還原石墨烯氧化物-銀納米線柔性復(fù)合電極的制備與性能研究

李云飛， 陳 洋， 畢宴鋼， 紀(jì)一鵬， 曾祥雯， 李 陽，程為軍， 胡騰飛， 王繼萍， 楊 海， 李傳南*

(1. 集成光電子學(xué)國家重點聯(lián)合實驗室 吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院, 吉林 長春 130012；2. 吉林大學(xué) 第一臨床醫(yī)院， 吉林 長春 130021； 3. 北京有色金屬研究總院， 北京 100088)

還原石墨烯氧化物-銀納米線柔性復(fù)合電極的制備與性能研究

李云飛1， 陳 洋1， 畢宴鋼1， 紀(jì)一鵬1， 曾祥雯1， 李 陽1，程為軍1， 胡騰飛1， 王繼萍2*， 楊 海3， 李傳南1*

(1. 集成光電子學(xué)國家重點聯(lián)合實驗室 吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院, 吉林 長春 130012；2. 吉林大學(xué) 第一臨床醫(yī)院， 吉林 長春 130021； 3. 北京有色金屬研究總院， 北京 100088)

制備了一種具有高導(dǎo)電性、高透過率以及良好的柔性和機(jī)械穩(wěn)定性的還原石墨烯氧化物(RGO)-銀納米線(AgNW)復(fù)合電極。將低濃度的AgNW旋涂在制備的RGO薄膜上，使AgNW搭接在RGO的晶界、褶皺處，提高了RGO薄膜的載流子遷移能力。在保證透過率的前提下，提高復(fù)合薄膜的導(dǎo)電性能。結(jié)合薄膜轉(zhuǎn)寫工藝，制備了電阻為420 Ω/□且透過率達(dá)62%的RGO-AgNW柔性復(fù)合電極。該復(fù)合電極具有良好的柔性以及機(jī)械穩(wěn)定性，隨著彎折次數(shù)的增加，電阻沒有明顯變化。

石墨烯； 銀納米線； 柔性電極

1 引 言

透明電極作為光電器件中必不可少的組成部分，已成為近年來的研究熱點，如其在有機(jī)發(fā)光二極管[1-5]、觸摸屏、太陽能電池[6-10]等領(lǐng)域的應(yīng)用研究。而隨著易彎曲、可穿戴器件等概念的提出，實現(xiàn)柔性也成為了電極研究工作的重點[3,11-12]。在透明電極材料中，最常使用的是銦錫氧化物(ITO)，其在可見光波段透過率可以達(dá)到90%以上，而電阻僅為10～30 Ω/□。但I(xiàn)TO的制備過程通常都是高溫濺射，柔性襯底很難承受，而如果將其低溫制備在PET柔性襯底上，其導(dǎo)電性將會大幅度下降，且ITO薄膜在彎折過程中易碎，使得器件在彎折程度上有所限制。因此，尋找新型材料代替?zhèn)鹘y(tǒng)的ITO材料成為柔性透明導(dǎo)電電極研究的重點。

