焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度測定中應(yīng)注意的問題

張榮江

【摘要】焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度是指導(dǎo)高爐生產(chǎn)的重要指標(biāo)，但焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度測定中測定結(jié)果受試樣加工、反應(yīng)溫度及保護(hù)氣體流量等因素的影響都很大。所以，如何控制好這些因素，使測定結(jié)果能正確指導(dǎo)生產(chǎn)，是人們一直關(guān)心的問題。本文通過大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)出焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度測定中應(yīng)注意的事項(xiàng)。

【關(guān)鍵詞】反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度；樣品形狀；升溫速度；反應(yīng)溫度；氣體流量

焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度是指導(dǎo)高爐生產(chǎn)的重要指標(biāo)，近年來，高爐煉鐵越來越大型化，此項(xiàng)指標(biāo)可較好的反映焦炭的熱性能情況以及在高爐中的骨架作用，指導(dǎo)焦炭的生產(chǎn)和高爐使用焦炭[1]。在鋼鐵產(chǎn)量快速發(fā)展的今天，焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度測定已成為鋼鐵企業(yè)分析檢驗(yàn)部門的日常工作。隨著鋼鐵企業(yè)之間競爭的日益加強(qiáng)，GB/T4000-2008[2]已被許多企業(yè)采用，但由于不同的操作人員對實(shí)驗(yàn)條件的掌握不盡相同，影響了對焦炭質(zhì)量的評價。本文通過豐富的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)出焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測試中需要注意的問題。

1.在制樣過程中，應(yīng)盡量選取接近球形的樣品來試驗(yàn)

GB/T4000-2008修定了GB/T4000-1996中的制樣方法，焦樣粒度由φ21 25改為φ23 25，焦炭樣品的粒度范圍縮小了，使所取焦炭樣品粒度更接近，使試驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確。但對試樣的具體形狀，沒做嚴(yán)格要求，這樣一來，不同的試驗(yàn)者選取試樣的標(biāo)準(zhǔn)不一樣，導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果相差較大。通過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，如果在篩子上的樣品試驗(yàn)者不認(rèn)真挑選，所取的片狀焦過多，就會使測得的反應(yīng)性偏高，反應(yīng)后強(qiáng)度偏低。片狀焦越多，焦炭反應(yīng)性偏高越多，焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度偏低得越多。而所選的焦炭越接近球形，所測得的反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度值越接近真實(shí)值。

2.升溫速度要按要求進(jìn)行，反應(yīng)溫度要嚴(yán)格控制

通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，升溫速度太快或太慢都會影響反應(yīng)結(jié)果，一般升溫時間在100min附近最好，升溫速度過快，就會在保護(hù)氣對焦炭沒保護(hù)好之前，焦炭由于溫度過高而與氧氣發(fā)生反應(yīng)，使測得的反應(yīng)性嚴(yán)重偏高，反應(yīng)后強(qiáng)度結(jié)果嚴(yán)重偏低。升溫速度太慢，一方面延誤分析測定的速度，另一方面會使測得的結(jié)果與真實(shí)值之間有輕微的偏差（與升溫過快所得值偏差方向相反）。下表是焦炭樣品1的反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度受升溫時間的影響情況：

表1 升溫速度對測試結(jié)果的影響

從上表可以看出，升溫時間短和長對反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度的影響不一樣，升溫時間短的影響要大一些，相反，升溫時間長的影響要小一些。所以，在做實(shí)驗(yàn)的過程中，要避免升溫過快，使反應(yīng)結(jié)果帶來較大的誤差，升溫速度按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的8 16℃/min，盡量保持11℃/min的升溫速度，把總升溫時間控制在100min左右得到的結(jié)果最理想。

反應(yīng)溫度對測試結(jié)果的影響也很大，下面是利用焦炭樣品2測得的一組數(shù)據(jù)：

表2 反應(yīng)溫度對測試結(jié)果的影響

從上表可看出，反應(yīng)溫度對測試結(jié)果的影響很大，反應(yīng)溫度偏低，反應(yīng)性偏低，反應(yīng)后強(qiáng)度偏高；反應(yīng)溫度偏高，則反應(yīng)性偏高，反應(yīng)后強(qiáng)度偏低。所以反應(yīng)溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的1100℃±5℃。

