氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測卷煙主流煙氣中的苯并[a]芘和NNK

陳曉水，湯曉東，張博，蔣佳磊，朱書秀，陸明華

浙江中煙工業(yè)有限責任公司技術(shù)中心，杭州市西湖區(qū)轉(zhuǎn)塘鎮(zhèn)科海路118號 310024

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測卷煙主流煙氣中的苯并[a]芘和NNK

陳曉水，湯曉東，張博，蔣佳磊，朱書秀，陸明華*

浙江中煙工業(yè)有限責任公司技術(shù)中心，杭州市西湖區(qū)轉(zhuǎn)塘鎮(zhèn)科海路118號 310024

建立了同時測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘（BaP）和4-(N-甲基-N-亞硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮（NNK）的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）方法。用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣粒相物后再用甲苯進行振蕩萃取，萃取液經(jīng)過基質(zhì)分散固相萃取凈化及氮吹濃縮后采用DB-35MS色譜柱分離、多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式分析，內(nèi)標法定量。結(jié)果表明：①NNK和BaP的定量限、加標回收率、相對標準偏差（RSD）分別為0．36和0．29 ng/支，78．8%～95．5%和101．6%～106．6%，2．3%～15．4%和2．9%～14．4%。②與標準方法相比，該方法前處理簡單，可實現(xiàn)兩種目標物的同時測定。③采用該方法與現(xiàn)有標準方法對27個卷煙的檢測結(jié)果顯示兩組數(shù)據(jù)的一致性較好，無顯著性差異。該方法操作簡單、結(jié)果準確，適用于同時分析卷煙主流煙氣中NNK和BaP的釋放量。

卷煙;苯并[a]芘（BaP）；4-(N-甲基-N-亞硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮（NNK）；氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）

Keywords：Cigarette;Benzo[a]pyrene(BaP);4-(N-methyl-N-nitrosamino)-1-(3-pyridy l)-1-butanone(NNK); Gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC-MS/MS)

多環(huán)芳烴（PA Hs）和煙草特有N-亞硝胺（TSN As）是卷煙主流煙氣中的兩類主要有害物質(zhì)［1］，其中最具代表性的是BaP和NNK［2］，準確測定卷煙主流煙氣中BaP和NNK的釋放量對正確評估卷煙危害性具有重要意義。關(guān)于卷煙主流煙氣中BaP和NNK的檢測，現(xiàn)有的國家標準中采用了兩種不同的方法：GB/T 21130—2007［3］和GB/T 23228—2008［4］。據(jù)文獻報道，主流煙氣中NNK的測定方法主要有GC-TEA［3］和LC-MS/MS［5-8］，GC/MS［9］和GC-MS/MS［10］；BaP的主要測定方法有GC/MS［11］，HPLC［12-13］和GC-MS/MS［14-15］。目前GC-MS/MS在單獨分析NNK或BaP的研究中均已得到了應(yīng)用，但由于兩種物質(zhì)的極性差別較大，且在卷煙主流煙氣中的釋放量水平均為ng/支，同時檢測上述兩種目標物的研究尚未見報道。因此，對樣品前處理條件進行了考察優(yōu)化，旨在建立一種同時分析卷煙主流煙氣中BaP和NNK釋放量的GC-MS/MS方法，提高分析通量。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

27個卷煙樣品為2012年卷煙市場抽查樣品，其中烤煙型卷煙樣品20個（1～20號），混合型卷煙樣品7個（21～27號），由國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提供。

BaP、NNK、BaP-d12、NNK-d4（＞98%，加拿大Toronto Research Chemicals公司），用丙酮配制成標準儲備液。甲苯（色譜純，美國J.T.Baker公司）；無水硫酸鎂（AR，天津市科密歐化學試劑有限公司，500℃馬弗爐內(nèi)烘5 h，冷卻后置于干燥器內(nèi)備用）；N-丙基乙二胺（PSA）、C18吸附劑（美國Supelco公司）。

Trace GC Ultra氣相色譜，TSQ Quantum GC三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（配AI/AS 3000自動進樣器、美國Thermo Fisher公司）；SM450直線型吸煙機（英國Cerulean公司）；Talboys數(shù)顯型多管式旋渦混合器（美國Talboys公司）；Sigma高速離心機（德國Sigma公司）；TruboVap LV型氮吹濃縮儀（瑞典Biotage公司）；GB204電子天平（感量：0.000 1 g，瑞士Mettler Toledo公司）；Milli-Q超純水系統(tǒng)（美國Millipore公司）。

