間歇蒸煮生產溶解漿工藝控制

何金平 解愫瑾

(維美德 (中國)有限公司，上海，201809)

2007年后，由于國內棉短絨的短缺，以棉漿粕為原料的黏膠纖維生產企業(yè)逐步轉向使用木材溶解漿，國內企業(yè)先后新建、改建了多條溶解漿生產線。但是受黏膠行業(yè)的影響，溶解漿的價格急劇下降，行業(yè)的競爭越來越激烈。2014年國內黏膠纖維對溶解漿的表現(xiàn)需求量為300萬～315萬t，其中進口量占整個行業(yè)表觀需求量的66%[1-4］。除黏膠纖維外，溶解漿在纖維素醚、醋酸纖維以及銅氨纖維等領域應用廣泛。然而，目前國內溶解漿企業(yè)生產的溶解漿在品質上僅能滿足黏膠纖維的使用標準，國內的醋酸纖維與纖維素醚兩大領域的溶解漿基本以進口為主。因此，如何提高產品質量成為溶解漿生產企業(yè)急需解決的問題。

影響溶解漿產品質量的因素很多，蒸煮工藝是其中的重要因素之一，實踐證明，采用維美德公司的蒸汽預水解硫酸鹽法間歇蒸煮工藝可生產出質量均一、纖維素純度高、可漂性高的溶解漿，且對環(huán)境的影響小，同時，由于系統(tǒng)始終處于酸、堿交替運行中，減少或避免了管道、設備等因水解物導致的結垢或堵塞，保證了系統(tǒng)的長周期穩(wěn)定運行。好的工藝還需要有嚴格的操作和工藝控制，才能生產出高品質的溶解漿。本文對間歇蒸煮生產溶解漿的工藝控制進行介紹，以供同行參考。

1 間歇蒸煮生產溶解漿的工藝控制及其影響

間歇蒸煮預水解硫酸鹽法生產溶解漿主要包括預水解和木素溶出兩個階段，這兩個階段的反應在同一個反應器中進行。其主要流程包括蒸汽裝鍋、蒸汽預水解、白液中和、熱液填充、升溫和蒸煮、置換、卸料等7個步驟，如圖1所示。

1.1 蒸汽裝鍋

木片裝鍋意味著蒸煮的開始，良好的裝鍋在置換蒸煮系統(tǒng)中至關重要。采用蒸汽裝鍋，可避免常規(guī)裝鍋中產生的料片堆積的情況。在低壓蒸汽的作用下，木片被吹散，在蒸煮鍋內自下而上形成均勻的料柱，避免了在中和、熱液填充、蒸煮、置換等過程中產生溝流、偏流等現(xiàn)象，在提高單鍋生產量的同時，高溫的低壓蒸汽使木片加熱，木片中的部分空氣被排出，保證了后續(xù)蒸煮藥液更好地進入木片進行反應，從而保證了產品質量，使整個系統(tǒng)得以穩(wěn)定運行。

圖2所示為蒸汽裝鍋控制示意圖。從圖2可見，蒸汽裝鍋時，裝鍋器內的壓力通過蒸汽管線上的控制閥來控制，過高或過低的壓力都將影響木片在鍋內分布的均勻性，壓力過高，木片會堆積在蒸煮鍋的壁側，壓力過低則達不到均勻分散木片的效果，壓力的大小則由操作員根據(jù)木片的種類、尺寸大小、水分含量等進行設定。此外，穩(wěn)定的木片流量及蒸汽壓力是保證木片在蒸煮鍋內上下均勻的前提。根據(jù)蒸煮鍋體積的不同，裝鍋時間一般控制在25～35 min。

1.2 蒸汽預水解

木片裝鍋完成，關閉鍋蓋閥。低壓蒸汽從蒸煮鍋頂部的蒸汽加熱器及底部的蒸汽管道進入，加熱木片、排出空氣，當排氣溫度達到設定值 (95℃)后，關閉排氣閥，此時，蒸煮鍋內壓力隨蒸汽的加入不斷上升，當蒸煮鍋內的壓力升至低于低壓蒸汽壓力100 kPa時，關閉低壓蒸汽閥門，打開中壓蒸汽閥門，從蒸煮鍋底部加入中壓蒸汽，直至達到設定的預水解溫度，運行時間約為90 min。

