擠壓態(tài)Mg-Zn-Nd醫(yī)用鎂合金的組織與性能研究

李軍雷，譚麗麗，楊柯

中國科學(xué)院金屬研究所，沈陽 遼寧110016

擠壓態(tài)Mg-Zn-Nd醫(yī)用鎂合金的組織與性能研究

李軍雷，譚麗麗，楊柯

中國科學(xué)院金屬研究所，沈陽 遼寧110016

本文設(shè)計并制備了一種新型的M g-Zn-Nd系列醫(yī)用鎂合金，合金經(jīng)擠壓變形后，對合金的微觀組織、力學(xué)性能以及降解性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，Nd元素可以顯著細(xì)化再結(jié)晶晶粒尺寸；由于Nd元素對于鎂合金堆垛層錯能的影響，使合金的塑性變形性能大幅度改善。另外，Mg-Nd第二相的存在有助于提高合金的耐腐蝕性能，使合金呈現(xiàn)出均勻腐蝕的特點(diǎn)。

Mg-Nd-Zn合金；擠壓變形；力學(xué)性能；降解性能

0 前言

鎂合金作為醫(yī)用金屬材料使用時，在某些情況下，材料需要經(jīng)歷較大的塑性變形過程。比如鎂合金心血管支架在進(jìn)行介入手術(shù)過程中，首先需要經(jīng)受壓握，使支架貼附于球囊，然后利用傳輸裝置運(yùn)送至血管中發(fā)生病變的部位，再利用球囊的膨脹使支架擴(kuò)張，從而擴(kuò)開發(fā)生狹窄的血管，最后把攜帶球囊的導(dǎo)管抽出體外，完成支架介入手術(shù)。由此可見，支架在此過程至少經(jīng)歷了壓握與擴(kuò)張的過程。文獻(xiàn)報道美國波士頓科學(xué)公司生產(chǎn)的NIRTM支架在這一過程中網(wǎng)絲局部可能需要經(jīng)受0.4~0.5的應(yīng)變[1]，而大部分變形鎂合金的最大應(yīng)變也只有0.2左右，不可能滿足這么大的應(yīng)變。為了滿足鎂合金作為心血管支架材料使用的目的，一方面需要通過設(shè)計和開發(fā)具有更大塑性變形能力的鎂合金新材料，另一方面需要對心血管支架的結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化，降低支架使用過程中的應(yīng)變量。另外，隨著人們對于可降解醫(yī)用鎂合金材料研究的持續(xù)進(jìn)行，其可能的應(yīng)用領(lǐng)域不斷被擴(kuò)展，對鎂合金材料各方面性能的要求也越來越高。比如鎂合金用于制作可降解金屬縫合線材料時，縫合線在打結(jié)時，在要求塑性變形性能較高的同時，也要求材料具備一定的強(qiáng)度；鎂合金用于制作可降解金屬吻合釘時，在要求材料強(qiáng)度較高的同時，還要具備一定的塑性[2-3]。而現(xiàn)有商用鎂合金材料都很難滿足以上要求，因此開發(fā)新型的可降解鎂合金材料具有重要意義。

文獻(xiàn)[4]報道，擠壓態(tài)Mg-2Nd合金表現(xiàn)出高達(dá)30％的拉伸延伸率與緩慢均勻的降解速率，但是材料的斷裂強(qiáng)度只有193 MPa，比較高的塑性變形性能使Mg-2Nd合金在心血管支架、食道粘膜支架等方面具有良好的應(yīng)用前景。Zhang等[5]發(fā)現(xiàn)，通過改變擠壓溫度及熱處理工藝可以改變Mg-3Nd-0.2Zn-0.4Zr合金的顯微結(jié)構(gòu)，從而可優(yōu)化其力學(xué)性能，材料的拉伸延伸率最高可以達(dá)到26％，抗拉強(qiáng)度達(dá)到245 MPa。Mg-Nd變形鎂合金普遍表現(xiàn)出較高的塑性，這是因?yàn)镹d固溶于鎂合金中，可以大幅降低鎂合金的晶間層錯能，使非基面滑移變得容易起來[6]。

