紫膠天然色素的超聲波輔助提取及其在織物染色中的應(yīng)用研究

李 萍, 李 亮,2

(1.鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 輕化工程系, 江蘇 鹽城 224005; 2.東華大學(xué) 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 上海 201620)

研究與技術(shù)

紫膠天然色素的超聲波輔助提取及其在織物染色中的應(yīng)用研究

李 萍1, 李 亮1,2

(1.鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 輕化工程系, 江蘇 鹽城 224005; 2.東華大學(xué) 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 上海 201620)

討論了紫膠天然色素的超聲波輔助提取工藝、酸堿穩(wěn)定性及其在真絲織物、棉織物上的染色性能和抗紫外線性能。試驗(yàn)結(jié)果表明：在超聲波輔助下，紫膠色素的一次提取率提高14.9% ；酸堿條件對(duì)紫膠色素溶液具有較大的影響，大致呈現(xiàn)兩種主要的色調(diào)，在pH介于1～3時(shí)，紫膠水溶液為橙紅色，pH介于4～12時(shí)紫膠溶液逐漸變?yōu)樽霞t色。在陽(yáng)離子改性劑季銨鹽、鋁媒的輔助下紫膠色素對(duì)于絲綢織物及棉織物的染色效果得到提升，絲織物K/S值最高達(dá)13.819，棉織物K/S值最高達(dá)4.251；絲織物與棉織物色牢度提高，皂洗變色牢度最高達(dá)到3～4級(jí)，棉織物濕摩擦色牢度最高達(dá)到3～4級(jí)，染色后真絲織物具有優(yōu)良的抗紫外性能。

紫膠色素; 超聲波; 真絲織物; 棉織物; 應(yīng)用性能

隨著低碳、綠色生活的到來(lái)，人們對(duì)紡織品的生態(tài)要求不斷提高，一些對(duì)人體有害的合成染料逐漸被禁用，天然染料又重新受到人們的關(guān)注和青睞[1-3]。紫膠是紫膠蟲(chóng)吸取樹(shù)脂后從蟲(chóng)體中分泌的一種天然樹(shù)脂，呈紫紅色[4-5]。對(duì)于紫膠色素的使用始于4 000年前的中國(guó)[6-7]。紫膠色素為羥基蒽醌羧酸類(lèi)物質(zhì)，由紫膠色酸A、B、C、D、E等組成[8]。紫膠色素色澤鮮艷，對(duì)人體健康無(wú)害，目前多用于糖果、飲料及化妝品產(chǎn)品的著色[9-10]，作為一種重要的天然染料，紫膠色素基本性能及染色應(yīng)用效果已有了一定的研究，但在提高色素提取效率和性能方面研究不多[11-12]。針對(duì)于此，本文以紫膠色素為研究對(duì)象，探討了紫膠色素的超聲波輔助提取、酸堿穩(wěn)定性及其對(duì)棉、真絲織物染色和抗紫外效果。

1 試 驗(yàn)

1.1 材料及儀器

材料：真絲電力紡織物(已脫膠，68.89 g/m2，市售)，平紋漂白棉織物(170.67 g/m2，市售)，紫膠(楚雄德?tīng)査甲夏z有限公司)，環(huán)保型烷基季銨鹽陽(yáng)離子改性劑RM-15(上海涓瑞化工有限公司)，石油醚(60～90)、十二水合硫酸鉀鋁、碳酸鈉(均為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，硫酸(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)。

儀器：UV-VIS型紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)，高速多功能粉碎機(jī)(上海冰都電器有限公司)，HH-S4數(shù)顯恒溫水浴鍋(金壇市晶玻實(shí)驗(yàn)儀器廠)，JK-3200DB型數(shù)控超聲波清洗器(合肥金尼克機(jī)械制造有限公司)，DHG-9146A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海圣欣科學(xué)儀器有限公司)，PHS-3C型酸度計(jì)(杭州亞美電子儀器廠)，Datacolor 600型分光測(cè)色儀(美國(guó)Datacolor公司)，Y571A型摩擦色牢度儀(萊州市電子儀器有限公司)，SW-12AⅡ型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)(溫州大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠)，尼龍濾網(wǎng)(400目)。Lab-sphere UV-1000F紡織品紫外防護(hù)因子測(cè)試儀(美國(guó)Labsphere公司)。