1.2 方法

1.2.1 標準溶液配制

BaP和NNK單標儲備液：準確稱取10.0 mg標準品，用丙酮溶解并定容至10mL，得到質(zhì)量濃度為1 000.0μg/m L的單標儲備液，于-18℃冰箱中儲存?zhèn)溆谩?/p>

混合標準工作溶液儲備液：分別取0.1mL BaP和NNK的單標儲備液于100mL容量瓶中，用甲苯稀釋定容，配制成質(zhì)量濃度均為1.0μg/m L的混合標準工作溶液儲備液，于4℃冰箱中儲存。

內(nèi)標工作溶液：以NNK-d4、和BaP-d12為內(nèi)標，按目標物單標和混標工作溶液的配制方法，配制成質(zhì)量濃度為4.0μg/m L的內(nèi)標工作液，于4℃冰箱中儲存。

1.2.2 樣品處理與分析

卷煙平衡條件參照GB/T 16447—2004［16］；抽吸條件參照GB/T 16450—2004［17］，即每60 s抽吸1口，抽吸容量35mL，抽吸持續(xù)時間2 s。用直徑44 mm劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣粒相物，每個濾片捕集5支卷煙。將捕集有卷煙主流煙氣粒相物的劍橋濾片轉(zhuǎn)移到50mL錐形瓶中，加入0.1mL內(nèi)標工作溶液和20m L甲苯，在旋轉(zhuǎn)振蕩器上以200 r/m in振蕩萃取30 m in后，取5mL萃取液于15mL離心管中，加入900 mg MgSO4，250 mg PSA和250 mg C18，以2 000 r/m in渦旋振蕩2 min后，以5 000 r/min離心5 min，取上清液3mL，氮吹濃縮至1mL，過0.45μm有機相濾膜后進行GC-MS/ MS檢測。GC-MS/MS分析條件為：

色譜柱：DB-35MS彈性石英毛細管色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm）；進樣口溫度：250℃；柱不分流進樣，時間1 min；載氣：氦氣（99.999%）；恒流模式，流速1.0mL/m in；進樣量：1μL；總運行時間：42 min；EI電離模式，電離能70 eV；燈絲電流：50μA；離子源溫度：250℃；傳輸線溫度：280℃；Q2碰撞氣：氬氣（99.999%），碰撞池壓力：0.133 Pa；溶劑延遲：10 min；掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）。BaP、NNK和兩種內(nèi)標的保留時間及質(zhì)譜參數(shù)見表1。用Xcalibur2.1工作站軟件進行數(shù)據(jù)處理。

表1 BaP、NNK及其內(nèi)標的GC-MS/MS參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

圖1 NNK和BaP在標準溶液(a)和實際樣品萃取液(b)中的總離子流色譜圖

本實驗中需要優(yōu)化的質(zhì)譜參數(shù)主要有母離子、子離子和碰撞能量。首先，分別對質(zhì)量濃度為1μg/m L的NNK、BaP、NNK-d4和BaP-d12在m/z30～600之間進行全掃描（Full scan）分析，確定目標物的保留時間和一級質(zhì)譜圖，并從一級質(zhì)譜圖中選擇適當?shù)碾x子作為母離子。其次，對選定的母離子用子離子掃描的方式，確定二級質(zhì)譜圖，從中選擇適宜的離子作為子離子。對每一組母離子/子離子，分別選擇碰撞能量為5，10，15，20，25，30，35，40 eV進行掃描，以響應(yīng)信號大小為依據(jù)對碰撞能量進行優(yōu)化，得到最優(yōu)的碰撞能量。目標物和內(nèi)標的母離子、子離子及碰撞能量見表1。圖1a為優(yōu)化的質(zhì)譜條件下，NNK和BaP的標準溶液在0.10μg/m L質(zhì)量濃度下的總離子流色譜圖（TIC），圖1b為卷煙煙氣萃取液中的總離子流色譜圖。

