嬰幼兒配方乳粉中微量碘測(cè)定方法的比較

單 藝,馬 微,劉曉玲,王象欣,夏行昊,于力濤,魏雪冬,姜毓君，*

(1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué) 國(guó)家乳業(yè)工程技術(shù)研究中心 黑龍江省乳品工業(yè)技術(shù)開發(fā)中心,黑龍江哈爾濱 150028;2.哈爾濱工業(yè)大學(xué),黑龍江哈爾濱 150001;3.東寧出入境檢驗(yàn)檢疫局,黑龍江牡丹江 157200;4.黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院,黑龍江哈爾濱 150050)

嬰幼兒配方乳粉中微量碘測(cè)定方法的比較

單 藝1,馬 微2,3,劉曉玲4,王象欣1,夏行昊1,于力濤1,魏雪冬1,姜毓君1，*

(1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué) 國(guó)家乳業(yè)工程技術(shù)研究中心 黑龍江省乳品工業(yè)技術(shù)開發(fā)中心,黑龍江哈爾濱 150028;2.哈爾濱工業(yè)大學(xué),黑龍江哈爾濱 150001;3.東寧出入境檢驗(yàn)檢疫局,黑龍江牡丹江 157200;4.黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院,黑龍江哈爾濱 150050)

本文采用氣相色譜法(GC)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、離子色譜法(IC)分別測(cè)定了嬰幼兒配方乳粉中碘的含量。通過多方面因素對(duì)比:前處理的方式、碘的測(cè)定種類、方法線性范圍、回收率、檢出限、精密度等,得出電感耦合等離子體質(zhì)譜法前處理操作簡(jiǎn)便,受奶粉復(fù)雜基質(zhì)干擾最小,在1～50μg/L線性范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)可達(dá)到0.999以上?；厥章试?5.9%～103.7%之間,RSD為0.6%～2.2%,檢出限為0.6μg/100g,最適合用于嬰幼兒配方乳粉中微量碘的實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析。

碘,氣相色譜法,電感耦合等離子體質(zhì)譜法,離子色譜法,嬰幼兒配方乳粉

碘是人體必需的微量元素之一,它參與甲狀腺素的合成,與人體生長(zhǎng)發(fā)育、新陳代謝密切相關(guān)[1]。嬰幼兒攝入碘量不足時(shí),會(huì)導(dǎo)致腦發(fā)育落后或發(fā)育不全等不可逆轉(zhuǎn)的智力障礙。而且,經(jīng)大量研究及動(dòng)物實(shí)驗(yàn)證明,當(dāng)?shù)鈹z入過量時(shí),將對(duì)神經(jīng)遞質(zhì)的釋放和腦基因的表達(dá)等方面產(chǎn)生負(fù)面影響。因此,我國(guó)規(guī)定嬰兒(指0～12月齡的人)配方食品中的碘含量應(yīng)為2.5～14μg/100kJ[2],較大嬰兒(指6～12月齡的人)及幼兒(指12～36月齡的人)配方食品中的碘含量應(yīng)高于1.4μg/100kJ[3]。

碘是一種常見的非金屬元素,存在多種形態(tài)及價(jià)態(tài),易氧化還原、易揮發(fā)和易吸附,屬于較難測(cè)的元素之一[4]。目前,常見測(cè)定碘的方法有氣相色譜法[5-7]、離子色譜法[8-15]、電感耦合等離子體色譜法[16-20]等。氣相色譜法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中指定測(cè)定碘的方法,離子色譜法能有效的分離碘酸根和碘離子,而電感耦合等離子質(zhì)譜法具有高靈敏度、高抗干擾能力。

本文針對(duì)嬰幼兒配方乳粉這一復(fù)雜基質(zhì),開發(fā)出三種碘的測(cè)定方法:氣相色譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和離子色譜法。對(duì)前處理、碘的測(cè)定范圍、方法線性范圍、回收率、檢出限、精密度等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明電感耦合等離子體質(zhì)譜法操作簡(jiǎn)便,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,適用于嬰幼兒配方乳粉中微量碘的實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

本實(shí)驗(yàn)所用水為電阻率18.2Ω去離子水,由Milli-Q超純水機(jī) 美國(guó)Millipore公司提供;硫酸(H2SO4) 95%,Sigma-Aldrich;2-丁酮(C2H5COCH3) 99%,Sigma-Aldrich;過氧化氫溶液 30%,Sigma-Aldrich;正己烷(CH3(CH2)4CH3) 99%,Sigma-Aldrich;無水硫酸鈉(Na2SO4) 99.99%,Aldrich;氨水 25%,Fluka;碲(Te) 1000μg/mL,美國(guó)o2si;碘(I2) 1000μg/mL,美國(guó)o2si;玻璃纖維濾紙 賽多利斯;HLB固相萃取柱 6cc/500mg,Waters;亞鐵氰化鉀 K4Fe(CN)6·3H2O,99.5%,天津福晨化學(xué)試劑廠;乙酸鋅 Zn(OAc)2·2H2O,99.0%,北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司;聚乙二醇叔辛基苯基醚 曲拉通,(t-Oct-C6H4-(OCH2CH2)xOH,x=9～10,99%,J&K)。

