ABB VISTAII PGC2000色譜儀在測(cè)量氣化合成氣出口中的應(yīng)用

王云虎

摘 要：ABB Vistall PGC2000型氣相色譜分析儀其先進(jìn)的技術(shù)和簡(jiǎn)易維護(hù)于一體，在當(dāng)今力求高效、簡(jiǎn)潔、環(huán)保、節(jié)能的社會(huì)大環(huán)境下更容易被煤化工廣接納與應(yīng)用，同時(shí)符合國(guó)家背景下環(huán)保節(jié)能發(fā)展新趨勢(shì)的技術(shù)要求。因此，選擇一臺(tái)使用方便，測(cè)量穩(wěn)定，故障率低的色譜儀器對(duì)煤制甲醇項(xiàng)目至關(guān)重要。

關(guān)鍵詞：色譜儀；測(cè)量；應(yīng)用

1 氣化工藝流程簡(jiǎn)介

煤漿經(jīng)煤漿給料泵加壓后與空分來(lái)的高壓氧送入工藝燒嘴，經(jīng)工藝燒嘴混合后噴入氣化爐在1300℃左右的高溫下發(fā)生部分氧化還原反應(yīng)生成水煤氣，煤中的灰分呈熔融狀態(tài)與氣化反應(yīng)生成的粗煤氣并流經(jīng)激冷環(huán)及下降管進(jìn)入激冷室最終與激冷水、熔渣進(jìn)入激冷室里面形成水煤氣，通過(guò)洗滌塔頂通過(guò)一系列除水分離后形成溫度約240℃，壓力6.25MPa，水蒸氣/干氣約1.5送至變換工序。出洗滌塔出口的合成氣測(cè)量主份數(shù)據(jù)主要為：CO 45%，H2 35%，CO2 20 %，CH4 （1%以下），H2S（0.1-0.5%）以及微量的O2，N2，Ar等組分。洗滌塔出口合成氣為高溫、高壓以及大量雜質(zhì)（含煤粉），爐內(nèi)的工藝變化參數(shù)的變化直接反映在這些數(shù)據(jù)的變化上。因此連續(xù)監(jiān)測(cè)氣化爐內(nèi)反應(yīng)情況對(duì)整個(gè)甲醇生產(chǎn)至關(guān)重要，直接影響成品產(chǎn)量的好壞，正因?yàn)槿绱藢?duì)分析儀表提出了更高的要求。在線分析儀不僅數(shù)據(jù)要應(yīng)付復(fù)雜多變的工藝狀況，同時(shí)還要時(shí)間反應(yīng)快準(zhǔn)確測(cè)量出工藝參數(shù)的變化，時(shí)刻能監(jiān)測(cè)出工藝過(guò)程的變化，為工藝操作人員提供可靠的操作依據(jù)，使工藝變化平穩(wěn)運(yùn)行進(jìn)一步維護(hù)整個(gè)工藝的正常生產(chǎn)。

2 色譜儀特點(diǎn)與原理結(jié)構(gòu)

（1） ABB VISTAII PGC2000特點(diǎn)——儀器本身控制器方面。a. 所有的操作（運(yùn)行表格的編輯、運(yùn)行參數(shù)的查看、譜圖的顯示等）均可在操作面板上完成，無(wú)需其他輔助設(shè)備。b. 操作簡(jiǎn)單，所有操作均為菜單式操作，人機(jī)界面好，且具有在線幫助，易于掌握。c. 譜圖的顯示連續(xù)、直觀，可直接做為色譜峰編輯的依據(jù)，無(wú)需外部記錄儀及計(jì)算機(jī)等。d. 控制器的結(jié)構(gòu)為模塊化板結(jié)構(gòu)，查找及處理問(wèn)題容易。（2）分析器方面。a. 閥。采用結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的滑閥；各種閥形式統(tǒng)一，備件種類少，10通滑閥即可做采樣閥也可做選擇閥；滑塊更換容易，不需任何工具，30秒即可完成。b. TCD檢測(cè)器。恒溫型控制，對(duì)熱絲有極好的保護(hù)性；可以通入雙載氣，簡(jiǎn)化了氣路方案，容易維護(hù)，用最常用的H2及N2做載氣，減少了用戶日后的投入兩元件熱絲，組成兩個(gè)惠斯通電橋，可根據(jù)使用情況，更換其中任一熱絲元件。（3）ABB VISTAII PGC2000型氣相色譜采用填充法吸附色譜分離技術(shù)。當(dāng)樣品組經(jīng)過(guò)處理后經(jīng)過(guò)色譜柱時(shí)，流動(dòng)相中樣品混合物經(jīng)過(guò)固定相時(shí)與固定相發(fā)生作用。由于物質(zhì)組份的差異以及固定相相互作用的類型、強(qiáng)弱不同，因此在載氣的推動(dòng)下，不同組分在固定相滯留與相互吸附的時(shí)間長(zhǎng)短按先后不同的次序從固定相中流出，通過(guò)特定檢測(cè)器檢測(cè)從而測(cè)量出各組分的濃度。（4）ABB VISTAII PGC2000色譜儀預(yù)處理結(jié)構(gòu)組成。a.儀表采樣方式：取樣探頭線選用Φ14*2不銹鋼管，采用插入式插入工藝管道2/3尺寸之處，通過(guò)前預(yù)處理減壓后送至后預(yù)處理做二次處理。b.一級(jí)前預(yù)處理：一級(jí)前預(yù)處理作用是降低樣氣管線的壓力和溫度，到達(dá)常溫與滿足傳輸?shù)蕉?jí)預(yù)處理前壓力即可。一般一級(jí)預(yù)處理靠近取樣點(diǎn)安裝，這樣通過(guò)旁路循環(huán)盡可能減少樣品的滯后時(shí)間。c.二級(jí)預(yù)處理：二級(jí)預(yù)處理作用是除去樣品氣中的水分、粉塵、和油霧等雜質(zhì)。最后通過(guò)流量計(jì)調(diào)節(jié)滿足色譜儀測(cè)量的基本要求。d.流路切換單元：根據(jù)色譜儀的設(shè)定程序控制流路氣動(dòng)閥的作用，從而完成多個(gè)被分析流路的切換工作。e.進(jìn)樣閥：ABB色譜儀一般采用滑閥，通過(guò)滑閥里的閥瓣的動(dòng)作來(lái)選擇樣品的進(jìn)入與排出。f.載氣系統(tǒng)作用：攜樣品氣進(jìn)入色譜柱并帶動(dòng)樣品氣離開色譜柱。它是樣品氣在色譜柱中流動(dòng)、色譜柱切換、反吹的外部動(dòng)力。g.溫度控制：ABB色譜儀采用目前比較流行的空氣浴加熱，通過(guò)加熱儀表空氣來(lái)控制監(jiān)測(cè)單元的溫度，滿足色譜溫度恒溫的檢測(cè)要求。這種做法即節(jié)省空間，又進(jìn)一步降低了使用成本。h.熱導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng)（TCD）：神華包頭煤化工氣化裝置色譜儀采用的是TCD檢測(cè)器，它比較適合高濃度的常組份分析檢測(cè)，通過(guò)惠斯通橋流的變化使測(cè)量電橋產(chǎn)生不平衡電壓，從而測(cè)出組分濃度。i.數(shù)據(jù)采樣處理單元：ABB色譜儀將檢測(cè)信號(hào)通過(guò)專用的電路板完成各種計(jì)算，最后送色譜儀顯示，將結(jié)果以4-20MA的形式送到DCS。