近年來，取代ITO作為透明電極的材料主要有透明金屬氧化物、以PEDOT∶PSS為代表的有機(jī)聚合物和基于碳納米管及石墨烯的碳納米材料[13-20]。綜合導(dǎo)電性、透光性以及柔性等多個方面衡量，碳納米材料是最有希望代替ITO的材料。但碳納米管因為較大的粗糙度而使得其在光電器件中的應(yīng)用受到制約。石墨烯作為新型的二維碳納米材料，因具有最薄最輕、最大的載流子遷移率[21-23]以及優(yōu)異的光學(xué)性能[13-14,24-26]等優(yōu)點而備受青睞。制備石墨烯的方法有很多種，包括CVD法生長石墨烯、還原氧化石墨烯、撕膠帶剝離法、SiC熱分解法等，其中氧化-還原法[16,27-31]因具有操作簡單、成本低、易于大量生產(chǎn)且可實現(xiàn)材料的溶液處理而受到廣泛關(guān)注。但是由于石墨烯自身晶界的存在，以及在制備過程中褶皺、缺陷的產(chǎn)生，使得該方法制備的石墨烯的載流子傳輸特性受到很大影響，進(jìn)而影響了后續(xù)器件的性能。將金屬納米線與石墨烯相結(jié)合制備復(fù)合電極是解決這一問題的有效方法，可以顯著提高載流子的遷移率。2012年10月，Rodney S. Ruoff教授課題組將銀納米線(AgNW)引入到CVD生長的石墨烯的晶界處，提高了電極的電學(xué)性能，并將該電極引入到電致變色器件中[32]。2013年1月，該課題組利用還原的石墨烯氧化物(RGO)以及Cu納米線(CuNW)組成復(fù)合電極，提高了電極的導(dǎo)電特性、電極與基底的粘附力以及在惡劣環(huán)境下的穩(wěn)定性，并且將該復(fù)合電極引入到基于普魯士藍(lán)的器件中，證明該復(fù)合電極的性能要好于純銅納米線[33]。2013年6月，韓國的Youngu Lee教授課題組將石墨烯引入到AgNW電極中，一方面提高其導(dǎo)電性，另一方面保護(hù)銀納米線不被空氣氧化，從而提高了電極的穩(wěn)定性[13]。

本文通過熱還原和肼還原兩種方法制備了石墨烯氧化物，并將一定濃度的AgNW旋涂在RGO薄膜上，制備了還原石墨烯-銀納米線(RGO-AgNW)復(fù)合電極。利用AgNW搭接在RGO的晶界、褶皺處，在透過率損失很小的條件下有效增強(qiáng)了復(fù)合薄膜的導(dǎo)電性能,最終制備了電阻為420 Ω/□、在550 nm處透光率為62%的透明電極。另外，引入NOA63光刻膠進(jìn)行薄膜轉(zhuǎn)寫工藝，將RGO-AgNW電極從表面粗糙度很小的硅襯底上轉(zhuǎn)移到柔性的NOA63襯底上，從而實現(xiàn)了柔性電極的制備。在機(jī)械穩(wěn)定性測試中，隨著彎折次數(shù)的增加，其電學(xué)性能沒有明顯變化。這一轉(zhuǎn)寫方法工藝簡單，可以將電極表面粗糙度降至2.12 nm，有效提高了其電學(xué)性能，而且平滑表面也為后續(xù)的器件制備提供了便利。

2 實 驗

2.1 試劑與儀器

實驗中使用的材料主要有銀納米線、石墨、硝酸鈉、雙氧水(30%)、高錳酸鉀、濃硫酸(98%)、水合聯(lián)氨、丙酮、乙醇、去離子水、硅片、NOA63和PEDOT∶PSS等。

實驗中使用的儀器主要有集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DF-101S)、高速離心機(jī)(HC-3514)、數(shù)控超聲波清洗器(KQ-300DE)、臺式勻膠機(jī)(KW-4A)、反應(yīng)釜、電熱臺(CT-946)、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9023A)、真空干燥箱(DZF-6020)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(JEOL JSM-6700F)、原子力顯微鏡(Dimension Icon with Scan Asyst)、掃描探針顯微鏡(CSPM5000)、四探針方塊電阻測試儀(ST-21H)、紫外分光光度計(UV-2550)。

2.2 實驗過程

實驗中所采用的石墨烯氧化物利用修正的Hummer法制得[16]。在水浴鍋中，將2 g平均尺寸為500～600 μm的天然石墨薄層、2 g硝酸鈉以及96 mL濃硫酸(98%)在0 ℃下混合，用磁子一直攪拌，將12 g高錳酸鉀逐漸加入上述混合液中，時間為30～40 min。然后先將混合液在0 ℃下反應(yīng)90 min，再在35 ℃下反應(yīng)2 h。將80 mL蒸餾水緩慢滴入上述混合液中進(jìn)行稀釋，時間為30 min。再在混合液中加入200 mL蒸餾水以及緩慢加入10 mL過氧化氫(30%)，攪拌10 min，即獲得氧化石墨烯懸浮物。用反復(fù)水洗以及超聲的方法將石墨烯混合液的pH值調(diào)節(jié)至5～7，烘干后制備成濃度為4 mg/mL的石墨烯氧化物(GO)溶液。