預水解過程通過設定的P-因子 (指預水解因子)來控制，達到設定的P-因子值則預水解完成。圖3為桉木未漂漿中聚戊糖含量與P-因子的關系。從圖3可知，當P-因子小于500時，漿料中聚戊糖含量隨P-因子的升高而降低，而當P-因子大于500時，聚戊糖減少的趨勢變緩。同時，過高的P-因子子會導致紙漿得率和黏度的下降。

圖4為未漂漿中R10(指經過冷的質量分數(shù)10%氫氧化鈉處理后的殘余物)和R18(指經過冷的質量分數(shù)18%氫氧化鈉處理后的殘余物)含量與P-因子的關系。從圖4可以看出，隨著P-因子的增加，溶解漿R18穩(wěn)定在97%以上，但R10在P-因子大于500后開始下降，P-因子約在700時，R10急劇下降，表明漿料的均一性降低。此外，過高的P-因子還會產生過多的酸和氣體，增加了白液的用量，增大了設備、管道等結垢的風險。對于桉木，較為理想的P-因子為500～600，預水解溫度為168～170℃。

1.3 白液中和

預水解過程中，木片自身水解產生大量有機酸，水解液呈酸性，其pH值低于3。當P-因子達到設定值后，儲存在熱白液槽的熱白液經蒸煮鍋的底部管道泵送至蒸煮鍋，形成一個強堿性的中和液柱，自下而上中和預水解過程中產生的酸，同時溶解預水解過程中產生的糖，為在堿性環(huán)境下脫木素提供條件。預水解硫酸鹽法蒸煮過程中，中和段用堿量占總用堿量的60% ～80%。

中和過程中，中和白液的加入速度及其溫度的控制至關重要。中和的過程也是白液與木片發(fā)生反應的過程，由于高濃度的堿液不能迅速滲透到木片內部，會導致木片表面的纖維降解，因此，在實際生產中，中和的速度要盡可能快，以減少高濃堿液與木片的接觸時間，減少成漿質量的不均一，盡量避免在預水解與中和、中和與熱液填充過程之間出現(xiàn)任何不必要的等待。通常，中和段的時間控制在15 min內。

酸堿中和反應是一個放熱的過程，因此中和用熱白液的溫度不宜過高，若白液溫度過高與酸反應時會產生大量的蒸汽，增加了排放的氣體量，同時高溫條件下也會加速白液與木片表面纖維的反應。實際生產中，中和用熱白液的溫度通常在135℃左右，甚至更低。

1.4 熱液填充

中和步驟完成后，系統(tǒng)進行熱液填充，用于熱液填充的液體是上一蒸煮循環(huán)置換出來的熱黑液，由蒸煮鍋底部管道加入。置換出的中和液由蒸煮鍋頂部管道送至2#熱黑液槽，經熱交換器及纖維分離機，最終送至堿回收車間。

溶解漿的生產中，熱黑液填充有兩個作用，一是推動中和液柱繼續(xù)上升，以中和整個鍋內產生的酸，因此，熱液填充的速度必須快;二是在熱黑液中加入定量的白液作為蒸煮液。上一蒸煮循環(huán)置換出來儲存在1#熱黑液槽內的黑液溫度為150℃左右，熱液的填充減少了蒸汽的消耗，縮短了蒸煮的加熱時間，同時，熱黑液中還含有高濃度的硫離子，加快了脫木素反應的速度，提高了漿料的強度和可漂性。生產中為避免蒸煮鍋內蒸煮液堿濃分布不均，熱液填充完后，啟動循環(huán)泵進行藥液循環(huán)。熱液填充完成，蒸煮鍋內的溫度略低于蒸煮設定溫度。

1.5 升溫和蒸煮

在既定的循環(huán)時間完成后，直接加中壓蒸汽至蒸煮循環(huán)管線上用于蒸煮液的加熱，達到設定的蒸煮溫度后升溫結束，木素開始大量脫出，當達到設定的H-因子后，蒸煮結束。

升溫和蒸煮過程中需要注意兩點，一是升溫的速度不宜過快，循環(huán)泵的能力是一定的，蒸煮鍋內蒸煮液循環(huán)一次需要一定的時間，升溫過快，蒸煮液溫度不均勻，導致蒸煮的不均勻;二是蒸煮溫度不宜過高，根據(jù)原料的不同，蒸煮溫度不同，但過高的蒸煮溫度會加劇纖維素的降解，增加堿的消耗，降低蒸煮液中殘堿含量，導致木素縮合、附著。蒸煮溫度控制在165～168℃、H-因子控制在400～600較為合適。蒸煮結束后，蒸煮液中殘堿濃度控制在15 g/L(以NaOH計)以上有利于漿料的漂白。