3 色譜儀分析結(jié)果與譜圖

（1）氣化出洗滌塔合成氣出口譜圖（圖1）。

（2）ABB VISTAII PGC2000分析方法不僅可以采用歸歸一法同時(shí)也可以采用面積法對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。同時(shí)在譜圖的應(yīng)用上不僅可以通用時(shí)間來(lái)規(guī)定具體組分的進(jìn)樣與測(cè)量時(shí)間還可以使用組分的斜率門來(lái)測(cè)量具體的組分?jǐn)?shù)據(jù)，使譜圖與進(jìn)樣檢測(cè)方式多樣化，這樣可以對(duì)一些特別不好分離的組分進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)一步擴(kuò)大了儀器的使用范圍。

4 現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)常見(jiàn)故障與處理方法

（1）色譜峰丟失。a.進(jìn)樣問(wèn)題，檢查進(jìn)樣閥與定量管是否取樣與堵塞。b.未接入檢測(cè)器或檢測(cè)器不起作用，色譜關(guān)閉樣品發(fā)檢查檢測(cè)器信號(hào)是否正常，或者通高純氮?dú)獠榭瓷V基線是否在合理的區(qū)間內(nèi)。c.樣品溫度太低，檢查樣品與處理溫度、色譜控制溫度。d.柱箱溫度太低，檢查空氣浴加熱是否正常、檢查溫度繼電器是否正常。e.無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，檢查泄漏，通過(guò)電子壓力計(jì)驗(yàn)證柱進(jìn)品流速；f.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分從裝或者更換新的色譜柱。（2）前沿峰。a.柱超載，減少進(jìn)樣量。b.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10～20度，以使峰分開?；蛘咄ㄟ^(guò)改變色譜峰的開關(guān)門時(shí)間來(lái)分離色譜峰。c.樣品帶水，導(dǎo)致色譜柱進(jìn)水。（3）拖尾峰。a.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換色譜柱。如不能解決問(wèn)題，檢查檢測(cè)器是否正常。b.溫度太低：升溫（不要超過(guò)柱最高溫度）。檢查空氣浴溫度是否恒溫；檢查溫度繼電器是否可控。c.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10～20度，以使峰分開。d.柱損壞：更換柱；e.柱污染：利用馬福樓重新老化色譜柱，如果不行更換色譜柱。（4）基線異常。a.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，更換色譜柱。b.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和滑閥。c.載氣泄漏：檢查滑閥各個(gè)接頭與載氣供給部分，如有漏氣緊固即可。d.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載氣氣源壓力是否充足。e.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。f.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)，測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。g.溫度異常：檢查空氣浴加熱溫度與溫度繼電器，如有問(wèn)題采用備件更換。（5）測(cè)量輸出結(jié)果無(wú)顯示。a.檢查測(cè)量數(shù)據(jù)是否在正常范圍內(nèi)。b.檢查AO輸出板子是否正常。c.檢查DCS卡件是否能正常接受色譜傳送的數(shù)據(jù)信號(hào)。d.檢查現(xiàn)場(chǎng)色譜是否運(yùn)行正常。