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    液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定紡織纖維中的分散藍(lán)1和分散黃3

    2015-05-30 10:48:04胡羽鵬顧浩威
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2015年12期
    關(guān)鍵詞:串聯(lián)質(zhì)譜液相色譜紡織品

    胡羽鵬 顧浩威

    摘 要:建立了同時(shí)測(cè)定紡織纖維中分散藍(lán)1和分散黃3的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。紡織品材料經(jīng)甲醇超聲提取后,以C18色譜柱分離,乙腈(A)-5mmol/L乙酸銨(B)作流動(dòng)相,進(jìn)行HPLC-MS/MS在MRM模式下的定性及定量分析。分散藍(lán)1和分散黃3在0.1-0.8μg/mL范圍內(nèi)有很好的線性,r2可達(dá)0.99,分散藍(lán)1的檢出限為5.0μg/mL,分散黃3的檢出限為2.5μg/mL。樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中,分散藍(lán)1和分散黃3的加標(biāo)回收率為85.9%-103.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.59%-5.39%。該方法準(zhǔn)確、快速、靈敏度高,適用于紡織品中分散藍(lán)1和分散黃3含量的定性、定量測(cè)定。

    關(guān)鍵詞:液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;紡織品;分散藍(lán)1;分散黃3

    隨著電視、互聯(lián)網(wǎng)的傳播,犯罪分子的反偵查能力越來越強(qiáng),傳統(tǒng)的指紋、足跡的痕跡物證通常會(huì)被破壞,而在犯罪案件現(xiàn)場(chǎng)中常常保留有各種紡織纖維的微量物證,而分析檢驗(yàn)這些微量物證可以為案件指明方向并提供直接證據(jù)。紡織纖維中的分散藍(lán)1和分散黃3是紡織纖維中的致敏染料,常常會(huì)引起人體或動(dòng)物的過敏。染色過程中,染料分子通過吸附、擴(kuò)散等多重處理,從而使染液轉(zhuǎn)移到被染物上[2]。通過對(duì)致敏染料的檢驗(yàn)分析,可以為案件偵破提供方向和證據(jù)。

    對(duì)分散藍(lán)1和分散黃3檢測(cè)的方法有很多種,王明泰[2]等采用了氣相色譜-質(zhì)譜法、陳美娟[3]、胡奇志[4]等采用液相色譜法對(duì)分散藍(lán)1和分散黃3進(jìn)行了測(cè)定,但是前處理都相對(duì)繁瑣,靈敏度不高。文章采用甲醇超聲提取后用LC-MS-MS測(cè)定,方法簡(jiǎn)單快速、靈敏度高。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    標(biāo)準(zhǔn)品購置:分散藍(lán)1(99%)和分散黃3(99%),購于美國Dr Ehrenstorser GmbH公司;甲醇、乙腈均為色譜純。

    LC-MS-MS系統(tǒng):API 4000(ESI)配 LC-30液相系統(tǒng)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制

    標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取分散藍(lán)1、分散黃3固體標(biāo)準(zhǔn)品各0.01g(精確到0.001g),用甲醇配制成濃度為0.1mg/mL的分散藍(lán)1和分散黃3儲(chǔ)備液,4℃冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

    1.2.2 樣品的制備

    取紡織纖維混合均勻,準(zhǔn)確稱取紡織纖維1.0g(精確至0.001g)于50mL比色管中,再加入10mL甲醇,放于70℃恒溫震蕩水浴中20min。然后再70℃恒溫超聲提取10min。取有機(jī)相。殘?jiān)屑尤?0mL甲醇,再次提取2次,合并有機(jī)相。有機(jī)相吹氮濃縮、用甲醇定容至1mL,最后用0.45μm濾膜過濾,備用。

    1.2.3測(cè)定條件。

    (1)液相色譜條件

    色譜柱:ZORBAXExtendC18柱(4.6×150mm×3.5μm);流動(dòng)相:乙腈(A)-5mmol/L乙酸銨(B),梯度洗脫(程序見表1);柱溫為40℃;進(jìn)樣量為2μL。

    (2)質(zhì)譜條件

    電噴霧離子源,噴霧電壓(IS)為5500V,離子源溫度(TEM)為600℃;碰撞氣為6psi;氣簾氣為24psi;霧化氣為60psi。多反應(yīng)監(jiān)測(cè)各離子對(duì)及各優(yōu)化參數(shù)見表2。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 提取溶劑的選擇