1.2 脫脂紫膠制備

稱(chēng)取紫膠塊，利用高速多功能粉碎機(jī)粉碎，30目金屬篩網(wǎng)過(guò)濾，以固液比1︰2浸沒(méi)在石油醚中，密閉浸漬24 h，浸漬完畢，用400目尼龍濾網(wǎng)過(guò)濾去脂，60 ℃烘干濾餅得脫脂紫膠粉末，備用。

1.3 紫膠色素提取

稱(chēng)取脫脂紫膠粉末，設(shè)定超聲波功率、工作溫度及處理時(shí)間參數(shù)，以蒸餾水為溶劑進(jìn)行超聲波輔助提取，料液比為1︰5。浸提完畢，400目尼龍濾網(wǎng)過(guò)濾。量取濾液以蒸餾水定容至原體積的30倍，為提取測(cè)試液；量取濾液以蒸餾水定容至原體積的40倍，為酸堿穩(wěn)定性測(cè)試液；量取濾液以蒸餾水定容至原體積的10倍，為染色液。

1.4 染色工藝

根據(jù)文獻(xiàn)[5]和[13]，采用恒溫法對(duì)絲綢織物進(jìn)行直接染色、預(yù)媒染色，對(duì)棉織物進(jìn)行直接染色、預(yù)媒染色和陽(yáng)離子改性染色。

預(yù)媒處理工藝：鋁鹽(十二水合硫酸鋁鉀)相對(duì)織物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% (o.w.f)，浴比為1︰100，60 ℃保溫30 min，處理完畢溫水沖洗，烘干。

棉織物陽(yáng)離子改性處理工藝：烷基季銨鹽陽(yáng)離子改性劑相對(duì)織物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%(o.w.f)，浴比為1︰100，60 ℃保溫30 min，處理完畢溫水沖洗，烘干。

染色工藝：染色溫度80 ℃，染色時(shí)間60 min，浴比1︰100，以冰醋酸或硫酸和碳酸鈉調(diào)節(jié)染浴pH值(絲綢織物染色染浴pH值為3.0，棉織物染色染浴pH值為9.0)，染畢，溫水洗凈，晾干。

1.5 超聲波輔助提取工藝及直接水提工藝

功率優(yōu)化工藝：功率為X，處理時(shí)間20 min，處理溫度40 ℃，料液比為1︰5。

時(shí)間優(yōu)化工藝：處理功率1200 W，處理時(shí)間為Y，處理溫度40 ℃，料液比為1︰5。

溫度優(yōu)化工藝：處理功率1200 W，處理時(shí)間25 min，處理溫度為Z，料液比為1︰5。

水直接提取工藝：浸取溫度60 ℃，浸取時(shí)間6 h，料液比為1︰5。

1.6 性能測(cè)試

1.6.1 色素酸堿穩(wěn)定性測(cè)試

調(diào)節(jié)染液pH值(以鹽酸、氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié))，利用紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)掃描紫膠溶液可見(jiàn)吸收光譜圖(400～780 nm)。

1.6.2 染色性能測(cè)試

色度指標(biāo)測(cè)試：使用Datacolor 600型分光測(cè)色儀測(cè)試染色后織物K/S值、L*、a*、b*、C*、h、ΔE*等色度指標(biāo)，D65光源，10°視場(chǎng)。其中，K/S值為織物表面色深度，ΔE*為染色樣與未染色織物的總色差；L*代表明度值大??；a*代表偏紅或偏綠值大小，a*>0表示偏紅，a*<0表示偏綠；b*代表偏黃或偏藍(lán)值大小，b*>0表示偏黃，b*<0表示偏藍(lán)；C*代表彩度值大小，越大說(shuō)明顏色越純；h代表色相角大小。

色牢度測(cè)試：按照GB/T 3921―2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐皂洗色牢度》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行耐洗色牢度測(cè)試；按照GB/T 3920―2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行耐摩擦色牢度測(cè)試。

1.6.3 織物抗紫外性能測(cè)試

按照GB/T 18830―2002的標(biāo)準(zhǔn)，試樣在紡織品抗紫外因子測(cè)試儀上測(cè)試其抗紫外性能，測(cè)試3次，取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 紫膠色素超聲波輔助提取工藝

