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    HPLC法測定復(fù)方氨林巴比妥注射液中安替比林的含量

    2015-05-30 10:48:04梁萍
    關(guān)鍵詞:安替比林高效液相色譜法含量

    梁萍

    【摘 要】 目的:建立HPLC法測定復(fù)方氨林巴比妥注射液中安替比林含量的方法。方法:采用sinochrom ODS-AP(4.6mm×200mm,5μm)色譜柱;流動相:甲醇-1%醋酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.7)(45∶55);流速:0.8ml/min;檢測波長:259nm;柱溫:40℃;進樣體積:10μl。結(jié)果:安替比林濃度在0.4~2μg/ml時,線性關(guān)系良好(r=0.9999);平均加樣回收率為98.95%(n=9)。結(jié)論:該法簡便、快速、專屬性強、準(zhǔn)確度高,適用于復(fù)方氨林巴比妥注射液中安替比林的含量測定。

    【關(guān)鍵詞】 高效液相色譜法;安替比林;含量

    【中圖分類號】R927.2 【文獻標(biāo)志碼】 A 【文章編號】1007-8517(2015)09-0010-02

    Abstract:Objective:To establish an HPLC method for determination of antipyrine Compound Amionprine and Antipyrine injection.Method: An sinochrom ODS-AP column(4.6mm×200mm,5μm)was used with the temperature of 40℃.The mobile phase consisted of methanol:1%acetic acid solution(adjusted to pH 3.7 with TriethyLamine)(45∶55)and the flow rate was 0.8ml/min.The detection wavelength was 259nm,sample amount to 10μl.Results: the linearity was good in the range of 0.4~2μg/ml(r=0.9999);The average sample recovery rate was 98.8% (n=9).Conclusion: This Method is simple,rapid,specific and accurate ,and can be used for determination of compound Amionprine and Antipyrine injection.

    Keywords:HPLC;antipyrine;content

    復(fù)方氨林巴比妥注射液收載于《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)》化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)第十四冊,由氨基比林、安替比林、巴比妥和注射用水組成,為解熱鎮(zhèn)痛藥,臨床用于急性高熱時的緊急退熱,對發(fā)熱時的頭痛癥狀也有緩解作用。本文通過實驗,建立了高效液相色譜法測定復(fù)方氨林巴比妥注射液中安替比林的含量測定方法,并對方法進行了驗證[1]。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 Agilent 1260高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);BP211D電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)。

    1.2 試藥 安替比林對照品(批號:100506-200301,中國藥品生物制品檢定所);復(fù)方氨林巴比妥注射液(批號:1401212A、1401014A ,鄭州某藥業(yè)有限公司生產(chǎn);批號:13091904,貴州某藥業(yè)有限公司);甲醇為色譜純;水為超純水,其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:Sinochrom ODS-AP (4.6mm×200mm,5μm);流動相:甲醇-1%醋酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.7)(45∶55);流速:0.8ml/min;檢測波長:259nm;柱溫:40℃;進樣體積:10μl。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取安替比林對照品10.49mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液的制備 精密量取復(fù)方氨林巴比妥注射液1ml,置200ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

    2.2.3 陰性樣品溶液的制備 按復(fù)方氨林巴比妥注射液處方,不加安替比林制成陰性對照,同“2.2.2”項下的制備方法制成陰性樣品溶液。

    2.3 陰性對照試驗 取對照品溶液、樣品溶液和陰性溶液,在上述色譜條件下準(zhǔn)確進樣10μl,分別記錄色譜圖,色譜圖見圖1。結(jié)果表明,安替比林的測定不受其他雜質(zhì)峰的干擾。

    2.4 線性關(guān)系試驗 分別精密量取上述對照品溶液各4、8、12、16、20μl,在上述色譜條件下進樣,記錄峰面積,以峰面積A為縱坐標(biāo),濃度C(μg/ml)為橫坐標(biāo)進行線性回歸,得回歸方程為Y=3.57748C+1.16032,r=0.9999,安替比林在濃度0.4~2μg/ml的范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

    2.5 精密度試驗 取上述對照品溶液,準(zhǔn)確進樣10μl,連續(xù)進樣6次,分別測定峰面積,RSD為0.30%。表示儀器的精密度良好。

    2.6 重復(fù)性試驗 精密量取同一批號樣品(批號:1401212A),按“2.2.2”項下的方法配制溶液,在上述色譜條件下,依法測定,記錄峰面積,6份樣品按標(biāo)示量計算的平均含量為99.04%,RSD為0.35%(n=6)。表明該方法重現(xiàn)性較好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗 取重復(fù)性試驗項下的第一份樣品分別于0、2、4、8、12、24h取樣測定,結(jié)果安替比林的RSD為0.81%(n=6)。表明該樣品在24h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收率試驗 精密量取已知含量的樣品(批號:1401212A ) 4、5、6ml各3份分別置10ml量瓶中,精密加入“2.2.1”的對照溶液各6、6、6、5、5、5、4、4、4ml,搖勻。照上述色譜條件,進樣測定9份,結(jié)果平均回收率為98.95%,RSD為0.72%(n=9)。

    2.9 樣品中安替比林的含量測定 精密稱取安替比林對照品適量,照“2.2.1”項下方法制備對照品溶液,另取復(fù)方氨林巴比妥注射液三批,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液。精密量取對照品溶液和供試品溶液各10μl,在上述色譜條件下,注入液相色譜儀,記錄峰面積,按外標(biāo)法計算,結(jié)果見表1。

    3 討論

    3.1 《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)》化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)第十四冊中,安替比林的含量測定采用紫外法進行定量分析[2],其操作繁瑣,反應(yīng)時間長。本實驗采用HPLC法測定其含量,具有操作簡便、專屬性強、結(jié)果準(zhǔn)確的特點,有利于在實際工作中對藥品質(zhì)量的控制。

    3.2 檢測波長的選擇 精密量取對照品溶液適量,用水溶解并稀釋制成0.1mg/ml的溶液,以水為空白,用TU-1901紫外-可見分光光度計在200~300nm的波長范圍內(nèi)分別掃描其紫外吸收圖譜,在259nm的波長處有最大吸收,所以確定其為檢測波長。

    3.3 經(jīng)試驗,流動相用甲醇-1%醋酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.7)(45∶55) [3],流速為0.8ml/min;柱溫為40℃時,安替比林峰的保留時間適宜(5.7min),理論版數(shù)按安替比林峰計算達到7093 。

    參考文獻

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄194-195.

    [2]國家藥典委員會.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(第十四冊)[S].北京:人民衛(wèi)生出版社,2010:81.

    [3]國家藥典委員會. 國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(第十六冊)[S].北京:人民衛(wèi)生出版社,2010:396.

    (收稿日期:2015.01.29)

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