Zn元素是人體中必須的微量元素之一，在人體生長發(fā)育、生殖遺傳、免疫、內(nèi)分泌等重要生理過程中起著極其重要的作用。同時，它還是鎂合金中常用的合金元素之一，具有顯著的固溶強(qiáng)化效果，并且還可以提高鎂合金的腐蝕電位，提高其耐蝕性[7]。為此本文中通過在Mg-Nd合金中添加適量Zn元素來彌補(bǔ)Mg-Nd合金強(qiáng)度較低的不足，期望新的Mg-Nd-Zn合金在保持良好的塑性變形能力的同時，還具備較高的強(qiáng)度，滿足鎂合金用于制作縫合線、吻合釘?shù)戎踩胛锂a(chǎn)品的性能要求。本文重點(diǎn)研究了Zn含量變化對鑄態(tài)及擠壓態(tài)Mg-2Nd-x Zn（x=0.2, 1.0, 2.0）合金和Mg-0.5Nd-x Zn（x=2.0, 4.0, 6.0）合金的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能以及腐蝕性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 擠壓態(tài)合金制備

本文所設(shè)計的新型鎂合金成分見表1，采用合金化的方法，制備了一系列的Mg-Zn-Nd合金鑄錠。

表1 新型鎂合金的化學(xué)成分

為了使鎂合金棒材的擠壓可以順利進(jìn)行，擠壓前對鑄錠進(jìn)行了均勻化退火處理。棒材的擠壓在3MN立式擠壓機(jī)上進(jìn)行。選取的擠壓參數(shù)為：鑄錠預(yù)熱溫度為653 K，預(yù)熱時間為1 h，擠壓溫度為663 K，入口處擠壓速度為20 mm/s，擠壓比為64：1。在擠壓凹模和擠壓套筒內(nèi)部均勻涂上油劑石墨來減小坯料與模具之間的摩擦，起到潤滑作用，從而利于合金的擠壓變形，改善擠壓棒材的表面質(zhì)量。

1.2 組織與性能分析

鎂合金的實(shí)際化學(xué)成分通過電感耦合等離子體分析儀（ICP-AES，Optima7300DV, PerkinElmer，USA）來測定，每種成分的合金分別取屑50 g用于ICP成分分析。采用OLYMPUS-GX71金相顯微鏡來觀察鑄態(tài)及變形態(tài)合金的顯微組織，在萊卡型顯微鏡下進(jìn)行金相組織觀測，選擇合適的參數(shù)拍照。對于每種合金，選取6張具有代表性的金相照片進(jìn)行晶粒尺寸及第二相含量的測定。根據(jù)ASTM E112-G6標(biāo)準(zhǔn)，采用直線截取法進(jìn)行晶粒尺寸大小的測定。本文采用附帶銅Kα射線源的X射線衍射儀（XRD，D/max 2500 Diffractometer）測定分析鎂合金中的相組成。采用HITACHIS-3400N型掃描電子顯微鏡觀察合金的微觀組織特征與斷口形貌，并用能譜儀（EDS）確定相的原子組成。從鎂合金擠壓棒材上取樣，通過機(jī)加工制備M10標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣從。拉伸試樣平行段長度30 mm，直徑5 mm。棒材的室溫拉伸試驗(yàn)在ZwickZ050萬能拉伸機(jī)上進(jìn)行，拉伸速率1.0 mm/min，每組至少采用5個平行試樣。電化學(xué)測試試驗(yàn)樣品采用線切割方法制備，樣品尺寸為Φ10×8 mm，用SiC砂紙打磨，除去樣品表面油污和缺陷。利用打孔機(jī)在樣品背面中心鉆一個直徑1.5 mm，深4~5 mm的圓孔，在圓孔中插入銅導(dǎo)線，再用環(huán)氧樹脂封裝，環(huán)氧固化后用砂紙水磨待測試樣品表面至2000#后，使用硅膠涂抹樣品與環(huán)氧接觸的邊沿。實(shí)驗(yàn)選擇動電位極化曲線測試方法，采用型號為Verserstat 3（Princeton Applied Research）的電化學(xué)工作站獲得Tafel曲線以及阻抗譜能奎斯特曲線。測試采用常規(guī)的三電極系統(tǒng)進(jìn)行：樣品作為工作電極，飽和氯化鉀甘汞電極作為參比電極，鉑電極作為對電極。所有測試在（37±0.5）℃的Hank’s溶液（主要成分為NaCl 8 g/L，KCl 0.4 g/L，KH2PO40.06 g/L，MgSO40.2 g/L，NaHCO 0.35 g/L，CaCl20.14 g/L，Na2HPO40.12 g/L，葡萄糖 1 g/L）中進(jìn)行。

