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    復合型阻燃劑處理硬質(zhì)聚氨酯的燃燒特性

    2015-05-07 03:20:22任學軍王彥霞
    華北科技學院學報 2015年5期
    關(guān)鍵詞:硼砂氧指數(shù)錐形

    高 明,任學軍,王 昊,王彥霞

    (華北科技學院環(huán)境工程學院,北京東燕郊 101601)

    硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料(rigid polyurethane foam,RPUF)是一種多孔物質(zhì),具有密度小、導熱系數(shù)低、抗壓強度高、粘結(jié)性好及易于加工等優(yōu)點,廣泛應用隔熱保溫材料。RPUF相對于無機隔熱保溫材料,RPUF密度低、表面積大、易于燃燒、產(chǎn)煙毒性的問題。為提高RPUF的阻燃性能并降低其燃燒過程中的發(fā)煙量,一般采用無鹵阻燃劑的方法對其進行改性。主要有以聚磷酸銨(APP)為酸源的膨脹阻燃聚合物體系[1-2]和可膨脹石墨(EG)為主復配的膨脹阻燃聚合物體系[3-5]。

    EG多用于膨脹阻燃 RPUF與其作用機理密切相關(guān),EG膨脹形成的“蠕蟲”狀殘?zhí)繒杆俣氯嗫識PUF的表面,一定程度上阻隔了火焰的傳播[6],因此,EG非常適合于 RPUF的阻燃。但EG單獨使用時,不能有效抑制煙和熔滴的產(chǎn)生[7]。利用阻燃劑之間的協(xié)同阻燃作用來提高EG的阻燃能力已成為EG阻燃的研究熱點。文獻研究表明[8],聚磷酸銨(APP)與 EG具有較好的協(xié)同阻燃效果。Xie R C等研究了微膠囊化紅磷(MRP)與EG協(xié)同阻燃聚烯烴,具有很好的效果[9]。同時研究了三氧化二硼、硼酸鋅等化合物與EG可產(chǎn)生協(xié)同阻燃效應,而且產(chǎn)生的煙氣、腐蝕性氣體很少[10]。

    因此,本文采用EG與MRP作為RPUF的主要阻燃劑,再復配一定量的硼砂組成復合型阻燃劑,通過氧指數(shù)、錐形量熱、熱重等分析方法,研究硼砂與EG/MRP對RPUF的協(xié)同阻燃效應及其抑煙效果,并探索了阻燃協(xié)同機理。

    1 實驗部分

    1.1 原料

    聚醚多元醇組合料,二異氰酸酯,深圳市科晟達貿(mào)易有限公司;可膨脹型石墨(EG,ADT150),石家莊科鵬阻燃材料廠;MRP,唐山市永發(fā)阻燃材料廠;硼砂,天津市福田化工有限公司。

    1.2 樣品制備

    采用一步法發(fā)泡工藝,將聚醚多元醇組合料20 mL和阻燃劑(配方設計見表1)加入塑料反應杯中,在高速電動攪拌狀態(tài)下,快速將異氰酸酯15 mL加入,繼續(xù)攪拌,直到混合液顏色即將發(fā)白時倒入模具。室溫熟化0.5 h脫模即得聚氨酯泡體試樣。

    表1 硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料樣品的設計配方

    1.3 樣品分析

    氧指數(shù)(Limiting Oxgen Index,LOI)測試按GB-T2406-1993標準,在JF-3型氧指數(shù)測定儀進行,試樣尺寸為100 mm×10 mm×10 mm。錐形量熱分析采用PX07-007錐形量熱儀。試樣尺寸:100 mm×100 mm×30 mm;熱重用HCT-2熱重分析儀,試樣粒度100目,升溫速率10 K/min,空氣介質(zhì),α -Al2O3參比。

    2 實驗結(jié)果與討論

    2.1 氧指數(shù)

    氧指數(shù)(LOI)是指在規(guī)定的條件下,所測的材料在氧氣和氮氣的混合氣體的條件下,材料進行有火焰燃燒時需要的氧氣含量來支持燃燒的最小值。氧指數(shù)高的說明物質(zhì)材料不容易燃燒,屬于難燃材料,氧指數(shù)低的則說明物質(zhì)材料容易燃燒,屬于易燃或可燃材料。由表1數(shù)據(jù)可以看出,當阻燃劑EG/MRP總添加量不變時,不同配比條件下,樣品3的LOI最高,說明阻燃劑阻燃劑EG/MRP的最佳配比為4∶2,LOI數(shù)值由原來的17%增加到26.5%。而硼砂的加入使RPUF的氧指數(shù)進一步提高,且加入的硼砂越多,阻燃效果越好。根據(jù)國家標準規(guī)定易燃材料的氧指數(shù)小于22%,可燃材料的氧指數(shù)在22%到27%范圍之間,難燃材料的氧指數(shù)則是大于27%。故阻燃劑三者比例為4∶2∶1及以上的RPUF均可達到難燃級別。

    2.2 錐形量熱分析

    本實驗選用錐形量熱(CONE)儀來評價材料阻燃性能,實驗輻射功率均選定為50 kW/m2。測得參數(shù)包括總熱釋放量(THR)、CO生成率(YCO)和CO2生成率(YCO2)見圖1~3。