安捷倫7890A氣相色譜儀;安捷倫7700X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,配有安捷倫ASX-500自動(dòng)進(jìn)樣器,同心霧化器;超純水儀 美國(guó)MILLIPORE公司;5430/5430R離心機(jī) 德國(guó) Eppendorf公司;磁力攪拌器 上海安普科學(xué)儀器有限公司;BS210S型電子天平 北京賽多利斯天平有限公司;美國(guó)Dionex ICS 3000離子色譜儀,配有AS自動(dòng)進(jìn)樣,脈沖安培檢測(cè)器;超聲波清洗器 上海安譜科學(xué)儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 氣相色譜法分析步驟

1.2.1.1 樣品處理 準(zhǔn)確稱取5g(精確到0.0001g)混合均勻的奶粉樣品于150mL三角瓶中,用25mL約40～55℃溫水溶解,蓋上膠塞放入超聲波超聲提取30min,將上述處理過的試樣溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,加入5mL 0.25mol/L的亞鐵氰化鉀溶液和5mL 0.5mol/L的乙酸鋅溶液后,用水定容至刻度,充分振搖后靜止10min。濾紙過濾后吸取濾液10mL于100mL分液漏斗中,加10mL水。向分液漏斗中加入0.7mL硫酸,0.5mL 2-丁酮,2.0mL過氧化氫溶液,充分混勻,室溫下保持20min后,加入20mL正己烷振蕩萃取2min。靜止分層后,將水相移入另一分液漏斗中,再進(jìn)行第二次萃取。合并有機(jī)相,用水洗滌兩到三次。通過無水硫酸鈉過濾脫水后移入50mL容量瓶中,用正己烷定容,此為樣品測(cè)定液[21]。

1.2.1.2 儀器分析條件 色譜柱為安捷倫HP-5(填料為5 %氰丙基-甲基聚硅氧烷,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm);進(jìn)樣口溫度:260℃;ECD 檢測(cè)器溫度:300℃;分流比:1∶1;進(jìn)樣量:1.0μL。升溫程序:50℃持續(xù)9min,然后以30℃/min升到220℃保持4min。

1.2.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析步驟

1.2.2.1 樣品處理 準(zhǔn)確稱取2g(精確到0.0001g)混合均勻的奶粉樣品于50mL三角瓶中,用20mL約40～55℃溫水溶解,蓋上膠塞放入超聲波超聲提取30min,將上述處理過的試樣溶液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,加入2.5mL 0.25mol/L的亞鐵氰化鉀溶液和2.5mL 0.5mol/L的乙酸鋅溶液后,用水定容至刻度,充分振搖后靜止10min。用玻璃纖維濾紙過濾后吸取濾液1mL于10mL容量瓶中,加0.2mL氨水,用去離子水定容至10mL刻度線,此為樣品測(cè)定液。

1.2.2.2 儀器分析條件 儀器所用清洗管路溶液為1%氨水溶液,配制方法為量取40mL氨水于1000 mL容量瓶中,再加入700mL去離子水,待溶解后定容,搖勻。ICP-MS內(nèi)標(biāo)溶液為40mg/L碲溶液,配制方法為吸取1mL 1000μg/mL的碲標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL容量瓶中,加入0.25mL氨水,0.2mL曲拉通溶液,用去離子水定容,搖勻。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀具體的操作條件見表1。

表1 安捷倫7700X ICP-MS操作參數(shù)

1.2.3 離子色譜法分析步驟 參考文獻(xiàn)[22]進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1.2.3.1 樣品處理 準(zhǔn)確稱取1g(精確到0.0001g)混合均勻的奶粉樣品于100mL三角瓶中,用10mL約40～55℃溫水溶解,加入2mL 3%乙酸溶液,蓋上膠塞放入超聲波中超聲提取30min后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中定容搖勻,全部溶液倒入50mL聚丙烯離心管中,然后以3500r/min 離心3min,取上清液用玻璃纖維濾紙過濾,取5mL濾液過預(yù)先活化好的HLB固相萃取小柱,流出速度控制在約4mL/min,棄去前3mL,取后流出液體于進(jìn)樣瓶中,此為上機(jī)液。HLB固相萃取小柱活化過程為吸取5mL甲醇通過柱子,再吸取10mL去離子水通過柱子,在保持柱床濕潤(rùn)的條件下進(jìn)樣液。