在不同的功率、溫度和工作時(shí)間下，測(cè)試了提取液吸光度，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1—圖3。

從圖1可看出，隨著超聲波功率的不斷提高，提取液的吸光度不斷增加，超聲波功率在700～1 200 W時(shí)，吸光度增加速率較快，超聲波功率大于1 200 W后，吸光度提高的比較平緩，從節(jié)能角度來(lái)看，超聲波提取的功率應(yīng)選擇1 200 W。

從圖2可看出，超聲波的處理時(shí)間對(duì)吸光度有較大的影響。隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，提取液的吸光度逐漸提高，在處理時(shí)間為25 min時(shí)達(dá)到最大值，繼續(xù)延長(zhǎng)處理時(shí)間，吸光度反而下降。這可能是因?yàn)檫^(guò)長(zhǎng)時(shí)間的超聲波處理，導(dǎo)致提取液的熱效應(yīng)，影響了紫膠色素的擴(kuò)散和熱穩(wěn)定性，提取液的吸光度下降。因此超聲波最佳處理時(shí)間選為25 min。

圖1 超聲波功率對(duì)吸光度的影響Fig.1 Effect of ultrasonic power on absorbancy

圖2 超聲波處理時(shí)間對(duì)吸光度的影響Fig.2 Effect of ultrasonic treatment time on absorbancy

圖3 超聲波處理溫度對(duì)吸光度的影響Fig.3 Effect of ultrasonic treatment temperature on absorbancy

超聲波處理溫度對(duì)提取液吸光度也有很大影響，處理溫度的提高在一定范圍內(nèi)是有利于紫膠色素從紫膠原膠中的孔道擴(kuò)散出來(lái)的，但是當(dāng)溫度高于一定值后，紫膠因受熱收縮，可能阻塞了擴(kuò)散孔道，因而擴(kuò)散到提取液中的紫膠色素少，吸光度低。從圖3可看出，溫度低于30 ℃時(shí)，隨著處理溫度的提高，吸光度逐漸提高，溫度高于30 ℃后，吸光度逐漸下降。因此，最佳處理溫度選擇30 ℃。

綜上所述，從節(jié)能高效的角度考慮，選擇超聲波最佳提取工藝為：超聲波功率為1 200 W，處理時(shí)間為25 min，處理溫度為30 ℃。

2.2 超聲波輔助提取與水直接提取效果比較

在固液浸取過(guò)程中，因超聲波的空化、沖擊和振動(dòng)而給體系帶來(lái)了湍動(dòng)、微擾、界面和聚能等化學(xué)效應(yīng)，能加速動(dòng)植物組織中的有效成分在溶劑中的擴(kuò)散、遷移和釋放，有助于提取。圖4為紫膠色素提取液的可見(jiàn)分光光度曲線，水直接提取采用有關(guān)文獻(xiàn)[12]中的最佳工藝。從圖4可看出，水提取及超聲波輔助提取的可見(jiàn)分光光度曲線形狀并未有顯著變化，可見(jiàn)超聲波的輔助作用并未顯著改變提取液的色素組成，提取液的顏色基本一致。

圖4 紫膠色素提取液分光光度曲線Fig.4 Spectral photometric curve of Lac pigment extracting solution

此外，吸光度因超聲波的應(yīng)用而顯著提升，最大吸光度(λ=497 nm)由1.240 2提升至1.425 6，超聲波的應(yīng)用對(duì)于紫膠色素的提取具有明顯的促進(jìn)作用。若以最大吸光度來(lái)衡量提取率，超聲波輔助作用可使一次提取率提高14.9%。