2.2 凈化方式的選擇

NNK和BaP分別屬于中等極性和非極性化合物，考慮到煙氣萃取液的復(fù)雜性，實驗的關(guān)鍵在于確定能夠?qū)崿F(xiàn)卷煙主流煙氣粒相物中兩種目標物同時凈化的方法，且不會對目標物的回收率造成較大損失。目前標準方法中單獨檢測BaP和NNK時均采用固相萃取方法進行樣品凈化處理，因此，首先對固相萃取方法進行了考察。

2.2.1 固相萃?。⊿PE）

設(shè)計了兩種方案：①極性溶劑萃取后過（非極性）反相柱，極性雜質(zhì)流出而兩種目標物被保留，然后用一種極性較弱的有機溶劑淋洗柱子，使目標物洗脫；②中等極性溶劑萃取后過（極性）正相柱，雜質(zhì)被保留而目標物洗脫，上樣即開始收集。

方案①：用甲醇萃取后，過苯基柱。CORESTA推薦方法中，測定BaP時萃取溶劑為甲醇［18］；而英美煙草（BAT）研發(fā)中心的方法中，測定TSNA時萃取溶劑也用甲醇［19］。因此，選擇甲醇作為極性溶劑的代表。對于反相柱，主要考察了C18柱、苯基柱和環(huán)己基柱?？疾旆椒ê椭笜酥饕抢?0 ng/m L混合標準溶液上樣，考察SPE處理過程中的上樣穿透率、淋洗回收率和洗脫回收率。用甲醇萃取后，直接上樣，結(jié)果發(fā)現(xiàn)BaP在3種小柱上的上樣穿透率為20%～50%，而NNK的上樣穿透率為40%～60%。這可能是因為甲醇對兩種目標物的溶解性較強，導致其在固相萃取小柱上的保留效果較差。因此，在參照CORESTA方法的固相萃取步驟，并對上樣溶液和洗脫溶劑的種類與體積進行考察后，確定了方案①的固相萃取步驟：分別用3mL水、3mL甲醇-水（40∶60，體積比）活化苯基柱；上樣2.5mL（甲醇萃取液先與水混合形成甲醇-水=40∶60的混合液，然后再上樣）；用3mL甲醇-水（40∶60，體積比）溶劑淋洗；最后用3mL二氯甲烷洗脫，收集二氯甲烷洗脫液。

方案②：用二氯甲烷-環(huán)己烷（1∶1，體積比）萃取后，過中性氧化鋁柱。將兩種標準方法中所采用的萃取溶劑混合［3-4］，作為中等極性溶劑的代表?？疾熘笜送桨涪佟τ谡嘀?，主要考察弗羅里硅土柱、硅膠柱、ENVI-Carb小柱、中性氧化鋁柱和堿性氧化鋁柱。對20 ng/m L混合標準溶液考察發(fā)現(xiàn)，ENVI-Carb小柱對BaP的吸附作用較強，上樣流出液和淋洗液中均未檢出；而硅膠柱和弗羅里硅土小柱對NNK的吸附作用較強，上樣流出液和淋洗液中均未檢出；中性氧化鋁柱和堿性氧化鋁柱都可以實現(xiàn)對兩種目標物的同時回收。但堿性氧化鋁柱的再現(xiàn)性稍差，目標物濃度較高時（＞20 ng/m L），NNK和BaP的回收率較好；當目標物濃度較低時（＜10 ng/m L），約20%～30%的NNK保留在小柱上。最終確定了方案②的固相萃取步驟：3mL二氯甲烷-環(huán)己烷（1∶1，體積比）活化中性氧化鋁小柱后，上樣3mL萃取液，再用3mL二氯甲烷-環(huán)己烷（1∶1，體積比）淋洗，合并收集的上樣流出液和淋洗液。

然而，在對實際樣品進行考察時發(fā)現(xiàn)，兩種固相萃取方案的凈化效果均存在不足，因此引入了基質(zhì)分散固相萃取（d-SPE）凈化步驟。

2.2.2 基質(zhì)分散固相萃取

確定的d-SPE基本步驟：取5mL萃取液于15mL離心管中，加入900 mg MgSO4，250 mg PSA和250 mg C18，2 000 r/m in渦旋振蕩2 min后，以5 000 r/min離心5 min后，取上清液過有機相微孔濾膜后上樣。當PSA用量較高時，對NNK有吸附作用，故選擇在每毫升萃取液中加入50 mg PSA和50 mg C18進行共同凈化。

