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    高效液相色譜法測(cè)定過(guò)氧化碳酰胺中枸櫞酸含量

    2022-10-12 05:12:10林新文唐閃光武欣倩朱光冕
    中國(guó)藥業(yè) 2022年18期
    關(guān)鍵詞:項(xiàng)下枸櫞酸酰胺

    林新文,唐閃光,武欣倩,朱光冕,李 穎,海 樂(lè)

    (1.湖南省藥品審核查驗(yàn)中心,湖南 長(zhǎng)沙 410001;2.湖南一格制藥有限公司,湖南 湘潭 411100)

    過(guò)氧化碳酰胺是尿素與過(guò)氧化氫以氫鍵結(jié)合形成的配合物,臨床常用作靜脈給氧藥物,可治療因缺氧所致各種急重癥[1]。由于過(guò)氧化氫屬極弱酸(Ka=2.4×10-12),在堿性條件下易分解[2],故需添加適量的pH調(diào)節(jié)劑穩(wěn)定其性質(zhì)。枸櫞酸又名檸檬酸,屬大分子有機(jī)酸,為藥物制劑中常用的pH調(diào)節(jié)劑,具有良好的理化特性。其添加量在藥典中未明確限定,可按實(shí)際生產(chǎn)需要量添加,但為了更好地確保臨床用藥的安全有效,采用準(zhǔn)確的測(cè)定方法,對(duì)于了解不同藥品中枸櫞酸的含量及對(duì)枸櫞酸加入量的控制有重要意義。目前枸櫞酸常用測(cè)定方法有高效液相色譜(HPLC)法、紫外-可見(jiàn)分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法等[3-5]。其中,紫外-可見(jiàn)分光光度法的靈敏度較低,離子色譜法和氣相色譜法成本較高且操作較煩瑣。為此,本研究中采用HPLC法測(cè)定過(guò)氧化碳酰胺中枸櫞酸的含量?,F(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    LC-20A型高效液相色譜儀(日本Shimadzu公司);MA105DU型電子天平(德國(guó)Mettler Toledo公司,精度為0.01 mg);Evolution 220型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(美國(guó)Thermo Fisher公司)。

    1.2 試藥

    過(guò)氧化碳酰胺(批號(hào)分別為20191019,20191006,20191016);枸櫞酸對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)為100396-201503,含量100%,規(guī)格為每支200 mg);乙腈為色譜純,磷酸二氫銨為分析純,水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Kromasil 100-5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:0.05 mol/L磷酸二氫銨(A)-乙腈(以三乙胺調(diào)pH至7.0,B),梯度洗脫(洗脫程序見(jiàn)表1);流速:0.7 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:20 μL。

    表1 流動(dòng)相梯度洗脫程序Tab.1 Gradient elution procedure of the mobile phase

    2.2 溶液制備

    取枸櫞酸對(duì)照品25.28 mg,精密稱定,置50 mL容量瓶中,用流動(dòng)相A溶解并定容,作為對(duì)照品貯備液;精密量取2.0 mL,置10 mL容量瓶中,用流動(dòng)相A定容,混勻,即得對(duì)照品溶液。取過(guò)氧化碳酰胺樣品1.00 g,精密稱定,置10 mL容量瓶中,用流動(dòng)相A定容,混勻,即得供試品溶液。以流動(dòng)相A作為空白對(duì)照溶液。

    2.3 方法學(xué)考察

    系統(tǒng)適用性與專屬性試驗(yàn):取2.2項(xiàng)下3種溶液各20 μL,按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖。結(jié)果供試品溶液與對(duì)照品溶液色譜在相同保留時(shí)間處有相應(yīng)色譜峰,理論板數(shù)以枸櫞酸峰計(jì)為14 514(>2 000),枸櫞酸峰拖尾因子為1.0(≤1.5),各成分基線分離良好,且陰性對(duì)照無(wú)干擾,表明專屬性好。詳見(jiàn)圖1。

    圖1 高效液相色譜圖1.Citric acidA.Reference solution B.Test solution C.Blank reference solutionFig.1 HPLC chromatograms