2.3 色素酸堿穩(wěn)定性分析

利用紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)得紫膠色素提取液在不同的pH值下可見(jiàn)吸收光譜圖，如圖5所示。從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，pH值在3.1以下時(shí)，其吸收光譜曲線未發(fā)生明顯變化，λmax為489 nm，吸光度也沒(méi)有明顯變化，提取液顏色為橙紅色。當(dāng)pH值為3.98時(shí)，λmax對(duì)應(yīng)的吸光度明顯下降，而后隨著pH值進(jìn)一步提高，染液λmax有增長(zhǎng)的趨勢(shì)，其對(duì)應(yīng)的吸光度也逐漸增加，具有明顯紅移現(xiàn)象，提取液色光逐漸變紅。從圖5的波形來(lái)看，隨著堿性的增強(qiáng)，提取液吸收峰大幅度增加，說(shuō)明提取液的色彩飽和度大幅提高，增色現(xiàn)象明顯。同時(shí)，當(dāng)pH值達(dá)到10.38時(shí)，在529 nm和565 nm處出現(xiàn)了兩個(gè)吸收峰，隨著pH值的繼續(xù)增大，吸光度變化明顯，此時(shí)提取液顏色呈紫紅色。pH值的改變導(dǎo)致了λmax的變化，可能是因?yàn)樽夏z色素主要成分紫膠色酸A中存在的羧基和氨基，在不同pH值下，由于羧基和氨基的吸附和解吸氫質(zhì)子，改變了分子中及分子間形成的氫鍵數(shù)目及方式，分子發(fā)生異構(gòu)，對(duì)光波的選擇吸收發(fā)生改變，表現(xiàn)為不同pH值下λmax的變化。

圖5 pH值對(duì)紫膠色素提取液可見(jiàn)吸收光譜的影響Fig.5 Effect of pH on visible absorption spectra of Lac pigment extracting solution

2.4 織物色度指標(biāo)分析

真絲、棉等染色織物的色度指標(biāo)如表1所示。

表1 紫膠染色后織物的色度指標(biāo)

由表1可知，紫膠色素絲綢染色織物的色度指標(biāo)隨染色方法不同亦有所差異：直接染色與鋁媒染色織物色度指標(biāo)差別較大，最大吸收波長(zhǎng)增加，織物黃光較弱，顏色較紅，鋁媒染對(duì)織物K/S值影響最為顯著。紫膠色素上染棉織物時(shí)，采用不同的染色方法，所染織物的顏色特征值差異較大：直接染色織物b*>0，表明織物略偏黃，呈橙紅色；而陽(yáng)離子改性染色及Al3+預(yù)媒染色織物的b*<0，織物偏藍(lán)，其中陽(yáng)離子改性染色織物藍(lán)光明顯，織物呈紫紅色。通過(guò)陽(yáng)離子改性，陽(yáng)離子改性劑吸附在棉纖維上，有利于降低棉纖維表面負(fù)電荷量，紫膠色素在纖維上的吸附量提高，織物的K/S值提高；鋁媒染后，鋁離子在纖維和紫膠色素間建立絡(luò)合鍵，提高了紫膠色素在纖維的固著率，織物K/S值提高。

2.5 織物色牢度分析

測(cè)試真絲織物、棉織物的皂洗色牢度、摩擦色牢度如表2所示。

由表2可知，紫膠色素對(duì)真絲織物的染色效果良好，即使采用直接染色方法，其皂洗色牢度、摩擦色牢度也可以達(dá)到3級(jí)及以上，若采用鋁媒染染色，可以提升其皂洗色牢度，但摩擦色牢度略有下降。棉織物的直接染色牢度較差，采用陽(yáng)離子改性染色、鋁媒染染色后，利用陽(yáng)離子改性劑及鋁媒在纖維與紫膠色素間形成的離子鍵和絡(luò)合鍵形成連接，色織物的的皂洗色牢度、摩擦色牢度均有較大程度的提高，可以達(dá)到生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)100的相關(guān)要求。

表2 紫膠染色后織物的色牢度

2.6 紫膠色素的抗紫外性能

紫膠色素為一種蒽醌類(lèi)衍生物，主要成分為紫膠色酸A，結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖6，呈酸性，分子結(jié)構(gòu)上具有較多的羧基和羥基，這些基團(tuán)的存在使得紫膠色素分子內(nèi)及分子間易形成氫鍵。當(dāng)紫外線照射時(shí)，能強(qiáng)烈地吸收紫外線，伴隨著分子的異構(gòu)及氫鍵的斷裂，并將吸收的能量轉(zhuǎn)換成熱能或其他化學(xué)能，是一種天然的紫外線屏蔽劑。

測(cè)試棉織物、真絲織物染色后織物的抗紫外性能如表3所示。一般認(rèn)為，當(dāng)織物的UPF值達(dá)到40后，織物具有抗紫外性。紫膠色素含有羧酸類(lèi)結(jié)構(gòu)，可看作為酸性染料，而在酸性條件下，對(duì)真絲織物的