在擠壓棒材上利用線切割加工出Φ10×2 mm的片狀試樣，然后依次使用400#、800#、1200#和2000#的SiC砂紙打磨。把打磨好的樣品，放置于裝有酒精的燒杯中，超聲波清洗5 min后，電吹風(fēng)吹干備用。實(shí)驗(yàn)過程中，將試樣浸泡于裝有Hank’s溶液的離心管內(nèi)，置于37 ℃的恒溫箱內(nèi)，模擬材料在人體內(nèi)的降解行為，試驗(yàn)樣品表面積（cm2）與Hank’s液體體積（mL）的比例為2.5：1，每種合金選取9個平行樣。在浸泡過程中，每24 h記錄一次Hank’s溶液的pH之變化，并更換一次溶液以保持溶液的pH值保持在正常的人體范圍內(nèi)。分別于1、2、3周后，每種合金取出其中3個樣品，放入25wt.％的鉻酸中超聲清洗3 min以除去樣品表面腐蝕產(chǎn)物，然后依次使用水和酒精進(jìn)行清洗，電吹風(fēng)吹干后用電子天平稱重，計算出平均腐蝕速率，并使用掃描電子顯微鏡觀察樣品的腐蝕形貌。平均腐蝕速率的計算公式為：

式中K=8.76×104；W是浸泡前后樣品重量變化（g）；A是浸泡樣品暴露在Hank’s溶液中的表面積（cm2）；T是浸泡時間（h）；D是材料密度（g/cm3）。實(shí)驗(yàn)采用失重法測量合金的腐蝕速率的單位為：mm/yr。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 擠壓態(tài)Mg-Zn-Nd合金的顯微組織

利用ICP對鑄錠的實(shí)際合金成分進(jìn)行了分析，分析結(jié)果見表2，表明合金實(shí)際成分與名義成分比較接近。

表2 鑄態(tài)Mg-Zn-Nd合金的分析化學(xué)成分

圖1為擠壓態(tài)的Mg-Nd-Zn合金的金相顯微照片，表3給出了各成分合金的晶粒尺寸與第二相含量?？梢奙g-0.5Nd-x Zn系合金的晶粒尺寸明顯比Mg-2Nd-x Zn系合金更粗大一些，說明稀土元素Nd有助于細(xì)化變形態(tài)鎂合金再結(jié)晶晶粒尺寸。這是由于Mg的層錯能很低，尤其是它的基面層錯能只有20 mJ/m2左右，因此鎂合金中的擴(kuò)展位錯寬度都比較大。文獻(xiàn)[8]報道Nd元素的加入可以降低鎂合金的層錯能，從而進(jìn)一步增大了合金中擴(kuò)展位錯的寬度。擴(kuò)展位錯寬度越大，其發(fā)生交滑移和攀移的難度越高，因此鎂合金難以發(fā)生動態(tài)回復(fù)，從而增大了發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的傾向，提高了動態(tài)再結(jié)晶形核率。另外，Nd含量越高，合金中彌散分布的Mg-Nd間化合物含量越多，對位錯的交滑移和攀移也有一定的抑制作用，提高了鎂合金發(fā)生動態(tài)回復(fù)的難度，進(jìn)一步提高了其發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的傾向。綜上所述，由于Nd元素對鎂合金中擴(kuò)展位錯的拓寬以及Mg-Nd間化合物對位錯交滑移與攀移的抑制作用，使鎂合金更傾向于發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，再結(jié)晶形核率提高，所以Nd元素較多的Mg-2Nd-x Zn系列合金的晶粒尺寸比Nd元素較少的Mg-0.5Nd-x Zn合金更細(xì)小。

