黃色粉末。結(jié)論：與傳統(tǒng)的水熱提取法相比，超聲輔助提取酸棗多糖時(shí)間短、收率高。

超聲輔助；提取；酸棗果肉；酸棗多糖

酸棗Ziyphus spinesu（Bunge）Hu．為屬李科的棗屬植物，主產(chǎn)于我國(guó)北方，在中南各省市也有分布。成熟酸棗的果仁 （酸棗仁）是我國(guó)傳統(tǒng)名貴中藥材，含有黃酮、皂苷、生物堿等多種活性成分，具有鎮(zhèn)靜催眠的功效［1］。目前，酸棗的利用主要以酸棗仁藥用為主，酸棗果肉則大多被當(dāng)作廢棄物丟棄，而據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，酸棗的果肉中也富含多種活性成分，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值［2］。

植物多糖是近年來(lái)中藥研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域，生物活性也不斷被挖掘［3］。酸棗果肉多糖很早就被證明具有增強(qiáng)體液免疫和細(xì)胞免疫的功能［4］，另有報(bào)道酸棗果肉多糖具有抗氧化的作用，可提高小鼠血中SOD和CAT水平，可降低血中MDA水平［5］，酸棗果肉多糖對(duì)小鼠CCl4急性肝損傷具有明顯的治療作用［6］，因此研究酸棗多糖的高效提取具有重要意義。

與傳統(tǒng)的水提法相比，超聲輔助提取法具有提取時(shí)間短、收率高等特點(diǎn)，在多糖提取中被廣泛使用，是提取領(lǐng)域的新方法與新趨勢(shì)之一［7－8］。本文利用超聲輔助水熱法提取酸棗果肉中的酸棗多糖，并通過(guò)單因素和正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化提取工藝，為酸棗資源的綜合開(kāi)發(fā)和利用提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

1.1.1 儀器 KQ－250DA超聲波清洗儀（上海昆山超聲儀表廠）；SHB－III循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）。

1.1.2 材料 新鮮酸棗采自陜西省澄城縣，去核，果肉干燥后粉碎過(guò)篩備用；所用試劑均為分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 提取工藝 取酸棗果肉適量，烘干，粉碎過(guò)篩，稱取酸棗果肉粉5g，加石油醚脫脂，95%乙醇脫色素，加入相應(yīng)比例的純凈水（一定的溫度和超聲頻率）提取30min，抽濾，濾液濃縮至原液的五分之一，加入4倍體積無(wú)水乙醇，4℃靜置過(guò)夜，抽濾，濾渣醇洗，干燥稱重。酸棗多糖得率 （%）＝樣品中酸棗多糖質(zhì)量 （g）／樣品質(zhì)量 （g）×100%。

1.2.2 單因素試驗(yàn) ①時(shí)間對(duì)酸棗多糖得率的影響：各份酸棗粉分別超聲輔助提取10、20、30、40、50、60min，料液比1∶25，溫度50℃，超聲頻率50W。②料液比對(duì)酸棗多糖得率的影響：各份酸棗粉分別按料液比1∶10、1∶15，1∶20、1∶25、1∶30加入純凈水，溫度50℃，超聲頻率50W。③溫度對(duì)酸棗多糖收率的影響：各份酸棗粉溫度分別為50、60、70、80、90℃，料液比1∶25，超聲頻率50W。④超聲頻率對(duì)酸棗多糖得率的影響：各份酸棗粉分別為超聲頻率40、50、60、70、80、100W，料液比1∶25，溫度50℃。在此基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，考查溫度、料液比、超聲功率、超聲時(shí)間對(duì)酸棗多糖得率的影響，確定超聲輔助提取酸棗多糖的最佳工藝。

1.2.2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，正交實(shí)驗(yàn)因素及水平見(jiàn)表1。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素及水平

2 結(jié)果與分析

2.1 超聲時(shí)間對(duì)酸棗多糖得率的影響 由圖1可知，在料液比1∶25，溫度50℃，超聲頻率50W的條件下，酸棗多糖的得率隨著時(shí)間的延長(zhǎng)一直增加，時(shí)間30min以前隨時(shí)間增加明顯，當(dāng)時(shí)間超過(guò)30min后，得率隨著時(shí)間的延長(zhǎng)依然增加，但是增加不再明顯。因此選擇30min為試驗(yàn)時(shí)間。

2.2 料液比對(duì)酸棗多糖得率的影響 由圖2可知，在溫度為50℃，超聲頻率為50W的條件下，料液比對(duì)酸棗多糖的得率影響較大，隨著料液比的增大，酸棗多糖的得率呈上升趨勢(shì)。當(dāng)料液比大于1∶25時(shí)，得率達(dá)到最大值，此后隨著料液比的增大，多糖收率不再顯著增加。因此選擇1∶25為試驗(yàn)的料液比。