圖1為制備RGO-AgNW柔性復(fù)合電極的示意圖。首先，分別用丙酮、乙醇、去離子水清洗硅片，烘干后，旋涂石墨烯氧化物，在反應(yīng)釜中分別采用熱還原、肼還原的方法，將其還原成RGO。再在其上旋涂合適濃度的AgNW，以達(dá)到增強(qiáng)電極導(dǎo)電性的目的。接著旋涂NOA63，紫外曝光5 min后固化，將RGO-AgNW復(fù)合薄膜從Si片上轉(zhuǎn)移至NOA63上，即制成RGO-AgNW柔性復(fù)合電極[34]。

圖1 RGO-AgNW柔性復(fù)合電極制備示意圖

3 結(jié)果與討論

3.1 銀納米線濃度的選取

AgNW旋涂在RGO上，可以有效搭接在RGO的晶界、褶皺處，增強(qiáng)電極的導(dǎo)電性能。首先，我們對AgNW的濃度進(jìn)行優(yōu)化。在AgNW濃度分別為2，1，0.5 mg/mL時，其透過率分別為91%、96%和97%，如圖2所示，方塊電阻分別為95,1 120,20 000 Ω/□以上。本實驗中AgNW的作用是搭接在RGO晶界、褶皺處提高RGO導(dǎo)電性能，所以我們采用自身導(dǎo)電性較低且透過率最高的濃度為0.5 mg/mL的AgNW用于RGO-AgNW復(fù)合電極的制備。

圖2 不同濃度銀納米線(AgNW)制備的薄膜的透過率

Fig.2 Optical transmittance of AgNW as a function of concentration

3.2 熱還原和肼還原方法制備的RGO薄膜

實驗中，我們分別采用玻璃、硅片以及石英作為復(fù)合電極的襯底，在其上旋涂石墨烯氧化物，轉(zhuǎn)速為1 000 r/min，時間為18 s，石墨烯氧化物的濃度為4 mg/mL。在溫度為150 ℃、時間為1 h的條件下， 分別采用熱還原和肼還原的方法制備RGO薄膜，然后用NOA63對其進(jìn)行轉(zhuǎn)移，實驗結(jié)果如表1所示。

表1 利用熱還原和肼還原制備的RGO薄膜電阻及轉(zhuǎn)移情況

可以看到在相同的還原條件下，不同襯底材料得到的RGO薄膜的導(dǎo)電性能也有很大差別。綜合對比3種襯底，可以看出采用Si片和石英襯底的RGO薄膜有相對較低的方塊電阻，導(dǎo)電性能更好。但石英襯底成本較高，所以我們選用Si片作為襯底材料。從表1可以看出，將RGO薄膜從Si片轉(zhuǎn)移到NOA63上后，電阻有較為明顯的下降，說明我們轉(zhuǎn)移的手段對優(yōu)化電極性能有積極的作用。圖3所示為還原前后的RGO的光學(xué)顯微鏡以及原子力顯微鏡圖像。對比可知，利用熱還原方法制備石墨烯電極時，因其反應(yīng)緩和，所以可以實現(xiàn)完全轉(zhuǎn)移；而對于肼還原方法，其反應(yīng)非常劇烈，在反應(yīng)過程中會產(chǎn)生氣體，使得石墨烯薄膜表面為孔狀結(jié)構(gòu)，在用NOA63轉(zhuǎn)移時無法實現(xiàn)完全轉(zhuǎn)移，并且表面粗糙度較大。

圖3 GO (a)、肼還原RGO (b)、熱還原RGO (c)的光學(xué)顯微鏡圖像，以及GO (d) 肼還原RGO (e)、熱還原RGO (f)的原子力顯微鏡圖像。

Fig.3 Optical photographs of GO (a), RGO by hydrazine reduction (b), RGO by thermal reduction (c), and AFM images of GO (d), RGO by hydrazine reduction (e), RGO by thermal reduction (f), respectively.