2.2.3 3種凈化方式的對比和選擇

考察了萃取液、苯基柱凈化液、中性氧化鋁小柱凈化液和d-SPE凈化液中的共萃取基質(zhì)的量［20］。取5mL未凈化的萃取液置于已稱重的潔凈試管中，用氮氣吹干后于110℃烘箱中干燥1 h，取出冷卻后稱量，與原試管質(zhì)量之差即為萃取液中的共萃取基質(zhì)的量，取兩次測定的平均值為最終結(jié)果。采用3種不同凈化方式得到的凈化萃取液中共萃取基質(zhì)的量見表2。

表2 不同凈化方式處理后共萃取基質(zhì)的量

由表2可知，采用苯基柱凈化法得到的萃取液最好，但操作步驟較復(fù)雜，而且對色譜圖上目標物附近的基質(zhì)凈化效果不明顯；用中性氧化鋁小柱凈化后的萃取液其色譜圖上干擾峰較多；基質(zhì)分散固相萃取法的操作最簡單，而且共萃取基質(zhì)的量也與固相萃取法相當。因此，選擇d-SPE凈化方法。

2.3 萃取溶劑的選擇

對于兩種物質(zhì)的同時萃取，既要保證兩者的回收率，又要盡量減少共萃取基質(zhì)的量。取空白濾片，加入0.1mL 1.0μg/m L混合標準溶液，放置過夜；分別加入20mL環(huán)己烷、正己烷、甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、丙酮和乙腈，振蕩萃取30 min；取1mL萃取液，用氮氣吹干，加入1m L二氯甲烷-環(huán)己烷（1∶1，體積比）復(fù)溶，進行GC-MS/ MS分析。幾種不同極性溶劑對兩種物質(zhì)的回收率結(jié)果見圖2。由圖2可知，8種溶劑對BaP的萃取效率均在100%左右；正己烷和環(huán)己烷對NNK的回收率較差，甲醇、甲苯、乙酸乙酯和二氯甲烷對兩種物質(zhì)的萃取效率均大于90%。

圖2 8種不同萃取溶劑對NNK和BaP的萃取效率

取實際樣品，分別用甲醇、甲苯、乙酸乙酯和二氯甲烷萃取，并按照1.2.2節(jié)方法進行前處理，測定目標物的回收率和共萃取基質(zhì)的量。結(jié)果（表3）表明，以甲苯為萃取溶劑時，得到的共萃取基質(zhì)的量最少，而且實際樣品中兩種目標物的回收率也較高。

表3 不同萃取溶劑對共萃取基質(zhì)的量和兩種目標物回收率的影響

考察了甲苯為萃取溶劑時的體積，分別用10，20，30，40mL甲苯萃取卷煙煙氣粒相物中的NNK和BaP，對其萃取效率進行比較結(jié)果見表4。根據(jù)表4，最終確定用20mL甲苯振蕩30 m in萃取主流煙氣總粒相物中的兩種目標物。

表4 不同體積甲苯對實際，樣品中兩種目標物的萃取效率 (ng·支-1)

2.4 工作曲線、定量限、回收率和精密度

分別取0.01，0.02，0.05，0.10，0.20，0.50和1.00mL 1.00μg/m L的混合工作儲備液于10mL容量瓶中，加入0.1mL內(nèi)標溶液，用甲苯定容至10mL，配制成目標物質(zhì)量濃度分別為1，2，5，10，20，50和100 ng/m L，內(nèi)標質(zhì)量濃度為40 ng/m L的系列標準工作溶液。對上述系列標準工作溶液進行GC-MS/MS測定，內(nèi)標法定量。以10倍信噪比確定定量限（LOQ）。

①空白濾片加標：回收率=測量值/加標量?？瞻诪V片加標回收率實驗：每個濃度4個平行，在空白濾片上分別添加目標物質(zhì)量濃度2，5，10和20 ng/m L（相當于4，10，20和40 ng/支），按1.2.2節(jié)方法進行處理和分析，結(jié)果見表5。②捕集有粒相物的濾片上加標：回收率=［（加標樣品濾片測量值-樣品濾片測量值）/加標量］×100%。實際樣品加標回收率實驗：在含烤煙參比卷煙主流煙氣粒相物的濾片上分別添加目標物濃度相當于4，10，20和40 ng/支，按1.2.2節(jié)方法進行處理和分析，結(jié)果見表6。