1.2.3.2 儀器分析條件 色譜柱:IonPac AS11分離柱(4mm×250mm),Ion Pac AG11 保護(hù)柱(4×50mm);淋洗液:50.0mmol/L HNO3。

離子色譜儀作參數(shù)見表2;電化學(xué)檢測(cè)器的波形條件見表3。

表2 離子色譜儀作參數(shù)

表3 電化學(xué)檢測(cè)器的波形條件

2 結(jié)果與分析

2.1 三種分析方法的比較

2.1.1 氣相色譜法分析原理 本文以食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5413.23-2010《嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定》[21]中所描述的氣相色譜法為基礎(chǔ),對(duì)其前處理方法進(jìn)行優(yōu)化,經(jīng)氣相色譜分離,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)(圖1、圖2)。

圖1 碘標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖Fig. 1 The gas chromatogram of iodine standard solution

圖2 嬰幼兒配方奶粉中碘的氣相色譜圖(HP-5)Fig. 2 The gas chromatogram of iodine in infant formula powder(HP-5)

2.1.2 ICP-MS法操作要點(diǎn) ICP-MS法參考國(guó)標(biāo)氣相方法的前處理[21]并加以修改,利用化學(xué)計(jì)量數(shù)比例為1∶2的乙酸鋅與亞鐵氰化鉀沉淀蛋白,使得大部分鹽沉淀,避免了溶液中過多的離子干擾,上機(jī)溶液用氨水堿化提高了碘離子的穩(wěn)定性。ICP-MS能對(duì)所測(cè)定目標(biāo)元素達(dá)到很好的分辨率,碘只有一個(gè)分子質(zhì)量為127amu的自然同位素,因此有很小的質(zhì)譜干擾,碘的第一電離能為10.45eV,在氬等離子體中只能達(dá)到大約25%的電離[23],但與其他分析方法相比,還是有比較高的靈敏度。且分析過程中使用HMI氣溶膠稀釋以及碰撞反應(yīng)池,進(jìn)一步減少了鹽和同質(zhì)異位素干擾。選用與碘電離能相近的Te128作為內(nèi)標(biāo)在線加入,每次進(jìn)樣間用1%氨水清洗進(jìn)樣系統(tǒng),消除上一個(gè)樣品的殘留。但是由于樣品中某些小分子有機(jī)物的殘留,導(dǎo)致等離子體溫度升高,使得樣品中碘的電離增加。因此,在內(nèi)標(biāo)溶液中添加非離子表面活性劑曲拉通,作為增敏劑來增加碘的響應(yīng)值,避免由于樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品基體不同而造成的信號(hào)偏離。由于高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子,所以樣品中碘的所有形態(tài)都能夠分析。

2.1.3 離子色譜法操作要點(diǎn) 本文選用親水性較強(qiáng)的AS11強(qiáng)陰離子交換色譜柱分離柱,50.0mmol/L 的HNO3做淋洗液,可在8min 內(nèi)完成一次測(cè)定(圖3)。帶有銀工作電極的脈沖安培檢測(cè)器對(duì)碘有很高的專一性,不會(huì)受乳制品樣液的復(fù)雜基質(zhì)干擾。在樣品前處理中使用HLB固相萃取柱除去樣液中的非極性物質(zhì),使樣品得到凈化,背景降低。

圖3 嬰幼兒奶粉樣品中碘測(cè)定離子色譜圖(AS11)Fig.3 The ion chromatogram of iodine in infant formula powder(AS11)

2.2 方法的檢出限和線性范圍

2.2.1 氣相色譜法測(cè)碘的檢出限和線性范圍 標(biāo)準(zhǔn)品與樣品同步處理,碘標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為2.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/L。氣相色譜法測(cè)碘的標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程以及回歸方程相關(guān)系數(shù)見圖4。進(jìn)空白樣,以基線3倍噪聲值在標(biāo)準(zhǔn)曲線查得結(jié)果按測(cè)定方法計(jì)算,樣品的檢出限為1.4μg/100 g。

圖4 氣相色譜法測(cè)定碘的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.4 The standard curve of iodine by GC-ECD method

2.2.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)碘的檢出限和線性范圍 標(biāo)準(zhǔn)品與樣品同步處理,碘標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為2.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/L。電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)碘的標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程見圖5。在0～50μg/L內(nèi)線性良好。按照實(shí)驗(yàn)方法,制備10個(gè)樣品空白溶液,測(cè)定碘的濃度,其結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為該方法檢出限,計(jì)算結(jié)果為0.6μg/100g。