2.3 溫度對(duì)酸棗多糖得率的影響 由圖3可知，在料液比為1∶25，超聲頻率為50W的條件下，當(dāng)溫度低于60℃時(shí)，酸棗多糖的得率隨溫度升高變化不大，溫度超過(guò)60℃時(shí)酸棗多糖的得率隨著溫度的升高增加溫度很快，當(dāng)溫度達(dá)到70℃時(shí)得率達(dá)到最大值，此后隨著溫度升高得率不再顯著增加。因此選擇70℃為試驗(yàn)溫度。

2.4 超聲頻率對(duì)酸棗多糖得率的影響 由圖4可知，在料液比為1∶25，溫度50℃的條件下，酸棗多糖的得率隨著超聲頻率的增加而增加，當(dāng)超聲頻率達(dá)到70W時(shí)得率達(dá)到最大值。此后，隨著超聲頻率的增大，得率不再顯著增加。因此選擇超聲頻率70W為試驗(yàn)頻率。

2.5 正交實(shí)驗(yàn) 單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以提取溫度、料液比、超聲功率為因素設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下 （見(jiàn)表2）。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，各條件影響酸棗多糖得率的主次順序?yàn)锽＞D＞C＞A，最佳條件為A3B2C3D3，即溫度80℃，料液比為1∶25，超聲頻率80W的條件下提取40min，酸棗多糖的提取得率最高，可達(dá)17.92%。

2.7 正交實(shí)驗(yàn)最佳條件驗(yàn)證 按最佳條件A3B2C3D3進(jìn)行酸棗多糖超聲輔助提取的重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示，最佳條件下酸棗多糖的提取得率可達(dá)18.81%；對(duì)比試驗(yàn)則表明超聲輔助提取法的提取效率高于傳統(tǒng)的水熱提取法 （表3）。

表3 超聲輔助法與傳統(tǒng)水熱法提取酸棗多糖效率對(duì)比試驗(yàn)

3 討論

研究結(jié)果顯示，酸棗多糖的最佳提取工藝為：提取溫度80℃，料液比為1∶25，超聲功率80W，超聲時(shí)間40min。在該條件下酸棗多糖的提取率可達(dá)18.81%。與傳統(tǒng)的水熱提取法相比，超聲輔助提取法能在大大縮短提取時(shí)間的同時(shí)提高提取效率，是酸棗多糖提取的一條高效途徑。

［1］黃小娟，姜建國(guó)，林福蘭，等.酸棗仁多糖的提取及其鎮(zhèn)靜催眠作用的研究［J］.現(xiàn)代食品科技，2006，22（2）：37－39.

［2］吳樹(shù)勛，李蘭芳，王洪占，等.酸棗的營(yíng)養(yǎng)成分及營(yíng)養(yǎng)實(shí)驗(yàn)研究 ［J］.河北醫(yī)藥，1990，12（1）：31－31.

［3］馬紅櫻，張德，胡春香，等.植物活性多糖的研究進(jìn)展 ［J］.西北師范大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2004，40（3）：112－117.

［4］郎杏彩.酸棗仁、肉多糖增強(qiáng)小鼠免疫功能和抗放射性損傷的實(shí)驗(yàn)研究［J］.中國(guó)中藥雜志，1991，16（6）：366.

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［7］趙鵬，歐莉，張麗華，等.超聲輔助提取葛根多糖工藝研究 ［J］.醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2009，28（10）：1338－1339.

［8］Cai－ping Zhu，Xi－chuan Zhi，Lin－qiang Li，et al.Response surface optimization of ultrasound－assisted polysaccharides extraction from pomegranate peel［J］.Food Chemistry，2015，177：139－146.

Study on the technology of ultrasonic assisted extraction of polysaccharide from w ild jujube

ZHANG Yanlei1XUE Yan1LIU Yanru1SONG Zhongxing1Tang ZHIshu1WANGMei2*
1.Shanxi University of Chinese Medicine／Shanxi Collaborative Innovation Center of Industrialization of Traditional Chinese Medicine Resources；Shanxi Key Laboratory of New Drugs and Bioactive Constituents of Traditional Chinese Medicine，Xianyang 712083，China；2.The Affiliated Hospital of Shanxi University of Chinese Medicine Xianyang，Xianyang 712083，China

ObjectiveWith the wild jujube as raw material，to study the effect of ultrasonic assisted method on yield of polysaccharide extracted from wild jujube.Method Based on the single factor experiments，studied the extraction temperature，ratio ofmaterial to liquid，ultrasonic power on the effects ofwild jujube yield of Polysaccharide by orthogonal experiments，and further optimized the process of ultrasonic assisted extraction.Results the best extraction process of jujube polysaccharide as：extraction temperature of 80℃，the ratio ofmaterial to liquid is 1∶25，ultrasonic power 80W，ultrasonic time 40min，under this condition，the extraction rate of wild jujube polysaccharide could up to 18.81%，and the product is light yellow powder.Conclusion compared with the traditional extractionmethod to extract polysaccharide from wild jujube，the ultrasound assisted method could give higher yield with shorter time.

ultrasonic assisted extraction；wild jujube；wild jujube polysaccharide

R284.2

A

1007－8517（2015）13－0006－02

2015.03.23）