由表5和表6可知，除NNK在低濃度加標水平（4 ng/支）下的回收率稍差外，NNK和BaP在空白濾片加標和實際樣品加標實驗中的回收率均符合要求，為90%～110%，空白加標實驗的RSD較小，實際樣品加標實驗的RSD偏大。NNK和BaP在實際樣品中的LOQ分別為0.36和0.29 ng/支。

表5 標液中兩種目標物的線性范圍、LOQ以及空白濾片的加標回收率①

表6 實際樣品中兩種目標物的LOQ及加標回收率

表7 采用兩種方法測定的27個卷煙樣品主流煙氣中NNK和BaP的釋放量 (ng·支-1)

2.5 樣品分析及與標準方法的對比

采用建立的方法和標準方法對27個卷煙樣品進行檢測，結(jié)果見表7。由表7可知，27個卷煙主流煙氣粒相物中NNK和BaP的釋放量分別為3.8～14.9和5.3～9.6 ng/支。以LC-MS/MS法NNK的檢測結(jié)果對本方法的檢測結(jié)果進行線性回歸，以GC-MS方法BaP的檢測結(jié)果對本方法的檢測結(jié)果進行線性回歸，NNK和BaP的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.98和0.85。與標準方法相比較，大部分樣品NNK的相對偏差小于20%，BaP的相對偏差小于10%?？梢姡痉椒ㄅc現(xiàn)行標準方法的一致性較好。

3 結(jié)論

采用甲苯振蕩萃取和基質(zhì)分散固相萃取凈化方式，建立了同時檢測卷煙主流煙氣中NNK和

BaP釋放量的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）方法。NNK和BaP的定量限分別為0.36和0.29 ng/支，加標回收率為78.8%～106.6%，相對標準偏差均小于15.4%。本方法操作簡單、結(jié)果準確，適合于卷煙主流煙氣中NNK和BaP的同時檢測。

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責任編輯 洪廣峰

Simultaneous Determ ination of Benzo[a]pyrene and NNK in Mainstream Cigarette Smoke by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

CHEN Xiaoshui,TANG Xiaodong,ZHANG Bo,JIANG Jialei,ZHU Shuxiu,and LU Minghua*
Technology Center of China Tobacco Zhejiang Industrial Co.,Ltd.,Hangzhou 310024,China

A method for simultaneously determining the benzo[a]pyrene(BaP)and 4-(N-methyl-N-nitrosam ino)-1-(3-pyridy l)-1-butanone(NNK)in mainstream cigarette smoke by gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC-MS/MS)was developed.The total particulatematter of mainstream cigarette smoke was collected on a Cambridge filter pad,then extracted with toluene by oscillation.The extract was cleaned up by dispersive solid phase extraction(d-SPE),concentrated by nitrogen gas flow,separated by DB-35MS column,and determ ined by internal standard method under multi-reaction monitoring(MRM) mode.The results showed that：1)The limits of quantitations(LO Qs),recoveries and relative standard deviations(RS Ds)of NNK and BaP were 0.36 and 0.29 ng/cig,78.8%-95.5%and 101.6%-106.6%, 2.3%-15.4%and 2.9%-14.4%,respectively.2)Com paring with the standard method,the developed method was simpler in pretreatment,and capable of simultaneous determ ination of the two target analytes.3)The data of 27 cigarette samples determ ined by the developed method well agreed with those by the standard method,there was no significant difference.The method is simple,accurate and suitable for the simu ltaneous determ ination of NNK and BaP in mainstream cigarette smoke.

TS411.2

A

1002-0861（2015）09-0050-06

10.16135/j.issn1002-0861.20150909

2014-11-12

2015-04-30

陳曉水（1987—），碩士，助理工程師，主要從事煙葉與卷煙農(nóng)殘分析、煙氣化學成分分析工作。E-mail：chenxiaoshui@zjtobacco.com；*

陸明華，E-mail：lumh@zjtobacco.com

陳曉水，湯曉東，張博，等.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測卷煙主流煙氣中的苯并［a］芘和NNK［J］.煙草科技，2015，48（9）：50-55.

CHEN Xiaoshui,TANG Xiaodong,ZHANG Bo,etal.Simultaneous determ ination of benzo[a]pyrene and NNK in mainstream cigarette smoke by gas chromatography-tandem mass spectrometry［J］.Tobacco Science&Technology, 2015，48（9）：50-55.