    線性關(guān)系考察:精密量取對(duì)照品貯備液0.2,1.0,2.0,4.0,8.0 mL,置10 mL容量瓶中,加流動(dòng)相A定容,制成質(zhì)量濃度為10.11,50.56,101.12,202.24,404.48 μg/mL的系列對(duì)照品溶液。精密量取20 μL,按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。以枸櫞酸質(zhì)量濃度(X,μg/mL)為橫坐標(biāo)、峰面積(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程Y=2.19×106X+4.57×103(r=0.998 0,n=5)。結(jié)果表明,枸櫞酸質(zhì)量濃度在10.11~404.48 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

    定量限與檢測(cè)限考察:精密量取2.2項(xiàng)下對(duì)照品溶液0.1 mL,加流動(dòng)相A稀釋至200 mL,按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,以信噪比為10∶1、3∶1時(shí)的待測(cè)成分質(zhì)量濃度分別記作定量限及檢測(cè)限。結(jié)果枸櫞酸定量限及檢測(cè)限分別為0.05 μg/mL及0.01 μg/mL。

    精密度試驗(yàn):取2.2項(xiàng)下對(duì)照品溶液適量,按2.1項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次,記錄峰面積。結(jié)果枸櫞酸峰面積的RSD為0.78%(n=6),表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取2.2項(xiàng)下供試品溶液適量,分別于室溫下放置0,2,4,6,8 h,按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。結(jié)果枸櫞酸峰面積的RSD為1.10%(n=5),表明供試品溶液在室溫放置8 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    重復(fù)性試驗(yàn):精密稱取樣品(批號(hào)20191006)適量,各6份,按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。結(jié)果枸櫞酸峰面積的RSD為0.64%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

    加樣回收試驗(yàn):取已知含量樣品(批號(hào)20191006)適量,共9份,分別加入低、中、高質(zhì)量濃度的枸櫞酸對(duì)照品溶液,按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積,并計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)Tab.2 Results of the recovery test(n=9)

    2.4 耐用性試驗(yàn)

    稱取樣品適量,精密稱定,按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按2.1項(xiàng)下色譜條件(分別設(shè)置流速為0.56,0.70,0.84 mL/min)進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積;取樣品適量,精密稱定,按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按2.1項(xiàng)下色譜條件(分別設(shè)置流動(dòng)相pH為5.6,7.0,8.4)進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。結(jié)果見(jiàn)表3??梢?jiàn),流動(dòng)相或其流速發(fā)生一定程度變化時(shí),本方法能滿足試驗(yàn)要求,耐用性良好。

    表3 耐用性試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Results of the durability test

    2.5 樣品含量測(cè)定

    取3批樣品各適量,各批平行測(cè)定2次,分別按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積,并計(jì)算樣品含量,結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 枸櫞酸含量測(cè)定結(jié)果(n=2)Tab.4 Results of content determination of citric acid in samples(n=2)

    3 討論

    現(xiàn)有研究對(duì)枸櫞酸含量的檢測(cè)主要集中于食品、飲料和飼料[6-11],對(duì)于藥品中枸櫞酸的含量檢測(cè)報(bào)道較少。預(yù)試驗(yàn)中,取0.04 mg/mL過(guò)氧化碳酰胺溶液和0.50 mg/mL枸櫞酸對(duì)照品溶液進(jìn)行紫外光譜(190~260 nm波長(zhǎng))掃描,定性檢測(cè)。結(jié)果過(guò)氧化碳酰胺和枸櫞酸在190~240 nm波長(zhǎng)范圍中存在末端吸收,隨著波長(zhǎng)的增加,吸收逐漸減少,結(jié)合已有文獻(xiàn)[12-14],選擇210 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。參考相關(guān)文獻(xiàn)[15],選擇以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫銨作為流動(dòng)相,并對(duì)流速等相關(guān)條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,在優(yōu)化后的色譜條件下,主要成分枸櫞酸與相鄰成分的色譜峰分離度良好。

    綜上所述,本研究中建立了一種符合藥典相關(guān)要求,適用于藥品生產(chǎn)企業(yè)相關(guān)檢測(cè),能有效測(cè)定過(guò)氧化碳酰胺中枸櫞酸含量的方法,并對(duì)每個(gè)參數(shù)設(shè)立了可以接受的標(biāo)準(zhǔn)和驗(yàn)證步驟。過(guò)氧化碳酰胺中枸櫞酸的含量測(cè)定,可為藥品中pH調(diào)節(jié)劑添加量的有效性和安全性提供保障。

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