3.3 RGO-AgNW柔性復(fù)合電極的制備

3.3.1 熱還原方法

首先，我們將溫度提高至200 ℃，還原時間延長至2 h，采用熱還原方法制備RGO薄膜。引入銀納米線后，測得用NOA63轉(zhuǎn)移前的方塊電阻為3 845 Ω/□，轉(zhuǎn)移后為2 798 Ω/□，復(fù)合電極導(dǎo)電性能有很大程度的提高。進(jìn)一步將溫度提高至350 ℃，還原時間仍為2 h，得到的RGO電極依然可以實現(xiàn)完全轉(zhuǎn)移，轉(zhuǎn)寫后方塊電阻從6 020 Ω/□減小到3 028 Ω/□。引入銀納米線后，RGO-AgNW復(fù)合電極的方塊電阻減小更為顯著，從2 980 Ω/□到1 235 Ω/□，說明銀納米線的引入有效提高了RGO的導(dǎo)電性能。

3.3.2 肼還原方法

接著我們對肼還原方法進(jìn)行優(yōu)化。在保持150 ℃的條件下，將還原時間減少至30 min，引入銀納米線后得到的RGO-AgNW復(fù)合電極的方塊電阻為513 Ω/□，用NOA63轉(zhuǎn)移后得到的方塊電阻為420 Ω/□。圖4所示為轉(zhuǎn)移前后的RGO-AgNW復(fù)合電極的掃描電子顯微鏡圖像(SEM)，可以看出RGO-AgNW的表面平滑度在轉(zhuǎn)寫后得到明顯改善。轉(zhuǎn)寫工藝將原來和超平滑的硅襯底接觸的電極界面翻轉(zhuǎn)為電極上表面，其平滑度可以和硅表面的平滑度相比擬，有利于提高電極表面的導(dǎo)電性，因此轉(zhuǎn)寫后的表面電阻顯著下降。

我們測試了NOA63襯底上RGO-AgNW復(fù)合電極的柔性和機(jī)械穩(wěn)定性，如圖5(a)所示?？梢钥吹剑谇?00次彎折過程中，柔性電極的電阻從420 Ω/□上升至476 Ω/□，然后達(dá)到穩(wěn)定。彎折達(dá)到1 000次時，其電阻仍可保持在481 Ω/□。

圖4 Si片(a)和NOA63(b)上的RGO-AgNW復(fù)合電極SEM圖像

Fig.4 SEM images of RGO-AgNW TCE on Si substrate (a) and NOA63 flexible substrate (b)

圖5 (a) 柔性襯底NOA63上的RGO-AgNW復(fù)合電極電阻隨彎折次數(shù)的變化；(b)柔性復(fù)合電極的透過率。

Fig.5 (a) Measured sheet resistance of GO-AgNW network as a function of the binding number. (b) Transmittance of GO-AgNW network.

圖5(a)中的插圖為柔性電極彎折時的照片。圖5(b)為RGO-AgNW柔性復(fù)合電極的透過率，在550 nm處，其透過率可達(dá)到62%?？梢?，柔性RGO-AgNW復(fù)合電極適合作為柔性光電器件的電極。

圖6 (a) NOA63上的RGO-AgNW復(fù)合電極上旋涂PEDOT∶PSS后的SEM圖;(b)NOA63上的RGO-AgNW復(fù)合電極上旋涂PEDOT∶PSS后的SEM側(cè)視圖。

Fig.6 (a)SEM image of RGO-AgNW TCE after spin-coating PEDOT∶PSS.(b)Cross section SEM image of RGO-AgNW TCE after spin-coating PEDOT∶PSS.

