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    X射線衍射儀在“材料分析方法”課程教學(xué)中的應(yīng)用

    2015-05-30 14:04:21李曉偉楊吉春李濤
    課程教育研究 2015年8期

    李曉偉 楊吉春 李濤

    【摘要】X射線衍射是一種應(yīng)用廣泛的無損分析測試技術(shù),把該技術(shù)應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,使學(xué)生了解X射線衍射儀的工作原理,熟悉D8 ADVANCE 型X射線衍射儀的使用方法。利用X射線衍射儀對氧化鐠粉末試樣進(jìn)行物相分析,使學(xué)生掌握基本的物相結(jié)構(gòu)確定方法。幫助激發(fā)學(xué)生對科研的興趣和培養(yǎng)他們的科學(xué)思維能力。

    【關(guān)鍵詞】X射線衍射儀 ?測試分析 ?物相分析

    【中圖分類號】G642.423;TH83【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號】2095-3089(2015)08-0202-02

    X射線衍射儀(X-Ray-Diffraction簡稱XRD)是對流體、粉末及塊狀晶體等物質(zhì)的重要無損檢測工具,作為物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征的必須手段[1-3]。X射線衍射技術(shù)具有操作簡便、迅速、信息全面、樣品用量少、無污染、衍射強(qiáng)度準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)[1-3]。大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)(以及一些流體)都是晶態(tài)或者準(zhǔn)晶態(tài)物質(zhì),它們常以細(xì)粒或者微細(xì)粒的晶粒聚集體形式存在,即使是大顆粒的晶體,也可容易得到其粉末態(tài)[4]。故而通過粉末衍射可以確定物質(zhì)是否為晶體,可以研究介孔材料,可以研究礦物組成以及豐度,可以研究晶粒尺寸、殘余應(yīng)力以及晶粒的擇優(yōu)取向等。還可以利用Rietveld全譜擬合技術(shù)對衍射所得數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合進(jìn)而解結(jié)構(gòu)。

    在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,根據(jù)實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)的具體情況和面向本科生教學(xué)的現(xiàn)狀,我們將用從白云鄂博稀土礦萃取提純出的氧化鐠粉末向同學(xué)們演示物相分析的基本方法,同時(shí)介紹X射線衍射儀的基本構(gòu)造和原理。

    1.儀器設(shè)備

    X射線衍射儀的形式多種多樣,用途各異,但基本構(gòu)成相似,本實(shí)驗(yàn)所用的是德國Bruker 所產(chǎn)的D8 ADVANCE型X射線衍射儀,該儀器設(shè)計(jì)精密,測角儀角度重現(xiàn)性高達(dá)0.0001度。采用Si(Li)固體探測器具有超低的熒光背地以及性噪比。能精確度運(yùn)用于物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)、殘余應(yīng)力、織構(gòu)極圖等得各種測試、分析和研究。該設(shè)備主要有六部分組成:X射線發(fā)生器、冷卻水系統(tǒng)、測角儀、探測和記錄系統(tǒng)、控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、附屬裝置。

    1.1 X射線發(fā)生器:提供高穩(wěn)定的x射線,改變x射線陽極靶材質(zhì)可改變x射線的波長,本實(shí)驗(yàn)室配備有銅靶和鈷靶,以及各種型號的點(diǎn)焦源和線焦源。

    1.2冷卻水系統(tǒng):X射線輻射出來,最多也僅僅為1%左右,而大部分功率轉(zhuǎn)化為熱能,使靶面焦斑處的溫度升高,如果不及時(shí)冷卻,將會(huì)使靶材熔化,使管損毀。同時(shí)高壓發(fā)生器也需要冷卻。當(dāng)高精度X射線強(qiáng)度測定時(shí),X射線管的冷卻水溫差要求控制在±1℃以內(nèi)。

    1.3測角儀:上面裝有索拉光欄、發(fā)散光欄、防散射光欄和接收光欄以及探測器??梢岳@測角儀軸轉(zhuǎn)動(dòng),樣品臺(tái)上放置樣品。其是X射線衍射儀核心部件。

    1.4探測和記錄系統(tǒng):主要包括探測器、脈沖高度分析器、定標(biāo)器、計(jì)數(shù)率計(jì)等部分??梢詫⒐庑盘栟D(zhuǎn)換成電脈沖信號并放大,并除去信號中的干擾和噪聲。

    1.5附屬裝置:主要包括單色器、高低溫附件(本實(shí)驗(yàn)室配有最高溫度可達(dá)1100℃的高溫附件)、殘余應(yīng)力測試附件、小角衍射附件和織構(gòu)測試附件等,通過增加這些特殊附件,擴(kuò)展了測試功能。

    2.X射線衍射的基本原理

    X射線本質(zhì)是一種波長很短的電磁波,其磁場矢量在于物質(zhì)相互作用中效應(yīng)很弱,故可以測試磁性物質(zhì),其波長大約在0.01-10nm范圍內(nèi),用于衍射分析的X射線波長范圍在0.05-0.25nm。1912年勞埃(M.VonLaue)發(fā)現(xiàn)X射線的波長和許多晶體的原子間距離同一數(shù)量級和X射線通過晶體的衍射現(xiàn)象。隨后布拉格父子導(dǎo)出了布拉格發(fā)射定律,奠定了X射線衍射學(xué)在物理、化學(xué)和材料等科學(xué)中得以廣泛應(yīng)用的基礎(chǔ)。

