沙塵天氣對(duì)AAS、ICP-AES測(cè)定的影響*

基金資助：國(guó)家自然科學(xué)基金(No.21105039)

蘭景鳳1*通信聯(lián)系人，E-mail:lanjf@lzu.edu.cn　朱玲2　劉曉燕1　武蘭晨2

(1蘭州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院　甘肅蘭州730000; 2 中國(guó)石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司　甘肅蘭州 730060)

沙塵天氣對(duì)AAS、ICP-AES測(cè)定的影響*

*基金資助：國(guó)家自然科學(xué)基金(No.21105039)

蘭景鳳1*通信聯(lián)系人，E-mail:lanjf@lzu.edu.cn朱玲2劉曉燕1武蘭晨2

(1蘭州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院甘肅蘭州730000;2中國(guó)石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司甘肅蘭州 730060)

摘要以大型儀器原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀為例，說(shuō)明當(dāng)沙塵天氣發(fā)生時(shí)，空氣中的粉塵和微小顆粒進(jìn)入到儀器內(nèi)部會(huì)引起空氣壓縮機(jī)故障、射頻發(fā)生器的傳感器不工作、助燃?xì)舛氯纫幌盗袉栴}；并針對(duì)這些問題進(jìn)行處理，給以后儀器的使用和保養(yǎng)提供相應(yīng)的參考。

關(guān)鍵詞粉塵沙塵暴AASICP-AES

The Impact of Dust Weather on AAS, ICP-AES Determination*

Lan Jingfeng1**Zhu Ling2Liu Xiaoyan1Wu Lanchen2

(1ChemistryandChemicalEngineering,LanzhouUniversity,Lanzhou730000,Gansu,China;

2LanzhouPetrochemicalResearchInstitute,PetroChina,Lanzhou730060,Gansu,China)

AbstractThe frequent occurring sandstorms have a great impact not only on people′s daily life in the northern region, but also on the routine working of the sophisticated instruments. In this paper, a summary was provided about the operation performance of the instrument in the circumstance of the dust weather. For the atomic absorption spectrometer (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP-AES), the entering of dusts in the interior of the instrument would cause the fault of the air compressor and the radiofrequency (RF) generator sensor, as well as the block of the pipes of the assistant gas. This paper provides solutions to these problems and suggestions are made for instrumental operation and maintenance.

Key WordsDust; Sandstorm; AAS; ICP-AES

沙塵暴天氣是我國(guó)西北地區(qū)和華北地區(qū)近年經(jīng)常出現(xiàn)的強(qiáng)災(zāi)害性天氣[1]，可造成房屋倒塌、交通及供電受阻或中斷、火災(zāi)、人蓄傷亡等，并會(huì)污染環(huán)境、破壞作物生長(zhǎng)，給國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)和人民群眾生命財(cái)產(chǎn)造成嚴(yán)重的損失和危害[1-4]。在沙塵天氣里，漂浮在空氣中的浮塵對(duì)大型儀器的影響也很顯著。精密儀器原子吸收分光光度計(jì)(atomic absorption spectrometer，AAS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，ICP-AES)自身的風(fēng)冷系統(tǒng)過(guò)濾層只能過(guò)濾顆粒直徑大于10.0μm的懸浮物，而沙塵暴中的大量懸浮物為2.0～5.0μm的顆粒[5-6]，不能被過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)濾。由于蘭州地區(qū)頻發(fā)沙塵暴，室內(nèi)粉塵過(guò)多，且AAS和ICP-AES都是面向教學(xué)開放的，受教人數(shù)為每天十幾人次以上，教學(xué)任務(wù)很重，外部環(huán)境和繁重的教學(xué)任務(wù)使得這兩種大型儀器不能處于密閉無(wú)塵的環(huán)境。針對(duì)上述情況，進(jìn)行了一系列的測(cè)試和統(tǒng)計(jì)，期望能夠?qū)窈驛AS和ICP-AES在使用過(guò)程中遇到的問題及時(shí)進(jìn)行處理，并針對(duì)具體情況進(jìn)行儀器的日常保養(yǎng)，以保證儀器良好運(yùn)轉(zhuǎn)。

1樣品采集與測(cè)定

根據(jù)文獻(xiàn)[1]，在沙塵暴樣品中成分復(fù)雜[1]，本文在其數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上用 Anderson大氣采樣器收集空氣浮塵樣品，采集流量為0.50L/min，收集濾膜為玻璃纖維膜，濾膜直徑為0.8μm,采集地點(diǎn)為蘭州大學(xué)飛云樓頂層平臺(tái),采集時(shí)間為2013年3月1日至3月31日(每日采集時(shí)間為24h)。樣品采集后用微波消解法進(jìn)行消解，應(yīng)用ICP-AES(varian vista-mpx)對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定[3,7]，測(cè)試條件為：燃?xì)饬髁?.5L/min，助燃?xì)饬髁?.0L/min，RF發(fā)射功率1.5kW,水平炬,載氣流量1.0L/min，樣品提升量1.5mL/min,分類列在表1中。