圖6 紫膠色素的主要成分Fig.6 Chief constituents of Lac pigment

親和力高，能上染到真絲織物上的紫膠色素多，對(duì)棉織物的親和力低，因而上染到棉織物的紫膠色素少。從表3可看出，染色真絲織物K/S值較高，UPF值最高達(dá)70.69，T(UVA)低達(dá)2.38%，抗紫外性能優(yōu)良；而棉染色織物的K/S值最高為4.250 7，經(jīng)陽(yáng)離子處理和鋁媒染后，棉織物對(duì)紫膠的吸附得到提高，抗紫外性能提高。陽(yáng)離子處理后織物對(duì)紫膠的吸附高于鋁媒染后織物，UPF值最高達(dá)22.58，T(UVA)最低達(dá)9.21%，但上染到棉織物的紫膠色素相對(duì)較少，UPF值低于40，染色棉織物抗紫外性能差。

表3 紫膠染色后織物的抗紫外性能

3 結(jié) 論

1)以超聲波輔助的方法提取紫膠天然色素，最佳工藝為：超聲波功率為1 200 W，處理時(shí)間為25 min,處理溫度為30 ℃。以最大吸光度來(lái)衡量提取率，超聲波輔助作用可使一次提取率提高14.9%。

2)紫膠色素提取液pH值在3.1以下時(shí)，λmax為489 nm，提取液顏色為橙紅色，隨著pH值的提高，提取液λmax有具有明顯紅移現(xiàn)象；溶液堿性的增強(qiáng)有助于提取液的色彩飽和度大幅提高，增色現(xiàn)象明顯。pH值為10.38時(shí)，在529 nm和565 nm處出現(xiàn)了兩個(gè)吸收峰，隨著pH值的繼續(xù)增大，吸光度變化明顯，提取液顏色呈紫紅色。

3)采用陽(yáng)離子改性染色或鋁預(yù)媒染色，能較大程度提高紫膠色素對(duì)棉、真絲織物的染色深度及染色牢度。真絲織物K/S值最高達(dá)13.819，棉織物K/S值最高達(dá)4.250 7，皂洗變色牢度最高達(dá)到3～4級(jí)，棉織物濕摩擦牢度最高達(dá)到3～4級(jí)。真絲織物和棉織物的抗紫外線性能得到提升，真絲織物抗紫外線性能優(yōu)越，UPF值最高達(dá)70.69。

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The Ultrasonic-assisted Extraction of Lac Natural Pigment and Its Application in Textile Dyeing

LI Ping1, LI Liang1,2

(1.Light Chemical Engineering, Yancheng Institute of Industry Technology, Yancheng 224005, China; 2.Key Laboratory of Science & Technology of Eco-Textiles, Ministry of Education, Donghua University, Shanghai 201620, China)

This paper discusses ultrasonic-assisted extraction process of Lac natural pigment, its acid-base stability, dyeing property on silk fabrics and cotton fabrics as well as anti-ultraviolet property. The results show that, under ultrasonic assistance, the first extraction rate of Lac pigment improves 14.9% ; acid-base condition has great influences on Lac pigment solution. Two hues are mainly presented. When pH is between 1 and 3, Lac water solution is orange red. When pH is between 4 and 12, Lac water solution gradually becomes purple red. Under the assistance of positive ion modifiers quaternary ammonium salt and aluminum mordant, dyeing effects of Lac pigment for silk fabrics and cotton fabrics improve.K/Svalue of silk fabrics is as high as 13.819, andK/Svalue of cotton fabrics is as high as 4.251. Color fastness of silk fabrics and cotton fabrics boosts. Soaping color fastness can reach Level 3 to 4. Wet friction color fastness of cotton fabrics can reach Level 3 to 4. After dyeing, silk fabrics own excellent uvioresistant property.

Lac pigment; ultrasonic; silk fabrics; cotton fabrics; application performance

doi.org/10.3969/j.issn.1001-7003.2015.01.003

2014-08-01;

2014-10-11

江蘇高校科研成果產(chǎn)業(yè)化推進(jìn)項(xiàng)目(JHZD2012-56)作者簡(jiǎn)介: 李萍(1961-)，女，副教授，主要從事新型染料染色技術(shù)的研究。

TS193.5

A

1001-7003(2015)01-0014-06 引用頁(yè)碼: 011102