    當(dāng)X射線入射到晶體時(shí),基于晶體結(jié)構(gòu)的周期性,晶體中各個(gè)電子中一部分散射波會(huì)發(fā)生相干散射,電子散射線相互干涉的總結(jié)果被稱為衍射。晶體的x射線衍射圖是對晶體微觀結(jié)構(gòu)的反映,每種晶體物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù),包括點(diǎn)陣類型、晶胞大小、晶胞中原子(離子或分子)的數(shù)目及其位置等,而這些參數(shù)在x射線衍射花樣中均有所反映。某種物質(zhì)的多晶衍射譜的衍射線峰形、數(shù)目、位置以及強(qiáng)度是該種物質(zhì)的特征,因而可為鑒別物相的標(biāo)志。

    由布拉格方程可知,花樣線條位置由衍射角2θ決定,而θ取決于波長和晶面間距d,其中d是由晶體結(jié)構(gòu)決定的基本量。即: 2d·sinθ=nλ

    晶體中每一條衍射線的強(qiáng)度I和結(jié)構(gòu)因子都有關(guān):

    I=I0·K·F2·V

    I0為入射線束強(qiáng)度,K為比例常數(shù),V為被照射晶體的體積,F(xiàn)為結(jié)構(gòu)因子。每種晶體結(jié)構(gòu)中可能出現(xiàn)的d值是由晶胞參數(shù)a、b、c、α、β、γ所決定。它們實(shí)際上決定了衍射線的峰位。F是結(jié)構(gòu)因子F的模量稱為結(jié)構(gòu)振幅,是單胞中所有原子散射波振幅的總和,與每個(gè)原子的散射因子f和原子的相位有關(guān)。滿足布拉格衍射方程式,只是產(chǎn)生衍射的必要條件,是否出現(xiàn)可觀察的具有一定強(qiáng)度的衍射線,還取決于原子在晶胞內(nèi)的分布,結(jié)構(gòu)因子不為零值才可能出現(xiàn)衍射線。多晶衍射法測定晶體結(jié)構(gòu),就是利用結(jié)構(gòu)因子與原子位置的關(guān)系,來確定原子在晶胞中的位置。

    3.PDF卡片比對

    粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)JCPDS(Joint Committee on Ponder Diffraction Stands)編纂的《粉末衍射卡片集》是內(nèi)容最豐富、規(guī)模最龐大的粉末衍射數(shù)據(jù)庫。測試試樣所得衍射花樣通過與PDF卡片比對,即可確定試樣為何種物質(zhì)。

    3.1儀器與試樣

    所用儀器為德國Bruker公司生產(chǎn)的D8 ADVANCE X-ray Diffraction,待測試樣為萃取制得的氧化鐠。

    3.2實(shí)驗(yàn)步驟

    3.2.1開機(jī):

    ①開啟循環(huán)水,使之保證x射線源不會(huì)溫度過高而被燒毀;②儀器啟動(dòng),預(yù)熱30分鐘后,初始化5個(gè)驅(qū)動(dòng)軸;③加載高壓,鈷靶電壓35千伏,電流40毫安;銅靶電壓40千伏,電流40毫安。本實(shí)驗(yàn)教學(xué)中采用銅靶,kα1=1.540598A。

    3.2.2試樣要求:

    ①粉末晶體顆粒細(xì)小,塊狀試樣表面平整;②制備:取適量試樣放于瑪瑙研缽中,充分研磨后,用篩子過濾,將過濾下的氧化鐠粉末裝入樣品臺(tái),用載玻片壓平,切忌使勁擠壓,否則會(huì)有擇優(yōu)取向,然后固定于樣品室的樣平臺(tái)上。

    3.2.3測試:

    在commander軟件中設(shè)置起始角、終了角、掃描速度和掃描方式等完畢后,開始測試,得到衍射譜圖。如圖一:

    圖一 原始衍射譜線

    3.2.4數(shù)據(jù)分析:

    雙擊氧化鐠的raw格式文件,用Eva軟件打開數(shù)據(jù),扣除掉Kα2峰;如圖二:

    圖二 扣除掉Kα2峰后的譜線

    從PDF卡片中查出一系列氧化鐠的標(biāo)準(zhǔn)花樣,經(jīng)過比對,確定物相并指標(biāo)化。如圖三:

    圖三 比對且指標(biāo)化后的譜線

    3.3分析結(jié)果

    經(jīng)過比對,分析得出該譜圖是由Pr6O11和PrO2構(gòu)成。

    4.結(jié)論

    X射線衍射儀是物相分析的重要儀器,衍射分析技術(shù)在“材料分析與測試技術(shù)”課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中占有重要地位。本實(shí)驗(yàn)課程的目的是使學(xué)生了解X射線衍射儀的基本構(gòu)造和原理。掌握物相分析的方法。在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,激發(fā)學(xué)生的科研興趣,培養(yǎng)理論聯(lián)系實(shí)際。

    參考文獻(xiàn):

    [1]馬禮敦.近代 X射線多晶體衍射 [M ].北京: 化學(xué)工業(yè)出版社:

    [2]梁敬魁. 粉末衍射法測定晶體結(jié)構(gòu) [M ]. 北京: 科學(xué)出版

    [3]劉粵惠, 劉平安. X射線衍射分析原理與應(yīng)用 [M ].北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2003.

    [4]毛宏志,印志磊,許效紅.X射線粉末衍射儀在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2006,23(11):30-32.

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