1.6 置換

當蒸煮H-因子達到設定值，從蒸煮鍋底部加入置換液 (粗漿洗滌段提取的濾液，溫度一般為85～90℃)，熱的蒸煮黑液被置換出來，儲存在熱黑液槽中，用作下一蒸煮周期的蒸煮液，鍋內漿料溫度迅速降低，蒸煮終止。

實際生產中，注意控制置換液殘堿含量，過低的殘堿含量會導致脫出的木素附著在纖維上，從而降低漿料的可漂性，當置換液中殘堿含量較低時，需要補充一定量的白液，殘堿濃度控制在5 g/L(以NaOH計)以上較為合適。

為防止置換過程中溝流、偏流現(xiàn)象的產生，置換初期應控制置換液的流速，減少對木片的沖擊;若產生溝流或偏流，應及時啟動循環(huán)泵，關閉溝流通道。置換液的體積取決于未漂漿洗滌段的稀釋因子，所有的置換液都應用于置換 (而非旁通至蒸發(fā)工段)，以提高漿料在置換過程中的洗凈度。黃漿洗滌段最后一臺洗漿機的稀釋因子控制在2.5 m3/t(風干漿)為宜。整個置換運行時間約70 min。

1.7 卸料

置換完成后，蒸煮鍋內的漿料濃度為7%左右，用未漂漿洗滌段來、經冷卻的濾液稀釋漿料，并啟動卸料泵卸料至噴放鍋，運行時間約30 min。

置換結束后，漿料在蒸煮鍋內的濃度分布是不均勻的，通常頂部的濃度較底部高，因此，在不同的卸料階段、不同的稀釋水加入點要有合適的稀釋水量才能保證放鍋濃度穩(wěn)定以及放鍋干凈，同時減少稀釋水的用量，維美德間歇蒸煮系統(tǒng)在放料過程中的稀釋水是基于蒸煮鍋內漿料量自動控制，能夠盡可能地保證卸料濃度的穩(wěn)定和卸料徹底。

卸料濃度的穩(wěn)定對減少黃漿洗滌段的波動非常有利，卸料濃度越高，越有利于洗滌段的控制，但過高的濃度又會導致卸料困難、放鍋不干凈。生產中一般控制卸料濃度在5.5%左右，溫度為100℃以下，避免高溫噴放。

卸料完成后，檢查蒸煮鍋內是否仍留有漿料或液體，若卸料不干凈，將直接影響下一鍋預水解的效果，影響產品質量。因此需定期校準蒸煮鍋的稱重元件，如不能確定放鍋是否干凈，可人工進行檢查。此外，為防止木素沉積、附著在纖維上，漿料中殘堿含量需控制在6 g/L(以NaOH計)以上。

1.8 槽罐區(qū)的控制

槽罐區(qū)由3個帶壓槽罐和2個常壓槽罐組成，槽罐區(qū)穩(wěn)定的控制有利于系統(tǒng)穩(wěn)定的運行，操作過程中需要注意以下幾點。

在中和及熱液填充過程中，蒸煮鍋內的水解液氣體通過管道排入2#熱黑液槽，熱黑液槽壓力增加，當壓力達到設定值時壓力控制閥打開，酸性氣體進入冷卻器，為避免冷卻器結垢、堵塞，操作時應使其中的一個蒸煮鍋處于置換過程中，溫度較低的置換液可冷凝大量的酸性水解液氣體。

2#熱黑液槽中儲存的溫黑液，通常經過熱交換器冷卻及黑液過濾機回收纖維后，送至堿回收車間，蒸煮完的黑液含有大量的木素、黑液殘堿含量低會導致溶解的木素沉降、結晶，使得設備管道結垢堵塞，2#熱黑液槽循環(huán)管線配有在線殘堿分析儀，殘堿含量不足時要及時補充白液，定期校準分析儀。

2 結語

一套好的工藝和裝備是生產高質量溶解漿的前提，但決定溶解漿質量的還是操作人員對工藝的控制、對蒸煮系統(tǒng)全面綜合的考慮、經驗積累以及操作人員之間經驗的交流。只有進行嚴格的操作和工藝控制，才能生產出高品質的溶解漿。

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