圖1 擠壓態(tài)Mg-Nd-Zn合金橫截面金相圖

表3 擠壓態(tài)M g-Zn-Nd合金晶粒尺寸與第二相含量

圖2為擠壓態(tài)Mg-0.5Nd-x Zn合金和Mg-2Nd-x Zn合金沿擠壓方向截面的掃描電子顯微鏡照片?？梢钥吹?，第二相顆粒沿擠壓方向被碾碎成更細(xì)小的顆粒。利用EDS對合金中的第二相顆粒的成分進(jìn)行了分析，分析結(jié)果見表4。Mg-0.5Nd-2Zn合金中只有非常少量的彌散分布的顆粒狀析出相，其相組成與Mg12Nd接近，這可能是在鑄錠均勻化處理過程中析出的新相，也可能源自于原來的(Mg,Nd）51Zn20分解后的產(chǎn)物。而Mg-0.5Nd-4Zn和Mg-0.5Nd-6Zn中有較多的被碾碎的第二相，其成分接近于MgZn2。文獻(xiàn)報道Mg51Zn20在317~325 ℃會發(fā)生分解，最終產(chǎn)物是α-Mg和MgZn2。在Mg-2Nd-0.2Zn中的第二相的成分接近Mg12Nd相，而Mg-2Nd-1Zn和Mg-2Nd-2Zn中的第二相分別為Mg12Nd相以及Mg：Zn：Nd接近5：2：2的新相，這可能源自于鑄態(tài)合金中(Mg,Zn）92.1Nd7.9相在500℃均勻化處理時發(fā)生了分解反應(yīng)。其中被碾碎的顆粒成分傾向于Mg12Nd相，而較大的球形顆粒Mg：Zn：Nd比例接近5：2：2。

圖2 擠壓態(tài)Mg-0.5Nd-x Zn合金和Mg-2Nd-x Zn合金沿擠壓方向截面的掃描電鏡圖

表4 擠壓態(tài)Mg-Zn-Nd鎂合金中第二相成分能譜分析結(jié)果

2.2 擠壓態(tài)Mg-Zn-Nd合金的力學(xué)性能

圖3是擠壓態(tài)Mg-Zn-Nd六種合金的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線及其拉伸力學(xué)性能隨合金成分的變化趨勢，表5列出了合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度與斷裂延伸率。對比Mg-0.5Ndx Zn (x=2.0, 4.0, 6.0）的力學(xué)性能，可見合金的強(qiáng)度隨Zn含量增加顯著提高，抗拉強(qiáng)度由230 MPa提升至313 MPa；ZN20與ZN40合金的斷裂延伸率基本相同，達(dá)到20％；進(jìn)一步提高Zn含量，合金的延伸率降低至17.8％。這可能是因?yàn)棣?Mg基體與合金中MgZn2析出相的界面處在拉伸變形過程中容易發(fā)生應(yīng)力集中，成為裂紋源。ZN60的屈服強(qiáng)度比較高，合金發(fā)生17.8％的塑性變形時，第二相與基體結(jié)合處的應(yīng)力值超過了第二相與基體的結(jié)合強(qiáng)度，因此合金發(fā)生斷裂。而對于ZN20和ZN40合金，合金的屈服強(qiáng)度分別只有73和190 MPa。隨著拉伸變形的進(jìn)行，α-Mg基體與第二相界面處的應(yīng)力升高。由于這兩種合金的屈服強(qiáng)度比較低，相對于ZN60，這兩種合金可以在發(fā)生較大的塑性變形后，基體與第二相界面處的應(yīng)力才能達(dá)到形成裂紋的臨界應(yīng)力值，因此ZN20和ZN40合金的延伸率高于ZN60。 NZ22合金中Zn和Nd含量之和為4.17％），可見Zn含量較多的ZN20和ZN40的強(qiáng)度明顯高于NZ20和NZ22合金，這說明Zn元素對鎂合金的強(qiáng)化效果優(yōu)于Nd元素。而NZ系合金的拉伸延伸率普遍達(dá)到30％以上，表現(xiàn)出優(yōu)異的塑性變形性能，這一方面源自于NZ系合金更細(xì)的晶粒尺寸，晶粒越細(xì)，單位體積內(nèi)晶粒越多，形變時同樣的形變量可分散到更多的晶粒中，產(chǎn)生較均勻的形變而不會造成局部應(yīng)力過度集中，引起裂紋過早形成與發(fā)展，提高了材料的塑性變形能力。另一方面，文獻(xiàn)[8-9]報道鑭系稀土元素固溶于鎂基體中，可以顯著地降低鎂合金的堆垛層錯能。表6列出了根據(jù)密度泛函理論計算得到的多種合金元素固溶于鎂基體后，合金堆垛層錯能的數(shù)值[9]。計算結(jié)果表明，鑭系元素以及Y、Sc作為鎂合金中的合金元素，可以降低晶體的堆垛層錯能，其中Nd元素對堆垛層錯能的降低程度僅次于Pr。堆垛層錯能的降低與鎂合金晶體錐面上不全位錯的形成密切相關(guān)，這對錐面上＜c+＞位錯的形核有促進(jìn)作用，而＜c+＞位錯的存在是發(fā)生鎂合金非基面滑移的一個具有決定性作用的前提條件。因此綜合這兩方面的因素，Nd含量較多的Mg-2Nd-x Zn合金表現(xiàn)出更優(yōu)異的塑性變形能力。