圖7 RGO-AgNW柔性復(fù)合電極在旋涂PEDOT∶PSS前(a)后(b)的AFM圖像

Fig.7 AFM images of RGO-AgNW TCE before (a) and after (b) spin-coating PEDOT∶PSS

經(jīng)過肼還原的RGO-AgNW復(fù)合電極未能完全轉(zhuǎn)移到NOA63上，表面為坑洼狀，如圖4(b)所示。我們對其進(jìn)行進(jìn)一步的優(yōu)化，在其上旋涂一層PEDOT∶PSS,可以發(fā)現(xiàn)其平整度得到了很好的改善，如圖6所示。通過原子力顯微鏡(AFM)表征，可以看到旋涂PEDOT∶PSS后，RGO-AgNW復(fù)合電極的表面粗糙度從9.40 nm(圖7(a))下降到2.12 nm(圖7(b)),這為后續(xù)器件的制備提供了非常便利的條件。

4 結(jié) 論

制備了電學(xué)性能和光學(xué)性能優(yōu)異的RGO-AgNW柔性復(fù)合電極，其方塊電阻可優(yōu)化至420 Ω/□，550 nm處的透過率可達(dá)62%，且展現(xiàn)了良好的柔性和機(jī)械穩(wěn)定性。本文制備的RGO-AgNW柔性復(fù)合電極在光電器件，特別是柔性器件中將有光明的應(yīng)用前景。

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Fabrication and Characterization of Reduced Graphene Oxide/Silver Nanowires Flexible Hybrid Electrodes

LI Yun-fei1, CHEN Yang1, BI Yan-gang1, JI Yi-peng1, ZENG Xiang-wen1, LI Yang1, CHENG Wei-jun1, HU Teng-fei1, WANG Ji-ping2*， YANG Hai3, LI Chuan-nan1*

(1.StateKeyLaboratoryonIntegratedOptoelectronics,CollegeofElectronicScienceandEngineering,JilinUniversity,Changchun130012,China; 2.FirstClinicalHospitalofJilinUniversity,Changchun130021,China; 3.BeijingNonferrousMetalResearchInstitute,Beijing100088,China)
*CorrespondingAuthors,E-mail:wangjiping@yahoo.com.cn;licn@jlu.edu.cn

Flexible electrodes with high conductivity and transparence are still great challenges in the fabrication of stretchable optoelectronic devices. In this experiment, we demonstrated a flexible hybrid electrode based on reduced graphene oxide (RGO) and silver nanowires (AgNW). The RGO was prepared by thermal reduction and hydrazine reduction of graphene oxide to partially remove the oxygen-containing groups and to restore its electrical properties. We employed AgNW to restore the defects in RGO films, such as grain boundaries and wrinkles, to improve the conductivity of the electrodes. By optimizing the processing conditions, the flexible hybrid electrode exhibited excellent optical and electrical characteristics as well as mechanical flexibility. The optical transmittance and sheet resistance of the hybrid electrode were 62% at 550 nm and 420 Ω/□. The RGO/AgNW hybrid electrode shows the potential for a wide range of flexible and stretchable optoelectronic device applications.

RGO; silver nanowire; flexible electrode

李云飛(1990-)，女，河北張家口人，碩士研究生，2012年于吉林大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事石墨烯及有機(jī)光電器件的研究。

E-mail: liyunfei19900301@163.com

李傳南(1969-)，男，江西蓮花人，教授，2001年于吉林大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事有機(jī)半導(dǎo)體器件和集成電路設(shè)計方面的研究。

E-mail: licn@jlu.edu.cn

王繼萍(1965-)，女，吉林長春人，2007年于吉林大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事影像診斷工作。

E-mail: wangjiping@yahoo.com.cn

1000-7032(2015)05-0545-07

2015-01-05；

2015-02-13

吉林大學(xué)研究生創(chuàng)新基金(2014022) 資助項目

O59

A

10.3788/fgxb20153605.0545