表1　樣品中鋁、鈣、鎂含量與采樣時(shí)間、天氣情況的關(guān)系

從表1可以看出，鈣、鎂、鋁在3月1日至3月8日的含量比較低，在3月9日至3月15日(沙塵天氣)含量較高；在3月16日又降回到較低水平，直至3月25日3種元素的含量都處于比較低的水平， 3月26日出現(xiàn)揚(yáng)塵，收集到的浮塵顆粒物樣品中各種元素的含量比前一天增加了1~3倍；隨著天氣轉(zhuǎn)好，在3月27日至3月31日3種元素的含量又降到較低水平。春天西北大部地區(qū)基本無(wú)降水[8]，解凍后大面積表層土壤干燥、疏松，植被還未形成，在每次大風(fēng)到來(lái)之前均沒有可以抑制揚(yáng)沙的明顯降水過(guò)程，冷空氣活動(dòng)頻繁，大風(fēng)連續(xù)出現(xiàn)，沙塵暴天氣比較多[8-13]，而且往往持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)。

圖1顯示了收集于3月至6月的樣品(樣品處理方式同上)中的鈉含量[11]。

圖1　Na隨時(shí)間變化曲線

從圖1可以明顯看出3月份空氣浮塵中的鈉元素含量要高于其他月份，因此在3月份對(duì)儀器各種性能的考察和測(cè)定是有意義的。

2沙塵天氣與正常天氣時(shí)測(cè)定和觀察的各種參數(shù)和現(xiàn)象

2.1　AAS 的影響

沙塵對(duì)AAS的影響在霧化器和空氣壓縮機(jī)。正常情況下霧化器霧化效果較好，如Cu(2.0g/L)的吸光度為0.300及以上；在沙塵天氣時(shí)，由于空氣壓縮機(jī)的過(guò)濾網(wǎng)不能有效過(guò)濾空氣中的微小顆粒(<10μm)，這些微小顆粒會(huì)進(jìn)入霧化器影響霧化室內(nèi)氣溶膠的形成，造成樣品中待測(cè)元素形成基態(tài)原子比率降低，給元素測(cè)定結(jié)果帶來(lái)偏差，如Cu(2.0g/L)的吸光度為0.270。在正常天氣，室內(nèi)的各種儀器設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)的情況下，AAS測(cè)得的各個(gè)元素的吸光度比較高，分別是Zn 0.451，Cu 0.300，Ca 0.352；而同樣的操作條件在沙塵天氣就出現(xiàn)了吸光度降低的情況，分別是Zn 0.422，Cu 0.271，Ca 0.301，吸光度的降低程度已經(jīng)超過(guò)了正常儀器偏差5%的偏差值，達(dá)到了6%或以上。由此可知外界環(huán)境對(duì)測(cè)試的影響很大。AAS的空氣壓縮機(jī)的作用是過(guò)濾空氣中的浮塵和水分，在沙塵天氣頻發(fā)時(shí)，空氣壓縮機(jī)的過(guò)濾網(wǎng)需要經(jīng)常清洗。在濕度不大的地方更容易產(chǎn)生粉塵，故使用的空氣過(guò)濾網(wǎng)的過(guò)濾孔徑也要較細(xì)一些。以往的空氣壓縮機(jī)過(guò)濾網(wǎng)都是使用廠家提供的脫脂棉，本文的空氣壓縮機(jī)過(guò)濾網(wǎng)采用了空氣凈化器專用的過(guò)濾網(wǎng)，可以有效地過(guò)濾掉空氣中較大的顆粒，但對(duì)于微小的顆粒(<10μm)則不能有效地過(guò)濾?？諝鈮嚎s機(jī)在不同天氣的維護(hù)情況見表2。

表2　空氣壓縮機(jī)在不同天氣時(shí)的維護(hù)參數(shù)

從表2可以看出，在正常天氣時(shí)氣體壓力可以加大一些，適合一些對(duì)空氣的需要量比較大的貧燃元素的測(cè)定；而在沙塵天氣需要降低助燃?xì)鈮毫?，減少浮塵的富集。空氣壓縮機(jī)是采用螺旋式離心風(fēng)冷除水器快速冷卻壓縮空氣、離心分離冷凝水的，當(dāng)氣壓比較大時(shí)需要增加排水的頻率。在正常天氣時(shí)由于氣壓比較大，排水的頻率是每1.5小時(shí)排水1次，過(guò)濾網(wǎng)需要每3天清洗1次和每30天更換1次。

2.2　ICP-AES的影響

沙塵對(duì)ICP-AES的影響主要在冷卻系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)里包括風(fēng)冷和水冷系統(tǒng)，兩者的維護(hù)頻率要比平時(shí)高很多?？绽湎到y(tǒng)里的循環(huán)系統(tǒng)與外界空氣進(jìn)行循環(huán)進(jìn)而對(duì)儀器進(jìn)行冷卻，而室內(nèi)的微小顆粒(2.0～5.0μm，甚至更小)能附著在外循環(huán)系統(tǒng)里，造成主板和接觸元件不能很好地導(dǎo)電，從而對(duì)精密儀器造成損害。在沙塵天氣比較頻繁的時(shí)候，需要每隔7天對(duì)ICP-AES的RF發(fā)生器的空氣循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)行清除灰塵處理，每隔7天對(duì)冷卻水的循環(huán)系統(tǒng)里的風(fēng)冷系統(tǒng)進(jìn)行清理和維護(hù)，每隔3天對(duì)炬室進(jìn)行清潔除塵。