圖3 擠壓態(tài)Mg-Zn-Nd合金力學(xué)性能

表5 擠壓態(tài)Mg-Zn-Nd合金的室溫拉伸力學(xué)性能

Mg-2Nd-x Zn系合金的強(qiáng)度要低于Zn含量較高的Mg-0.5Nd-x Zn系合金。對比合金元素含量接近的ZN20和NZ20合金（根據(jù)ICP分析結(jié)果，ZN20合金中Zn和Nd含量之和為2.03％，NZ20合金中Zn和Nd含量之和為2.29％），以及ZN40和NZ22合金（ZN40合金中Zn和Nd含量之和為4.33％，

表6 根據(jù)密度泛函理論計算得到的Mg15X堆垛層錯能I1 SFE的值[9]

2.3 擠壓態(tài)Mg-Zn-Nd合金的降解性能

圖4為擠壓態(tài)Mg-Zn-Nd合金在37 ℃的Hank’s溶液中的極化曲線，擬合的電化學(xué)數(shù)據(jù)列于表7中。對比Mg-0.5Nd-x Zn (x=2.0, 4.0, 6.0）合金的電化學(xué)數(shù)值，可見合金的自腐蝕電位隨Zn含量的增加而正移，自腐蝕電流密度也隨Zn含量增加而升高，說明合金的耐蝕性隨Zn含量的升高而降低。這與Zn含量升高引起的第二相含量增加有關(guān)，第二相增多，電偶腐蝕加劇，因此耐蝕性隨之降低。阻抗譜圖中圓弧越大，材料的耐蝕性越好。對比可見，阻抗譜圖反映的耐蝕性與極化曲線一致，ZN20和NZ20合金的阻抗曲線圓弧最大，具有最好的耐蝕性能。

圖4 Mg-Zn-Nd合金的電化學(xué)測試結(jié)果

表7 由Tafel曲線所得電化學(xué)數(shù)據(jù)

圖5是六種Mg-Zn-Nd合金在Hank’s溶液中浸泡7天之后的表面形貌的高倍顯微照片。從腐蝕形貌來看，ZN系列合金與NZ系列合金表現(xiàn)出完全不同的腐蝕過程，ZN20合金的腐蝕以點(diǎn)蝕為主，但是發(fā)生點(diǎn)蝕的位置非常有限，并且腐蝕的發(fā)生僅限于材料表面；ZN40和ZN60合金的腐蝕相對更嚴(yán)重，可以看到明顯的因?yàn)楦g引起的晶粒脫落。而NZ系列合金在浸泡1周之后，腐蝕表面形貌具有典型的Mg-Nd合金特征，表現(xiàn)為由大量密集分布的比較淺且細(xì)小的腐蝕點(diǎn)坑組成，這些微觀的細(xì)小的腐蝕坑連接在一起，宏觀表現(xiàn)為均勻腐蝕的特點(diǎn)。這些比較淺的細(xì)小腐蝕坑的出現(xiàn)源自于合金中的Mg12Nd相與α-Mg基體的相互作用。有研究[10]報道，Mg12Nd相的電位與α-Mg基體接近，兩者相互作用發(fā)生電偶腐蝕時，反應(yīng)緩慢，不易形成較大的腐蝕坑，因此Mg12Nd相的存在有助于鎂合金均勻腐蝕的發(fā)生。