    分散藍(lán)1和分散黃3較易溶于醇、酮等多種有機(jī)溶劑。選取常用有機(jī)溶劑乙酸乙酯、甲醇、正己烷和丙酮為提取試劑進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)表明,用甲醇提取時(shí),分散藍(lán)1和分散黃3的回收率都能達(dá)到85%以上,并且提取的干擾雜質(zhì)少,所以最終選定甲醇作為提取溶劑。

    2.2 色譜條件的優(yōu)化

    2.2.1 色譜柱的選擇

    本實(shí)驗(yàn)采用規(guī)格為4.6×150mm×3.5μm的AgilentZORBAXExtend色譜柱為分離柱。

    采用乙腈和5mmol/L乙酸銨水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,2種目標(biāo)物均分離良好,峰型尖銳對(duì)稱,且目標(biāo)峰沒有基質(zhì)干擾,如圖1所示。

    2.3 質(zhì)譜條件的選擇和優(yōu)化

    首先采用0.8μg/mL分散藍(lán)1和分散黃3標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用蠕動(dòng)泵樣方式進(jìn)樣,在ESP+全掃描模式下找出母離子,經(jīng)確定為分子離子,然后對(duì)其子離子進(jìn)行全掃描,最后選取豐度較強(qiáng)的2個(gè)子離子,優(yōu)化其錐孔電壓、碰撞能量等質(zhì)譜參數(shù)。選取豐度較大并且響應(yīng)穩(wěn)定的來做定量離子。

    2.4 校準(zhǔn)曲線、線性范圍及檢出限

    取分散藍(lán)1和分散黃3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,其濃度分別為:0.0,0.05,0.1,0.2,0.4,0.8,1.2μg/mL,以峰面積(Y)對(duì)濃度(X,μg/mL)進(jìn)行線性回歸,得到校準(zhǔn)曲線,結(jié)果見表3。結(jié)果表明:分散藍(lán)1和分散黃在0.1~0.8μg/mL范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)均可達(dá)到0.99以上、線性關(guān)系良好。

    采用信噪比S/N=3的計(jì)算方式測(cè)算檢出限,分散藍(lán)1的檢出限為5.0μg/kg,分散黃3的檢出限為2.5μg/kg。

    2.5 回收率、變異系數(shù)

    在紡織纖維樣品中添加濃度為0.4μg/mL的分散藍(lán)1和分散黃3混合標(biāo)液,經(jīng)上述方法進(jìn)行測(cè)定,樣品空白和加標(biāo)的色譜圖和質(zhì)譜圖如圖2所示,結(jié)果表明:在此色譜條件下能很好的將這2種目標(biāo)物質(zhì)分離。

    分散藍(lán)1和分散黃3的加標(biāo)回收率及5次重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)結(jié)果見表4。結(jié)果表明:分散藍(lán)1和分散黃3的平均回收率在85.9%-103.6%之間,變異系數(shù)(RSD)在1.59%-5.39%之間。

    3 結(jié)束語

    采用HPLC-MS/MS同時(shí)測(cè)定紡織纖維中分散藍(lán)1和分散黃3,方法準(zhǔn)確、快速、靈敏度高,適用于紡織品中分散藍(lán)1和分散黃3含量的定性、定量測(cè)定。

    參考文獻(xiàn)

    [1]何瑾馨.染料化學(xué)[M].北京:中國紡織出版社,2009:11.

    [2]王明泰,牟峻,周曉,等.氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)聯(lián)用技術(shù)在紡織品安全檢測(cè)中的應(yīng)用[J].檢驗(yàn)檢疫科學(xué),2007,17:105-108.

    [3]陳美娟,李亞明,張蓉,等.高效液相色譜法測(cè)定紡織品上的致敏性分散染料[J].染料與染色,2006,43(4):51-52.

    [4]胡奇志,黎宏彥,李少冥.反相高效液相色譜法測(cè)定偶氮分散染料混合物的研究[J].分析化學(xué),1994,22(4):429.

    [5]李懿睿,郭衛(wèi)榮.液相色譜-質(zhì)譜法快速測(cè)定紡織品中6種致敏性分散染料[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2010,29(2):11-13.

    [6]馬強(qiáng),白樺,王超,等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定玩具中的16種致癌和致敏染料[J].分析化學(xué),2010,38(1):51-56.

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