表4 GC、ICP-MS、IC法回收率、精密度測(cè)試結(jié)果(n=9)

圖5 ICP-MS法測(cè)定碘的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.5 The standard curve of iodine by ICP-MS

2.2.3 離子色譜法測(cè)碘的檢出限和線性范圍 標(biāo)準(zhǔn)品與樣品同步處理,碘標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為10、25、100、500、1000μg/L。離子色譜法測(cè)碘的標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程以及回歸方程相關(guān)系數(shù)見圖6,由此可見在0～1000μg/L內(nèi)線性良好。以3倍信噪比為檢出限,在標(biāo)準(zhǔn)曲線查得,方法檢出限為6.1μg/100g。

圖6 離子色譜法測(cè)碘標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程與相關(guān)系數(shù)Fig.6 The standard curve of iodine by IC method

2.3 三種方法的檢出限及回收率

選取市售三種不同配方的嬰幼兒配方奶粉,采用1.2.1、1.2.2、1.2.3中描述的方法分別測(cè)定樣品的本底值。然后添加碘化鉀,添加水平為10.1、30.1、50.2μg/100g(以碘質(zhì)量計(jì)),進(jìn)行加標(biāo)回收率和精密度實(shí)驗(yàn),平行測(cè)定9次,結(jié)果見表4。氣相色譜法的加標(biāo)回收率為89.8%～95.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～4.8%;電感耦合等離子體質(zhì)譜法的加標(biāo)回收率為95.9%～103.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.6%～2.2%;離子色譜法的加標(biāo)回收率為83.5%～90.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%～6.7%。

3 討論

碘化學(xué)性質(zhì)活潑,通常以游離的元素碘、碘化物、碘酸鹽、甲基碘及其他有機(jī)碘等多種形式存在,并通過大氣圈、水圈、生物圈和土壤圈不停循環(huán)。碘的上述特征導(dǎo)致碘的化學(xué)分析困難,而嬰幼兒配方奶粉基質(zhì)復(fù)雜,進(jìn)一步增加了乳粉中碘測(cè)定的不確定度。氣相色譜法和離子色譜法只是測(cè)定以某些形態(tài)存在的碘元素,而ICP-MS法測(cè)定的是碘總量。對(duì)于高基體樣品,ICP-MS也能對(duì)所測(cè)定目標(biāo)元素達(dá)到很好的分辨率。氣相色譜法操作復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)難度大,對(duì)實(shí)驗(yàn)員的實(shí)驗(yàn)技能有很高的要求,ICP-MS法和離子色譜法操作相對(duì)容易,詳見表5。

4 結(jié)論

本文采用氣相色譜法、ICP-MS法、離子色譜法三種方法測(cè)定嬰幼兒配方乳粉中的微量碘。通過對(duì)前處理、碘的測(cè)定范圍、方法線性范圍、回收率、檢出限、精密度等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的對(duì)比,得出ICP-MS法前處理操作簡(jiǎn)便、能夠測(cè)定碘的總量,回收率在95.9%～103.7%之間,精密度高,檢出限最佳,為0.6μg/100g,該方法更適合用于嬰幼兒配方乳粉中微量碘的測(cè)定。

表5 三種方法的比較

[1]陳光,寇琳娜,周諳非. 離子色譜-安培檢測(cè)器測(cè)定食品中的碘[J].食品科學(xué),2010,31(18):292-294.

[2]GB 10765-2010. 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰兒配方食品[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

[3]GB 10767-2010. 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 較大嬰兒及幼兒配方食品[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

[4]周諳非.離子色譜—電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定嬰幼兒配方乳粉和米粉中的碘[J].糧油食品科技,2011,19(1):324-327.

[5]胡美華,朱惠芳,李良. 頂空氣相色譜法測(cè)定奶粉中的碘[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué),2013,40(2):43-46.

[6]鄂穎,池濤,胡本濤，等.氣相色譜法測(cè)定乳及乳制品中碘的影響因素[J].中國(guó)乳品工業(yè),2012,40(11):45-47.

[7]張念華,應(yīng)英,湯鋆,等.氣相色譜法測(cè)定血清中碘的方法[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2009,19(12):2805-2806.

[8]李靜,王雨,梁立娜. 混合模式色譜柱離子色譜法同時(shí)測(cè)定奶粉中的碘離子和硫氰酸根[J].色譜,2010,48(4):422-425.