圖5 Mg-Zn-Nd合金在Hank’s溶液中浸泡7 d后的顯微形貌注：ZN 20：M g-2Zn-0.5N d；ZN 40：M g-4Zn-0.5N d；ZN 60：Mg-6Zn-0.5Nd；NZ20：Mg-2Nd-0.2Zn；NZ21：Mg-2Nd-1.0Zn；NZ22：M g-2Nd-2.0Zn。

圖6 擠壓態(tài)M g-Zn-Nd合金在Hank’s溶液中浸泡所引起的溶液pH值變化

圖7是六種合金分別浸泡7、14和21 d后的重量變化情況。ZN系列合金和NZ系列合金都表現(xiàn)出相同的趨勢，即隨著Zn含量的增加，合金的耐腐蝕性能降低，降解速率升高。

圖7 擠壓態(tài)Mg-Zn-Nd合金在Hank’s溶液中的腐蝕速率

3 結(jié)論

本文研究了擠壓態(tài)Mg-Zn-Nd鎂合金合金的顯微組織、力學(xué)性能和降解性能，結(jié)論如下：①M(fèi)g-Zn-Nd合金在擠壓之后，晶粒尺寸顯著細(xì)化，其中Mg-2Nd-x Zn (x=0.2, 1.0, 2.0）合金擠壓后再結(jié)晶的晶粒尺寸比Mg-0.5Nd-x Zn的更小，說明稀土元素Nd有助于鎂合金再結(jié)晶晶粒的細(xì)化。擠壓態(tài)ZN系列合金中的第二相主要為MgZn2相，而NZ20合金中的第二相主要為Mg12Nd。NZ21和NZ22合金中的第二相除Mg12Nd外，還有Mg：Nd：Zn接近5：2：2的新相存在；②由于ZN系合金中含有較多的Zn，具備明顯的固溶強(qiáng)化作用，表現(xiàn)出較高的強(qiáng)度與適中的塑性變形性能；NZ系合金中有較多的Nd，Nd元素的引入有助于降低鎂合金堆垛層錯能，激活非基面滑移系，因此NZ系列合金表現(xiàn)出優(yōu)異的塑性變形性能與適中的強(qiáng)度；③ZN系合金與NZ系合金中的第二相含量隨著Zn含量的增加而增多，由第二相引起的電偶腐蝕加劇，導(dǎo)致合金的降解速率顯著升高。

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Investigation on M icro-Structures and Properties of Extruded M g-Zn-Nd Bio-M edical M agnesium A lloys

LI Jun-lei, TAN Li-li, YANG Ke
Institute of M etal Research Chinese A cadem y o f Sc iences, Shenyang Liaoning 110016, China

Novel Mg-Zn-Zd bio-medical alloys were designed and prepared in this study, and their microstructure, mechanical properties and biodegradability were investigated. The results showed that Nd could effectively re fi ne the grain size of the re-crystallized alloy and greatly improve the ability of plastic deformation through decreasing the stacking default energy of the alloy. In addition, the Mg-Nd second phases could help to improve the corrosion resistance of the alloy, making the alloy to degrade uniform ly. Key words：Mg-Nd-Zn alloy；extruded deformation；mechanical property；biodegradability

TG146.2

A

10.3969/j.issn.1674-1633.2015.09.002

1674-1633(2015）09-0006-06

國家973項(xiàng)目（2012CB619101）。

楊柯，研究員，博士生導(dǎo)師，研究領(lǐng)域包括新型醫(yī)用金屬材料、先進(jìn)鋼鐵材料、儲氫合金等。

通訊作者郵箱：kyang@im r.ac.cn