    2.2.1 總熱釋放量

    熱量的釋放是燃燒過程火增長的關(guān)鍵,直接相關(guān)于材料的燃燒性。本實驗從總熱釋放量來衡量材料的熱釋放,數(shù)據(jù)見圖1。

    圖1 RPUF樣品的THR與時間關(guān)系

    圖1為 RPUF樣品1、4、6的總熱釋放量曲線,分別為純RPUF、添加4∶2的 EG/MRP和4∶2∶2的EG/MRP/硼砂RPUF的總熱釋放量變化。由曲線可以說明純RPUF在燃燒過程總熱釋放量中隨時間一直遞增,460 s時熱釋放量已達到18420 kW/m-2,而添加 4∶2 的 EG/MRP 的 RPUF樣品總熱釋放量下降到7415 kW/m-2,且燃燒時間也縮短,270 s自熄,加入 4∶2∶2 的 EG/MRP/硼砂的RPUF樣品與添加4∶2 EG/MR的RPUF總熱釋放量總熱釋放量進一步降低,總熱釋放量為6420 kW/m-2,燃燒時間進一步縮短,210 s自熄。說明阻燃劑有效的減弱了火焰燃燒的強度,抑制了燃燒反應的進行。阻燃樣品的熱釋放量降低,反饋給RPUF基體的熱量顯著降低,從而導致燃燒反應的中斷。EG/MRP/硼砂的加入使得硬質(zhì)聚氨酯的燃燒熱釋放量下降65%,燃燒時間縮短54%,相比EG/MRP,硼砂的加入使總的釋放熱量減少,可能由于高溫下EG結(jié)合著硼砂發(fā)生膨脹,形成的隔膜更加致密使得聚氨酯與氧氣接觸的幾率減小,故熱釋放減小。

    2.2.2 CO2生成率

    圖2為純RPUF、添加4∶2的EG/MRP和4∶2∶2的EG/MRP/硼砂的RPUF樣品CO2生成率曲線??梢钥闯觯N聚氨酯的CO2釋放百分率都基本符合開始區(qū)域不變,上升,后期有所下降的坡形曲線,對于純RPUF來說,它的CO2生成率最大,最大值約在360 s,生成率約為0.1%。添加4∶2的EG/MRP 和4∶2∶2 的 EG/MRP/硼砂的 RPUF 樣品的生成率最大值約在220s,但后者CO2生成率較低。相對于純RPUF,添加阻燃劑后CO2生成率減少了大約50%,說明EG/MRP可以阻止聚氨酯中部分碳的有氧燃燒,且EG/MRP/硼砂效果最好。

    圖2 FPUF樣品的CO2生成率與時間關(guān)系

    2.2.3 CO生成率

    圖3為純RPUF、添加4∶2的EG/MRP和4∶2∶2的EG/MRP/硼砂的RPUF樣品CO生成率曲線。可以看出,三種聚氨酯的CO釋放百分率符合開始不變,上升,下降,不變的變化趨勢,且CO生成率最大值均出現(xiàn)在140 s左右,但其數(shù)值卻相差較大,純RPUF的CO生成率為0.053%,添加4∶2的 EG/MRP 和 4∶2∶2 的 EG/MRP/硼砂的RPUF樣品的CO生成率分別為0.022%和0.018%。相比而言,樣品4的CO生成率低于樣品1,而樣品6的最低,說明硼砂對阻燃FPUF的CO釋放有抑制作用,降低了聚氨酯的燃燒毒性。

    圖3 FPUF樣品的CO生成率與時間關(guān)系

    RPUF樣品的CO生成率上升時間約在50 s~150 s,CO2生成率上升在100 s~360 s,這說明聚氨酯的完全燃燒與不完全燃燒同時進行,100 s~150 s內(nèi)完全燃燒與不完全燃燒相互競爭,但在隨著燃燒進行,完全燃燒所占比重變大。

    2.3 熱重分析

    圖4給出了樣品1、4、6在氮氣條件下從室溫到500℃的熱重(TG)曲線。

    圖4 RPUF樣品熱重曲線

    從圖4可以看出三種聚氨酯樣品的失重大約在260℃ -370℃,純RPUF失重速率最大、剩碳量最小,添加EG/MRP/硼砂的RPUF樣品失重速率最小,剩碳量最大,說明硼砂與EG協(xié)同阻燃效果較好,這與上面錐形量熱實驗得到的實驗結(jié)果一致。

    3 結(jié)論

    本文采用膨脹石墨(EG)、微膠囊紅磷(MRP)和硼砂對硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料(RPUF)進行處理,取得了很好的阻燃效果。主要結(jié)論有:

    1)當EG/MRP/硼砂質(zhì)量比為4∶2∶1及以上時,阻燃制煙效果很好,可使FPUF的氧指數(shù)達到28.7%以上,并隨硼砂含量的升高阻燃效果增加;

    2)硼砂能有效的抑制RPUF燃燒過程的熱釋放量和CO、CO2的釋放。

    3)EG/MRP/硼砂阻燃RPUF的失重速率最小,剩碳量最大。

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