[9]額爾登桑,巴圖,劉海英. 離子選擇性電極測(cè)定碘鹽中碘含量及碘損失研究[J]. 食品科技,2010,35(10):276-279.

[10]柴成文,劉克納,牟世芬.安培檢測(cè)-離子色譜法測(cè)定乳品中的微量碘[J].色譜,2001,19(1):94-96.

[11]梁麗娜,蔡亞岐,牟世芬. 高效陰離子交換色譜-脈沖安培檢測(cè)器測(cè)定工業(yè)醋酸中痕量碘離子的方法[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2005,24(11):66-69.

[12]Bruggink C,Van Rossum W J,Spijkeman E,et al. Iodide analysis by an ion-exchange chromatography and pulsed amperometric detection in surface water and adsorbable organic iodide[J]. Journal of Chromatography A,2007,1144(2):170-174.

[13]Cheng J,Jandik P,Avdalovic N. Pulsed amperometric detection of sulfide,cyanide,iodide,thiosulfate,bromide and thiocyanate with microfabricated disposable silver working

electrodes in ion chromatography[J].Analytica Chimica Acta,2005,536(1/2):267-274.

[14]Meng H B,Wang T R,Guo B Y,et al. Simultaneous determination o f inorganic an ion and cations in explosive residues by ion chromatography[J]. Talanta,2008,76(2):241-245.

[15]鐘志雄,李攻科. 海產(chǎn)品中氟、溴、碘與硫的電導(dǎo)-紫外串聯(lián)檢測(cè)離子色譜法分析[J]. 分析測(cè)試學(xué)報(bào),2009,28(5):572-575.

[16]Leiterer M,Truckenbrodt D,Franke K. Determination of iodine species in milk using ion chromatographic separation and ICP-MS detection[J]. European Food Research Technology,2001,213(2):150-153.

[17]張亞平,張淑瓊,黃三發(fā). ICP-MS分析技術(shù)及其在微量元素碘測(cè)定中的應(yīng)用[J].海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2008,14(2):17-20.

[18]劉麗萍,呂超,譚玲,等. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定乳制品中碘含量的方法研究[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào),2010,31(3):138-142.

[19]EN15111:2007. Foodstuffs-Determination of trace elements-Determination of iodine by ICP-MS(inductively coupled plasma mass spectrometry)[S].Brussels:European Committee for Standardization,2007.

[20]Katarzyna B,Joanna,Ryszard L. Specific determination of selenoaminoacids in whole milk by 2D size-exclusion-ion-paring reversed phase high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry(HPLC-ICP MS)[J].Analytica Chimica Acta,2008,624(2):195-200.

[21]GB5413.23-2010. 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中碘的測(cè)定[S]. 北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

[22]DIONEX Corporation. The determination of iodide in milk products[M]. Application Note 37,California:Dionex Corp.,Sunnyvale,2003.

[23]劉虎生. 電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)與應(yīng)用[M]. 化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

Comparison of detemination methods of trace Iodine in infant formula powder

SHAN Yi1,MA Wei2,3,LIU Xiao-ling4,WANG Xiang-xin1,XIA Xing-hao1,YU Li-tao1,WEI Xue-dong1,JIANG Yu-jun1,*

(1.National Dairy Engineering and Technology Research Center,Heilongjiang Dairy Industry Technical Development Center,Northeast Agricultural University,Harbin 150028;2.Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China;3.Dongning Entry-Exist Inspection and Quarantine Bureau,Mudanjiang 157200,China;4.The Academy of Quality Inspection and Research in Heilongjiang Province,Harbin 150050,China)

Gas chromatography(GC),inductively coupled plasma-mass spectrometry(ICP-MS)and ion chromatography(IC)were used to determine iodine in infant formula powder. Comparing various factors:pretreatment method,iodine types,linear range and recovery,detection limit,precision,etc.Pretreatment of ICP-MS method was simple,the interference of complex matrix was minimum,the linear range between 1g/L to 50μg/L,correlation coefficient could reach more than 0.999,recovery rate was between 95.9%～103.7%,RSD was 0.6%～2.2%,the detection limit was 0.6μg/100g. In conclusion,coupled plasma mass spectrometry was more suitable for iodine determination of infant formula milk powder in laboratory routine analysis.

iodine;gas chromatography;inductively coupled plasma-mass spectrometry;ion chromatography;infant formula powder

2014-06-11

單藝(1981-),女,在讀博士,工程師,研究方向:乳品科學(xué)。

*通訊作者:姜毓君(1971-),男,博士,教授,研究方向:乳品科學(xué)。

國(guó)家科技支撐計(jì)劃課題(2012BAK17B04)。

TS252.7

A

1002-0306(2015)07-0281-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.07.051