從表3中可以看出，在沙塵比較大的條件下，必須設(shè)置較低的循環(huán)水冷卻溫度，由正常時(shí)的20℃降低至19℃；冷凝水的循環(huán)速度應(yīng)由1.4L/min升至1.5L/min；冷卻水過(guò)濾網(wǎng)的清洗時(shí)間需要從每10天清理1次增加到每3天清理1次；外部循環(huán)的純凈水也因?yàn)楦哓?fù)荷的工作要頻繁更換，由每20天更換1次增加到每7天更換1次，以增加循環(huán)冷凝器的使用壽命。

表3　循環(huán)水冷卻器在不同天氣時(shí)的操作方法

3沙塵天氣與正常天氣時(shí)AAS與ICP-AES的運(yùn)行費(fèi)用

3.1　AAS 運(yùn)行時(shí)維護(hù)參數(shù)

在沙塵天氣中運(yùn)行AAS時(shí)，需要更高的維護(hù)頻率和更多的維護(hù)費(fèi)用(表4)。

表4　不同天氣AAS的維護(hù)參數(shù)

表4表明在沙塵天氣里，AAS原子化器中的燃燒器清洗頻率增加，由正常天氣的每2天清洗1次增加為每天清洗1次；乙炔氣的消耗增加，由每3天1瓶氣體(1.5MPa)增加為每2天1瓶氣體；空氣壓縮機(jī)供應(yīng)壓力需調(diào)高到0.40MPa，較正常天氣的0.38MPa有所增加；AAS的維護(hù)成本也有所增加，每天約90元，比正常天氣的每天約50元增加了近1倍。由此可看出，為延長(zhǎng)儀器的使用壽命，在沙塵天氣使用AAS時(shí)，需要增加燃燒器的清洗頻率、增大乙炔氣的使用量和增加空氣壓縮機(jī)的供應(yīng)壓力。

3.2　ICP-AES運(yùn)行時(shí)維護(hù)參數(shù)

在沙塵天氣中運(yùn)行ICP-AES時(shí)也需要更多的維護(hù)頻率和維護(hù)費(fèi)用(表5)。

表5　不同天氣ICP-AES的維護(hù)參數(shù)

表5表明在沙塵天氣里，ICP-AES內(nèi)部空氣冷卻系統(tǒng)的清洗頻率由每5天清理1次增加到每3天清理1次，每次清洗對(duì)儀器內(nèi)部都有損害，故增加清洗頻率會(huì)縮小儀器的使用壽命；需要更多的氬氣對(duì)光路和氣路進(jìn)行吹掃，氬氣的消耗量由正常時(shí)的每3天5.0MPa增加為每2天5.0MPa；循環(huán)冷卻水泵的維護(hù)由正常時(shí)的每10天1次增加到每3天1次；整體維護(hù)費(fèi)用為每天約120元，而正常天氣時(shí)為每天約80元。

4結(jié)論

根據(jù)對(duì)以上儀器操作總結(jié)的經(jīng)驗(yàn)，針對(duì)沙塵天氣對(duì)儀器的影響，提出以下解決方案：

1) 要強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)室整體環(huán)境的防塵功能，增加防塵密閉窗、安裝空調(diào)等調(diào)控設(shè)備，以保持室內(nèi)環(huán)境良好。

2) 要規(guī)范操作人員出入實(shí)驗(yàn)室的規(guī)程；操作人員需要更換無(wú)塵拖鞋后才能進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室。

3) 要定期對(duì)儀器進(jìn)行清洗和維護(hù)，增加維護(hù)的頻率；一些精密的部件必須有備用件；操作人員對(duì)儀器的內(nèi)部構(gòu)造要熟悉和精通，尤其是對(duì)一些內(nèi)部光路不是封閉的儀器，更要熟知其內(nèi)部的構(gòu)造，在出現(xiàn)問題時(shí)，應(yīng)能在第一時(shí)間判斷儀器出問題的部位。

4) 要經(jīng)常除塵，特別是對(duì)各種設(shè)備的換氣口處的無(wú)塵過(guò)濾網(wǎng)，要定時(shí)進(jìn)行檢查和清洗；室內(nèi)應(yīng)設(shè)粉塵監(jiān)督器，以便對(duì)室內(nèi)的粉塵進(jìn)行預(yù)報(bào)。

5) 適當(dāng)增加室內(nèi)濕度；但不能濕度過(guò)大，否則會(huì)引起儀器出現(xiàn)其他問題。

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中圖分類號(hào)O6；G64

doi:10.3866/pku.DXHX20150356