然而，下面情況也會引起測量溫度與實(shí)際反應(yīng)溫度不符，導(dǎo)致反應(yīng)結(jié)果與真實(shí)值之間產(chǎn)生較大誤差：

（1）測溫系統(tǒng)檢測的溫度不準(zhǔn)確；

（2）熱電偶測溫區(qū)與焦炭反應(yīng)區(qū)不一至。

為避免測溫系統(tǒng)檢測的溫度不準(zhǔn)確帶來的誤差，應(yīng)定期對熱電偶進(jìn)行鑒定，對不符合要求的熱電偶進(jìn)行更換；對測溫系統(tǒng)進(jìn)行測溫準(zhǔn)確度校正，每次做實(shí)驗(yàn)時要對溫度用校正值進(jìn)行修正。

引起熱電偶測溫區(qū)與焦炭反應(yīng)區(qū)不一至的原因有：

（1）熱電偶的長度。熱電偶長度不夠，會使測得的溫度比焦炭實(shí)際的反應(yīng)溫度低，從而使焦炭的反應(yīng)性結(jié)果偏高，反應(yīng)后強(qiáng)度結(jié)果偏低。

（2）熱電偶的擺放。熱電偶放置位置不到位、不垂直等問題都可能影響反應(yīng)溫度的測定。

3.氣體流量要嚴(yán)格控制

（1）保護(hù)氣流量大小對測試結(jié)果的影響

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，當(dāng)溫度上升到400℃時，以0.8L/min的流量通入氮?dú)鈱固窟M(jìn)行保護(hù)，防止燒損（有的單位使用氬氣代替氮?dú)?，?shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用氬氣和氮?dú)鉁y得的結(jié)果完全一樣）。保護(hù)氣的流量對測試結(jié)果有明顯影響，下面是利用焦炭樣品3測得的一組數(shù)據(jù)：

表3 保護(hù)氣流量對測試結(jié)果的影響

從上表可以看出，當(dāng)保護(hù)氣流量低于0.8L/min時，測試結(jié)果的影響較大，流量越低，焦炭燒損的可能性越大，這時反應(yīng)性數(shù)值比實(shí)際結(jié)果偏高，而反應(yīng)后強(qiáng)度測試結(jié)果比實(shí)際值偏低。而保護(hù)氣流量大于0.8L/min時，測試結(jié)果的變化并不大。在實(shí)際操作中，一些轉(zhuǎn)子流量計(jì)穩(wěn)定性較差，經(jīng)常上下跳動，所以要注意觀察，認(rèn)真調(diào)節(jié)氣體流量，使保護(hù)氣流速穩(wěn)定在0.8L/min。

（2）二氧化碳?xì)怏w流量大小對測試結(jié)果的影響

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，當(dāng)料層溫度穩(wěn)定在1100℃達(dá)10min時，以5L/min的流量通入二氧化碳?xì)怏w，使之與焦炭反應(yīng)2h。二氧化碳?xì)怏w的流量對測試結(jié)果也有很大的影響，下面請看利用焦炭樣品4測得的一組數(shù)據(jù)：

從上表數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)二氧化碳?xì)怏w流量偏低時，測得的反應(yīng)性結(jié)果也偏低，而反應(yīng)后強(qiáng)度結(jié)果偏高；反之，當(dāng)二氧化碳?xì)怏w流量偏高時，測得的反應(yīng)性結(jié)果偏高，而反應(yīng)后強(qiáng)度結(jié)果偏低。所以，在反應(yīng)過程中要嚴(yán)格控制二氧化碳?xì)怏w流量，測量過程中要隨時觀察，隨時調(diào)節(jié)，使流量控制在5L/min。

總之，在焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)中，影響因素很多，要使分析結(jié)果更接近真實(shí)值，就要做好焦炭的取制樣工作，使所取樣品不但粒度大小滿足標(biāo)準(zhǔn)要標(biāo)，還要使其形狀盡量接近球形；在反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制升溫速度及反應(yīng)溫度；對保護(hù)氣體氮?dú)猓ɑ驓鍤猓┖头磻?yīng)氣體二氧化碳的流量進(jìn)行嚴(yán)格控制，滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求，才能得到準(zhǔn)確可靠的結(jié)果，更好地指導(dǎo)高爐煉鐵的生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]張群等.寶鋼控制焦炭熱性質(zhì)的研究.鋼鐵.2002.37（7）：1-7.

[2]GB/T4000-2008《焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法》.