NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的近紅外上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能

何光輝， 畢雪晴， 宋維業(yè)， 狄衛(wèi)華， 秦偉平

(集成光電子學國家重點聯(lián)合實驗室 吉林大學電子科學與工程學院， 吉林 長春 130012)

NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的近紅外上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能

何光輝， 畢雪晴， 宋維業(yè)， 狄衛(wèi)華*， 秦偉平*

(集成光電子學國家重點聯(lián)合實驗室 吉林大學電子科學與工程學院， 吉林 長春 130012)

采用兩步高溫熱分解法合成了納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe。X射線衍射測試結(jié)果表明樣品由純六角相的NaYF4(β-NaYF4)和纖鋅礦型CdSe組成。980 nm激發(fā)的上轉(zhuǎn)換光譜表明NaYF4∶Yb3+,Tm3+和CdSe之間存在能量傳遞，Tm3+將Yb3+傳遞給它的能量部分地傳遞給CdSe，被激發(fā)的CdSe又將能量回傳給Tm3+的相應(yīng)能級，最終使得NaYF4∶Yb3+,Tm3+的紫外和藍光發(fā)射完全消失，而797 nm的近紅外發(fā)射大幅增強。NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的激發(fā)光和發(fā)射光均處于生物組織的光學透過窗口(700～1 100 nm)，對生物組織的光損傷小，在生物醫(yī)學領(lǐng)域有很大的應(yīng)用潛力。

NaYF4∶Yb3+,Tm3+； CdSe； 納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)； 上轉(zhuǎn)換熒光； 能量傳遞

1 引 言

β-NaYF4納米晶是目前研究最多的上轉(zhuǎn)換基質(zhì)材料之一，它具有高的折光率和低的聲子能量[1-2]。稀土摻雜近紅外上轉(zhuǎn)換發(fā)光NaYF4納米晶能應(yīng)用在生物醫(yī)學領(lǐng)域，其優(yōu)點是光學穩(wěn)定性好、毒性低、生物組織的自發(fā)熒光背景低[3]。通常，紅光(600～700 nm)和近紅外光(700～1 100 nm)被認為是生物組織的光學透過窗口，該波段對生物組織的光損傷、吸收和自發(fā)熒光背景都為最小[4]。而用于激發(fā)稀土摻雜NaYF4納米晶的上轉(zhuǎn)換激發(fā)光源為980 nm近紅外光(NIR)，它正好處于該波段，因此具有較高的生物組織穿透能力[5-6]。Yb3+和Tm3+共摻雜的NaYF4(β-NaYF4∶Yb3+,Tm3+)納米晶是目前研究較多的近紅外-可見光上轉(zhuǎn)換熒光材料[7-9]。在980 nm近紅外光源激發(fā)下，β-NaYF4∶Yb3+,Tm3+納米晶在紫外波段的345 nm、362 nm，藍光波段的450.5 nm、475 nm和近紅外光波段～800 nm均有強烈的上轉(zhuǎn)換發(fā)射[10-12]。紫外上轉(zhuǎn)換熒光的存在對生物組織有害。通過對β-NaYF4∶Yb3+,Tm3+納米粒子的表面進行適當?shù)男揎?，可以減弱紫外和藍光發(fā)射，并可增強～800 nm近紅外光發(fā)射，這在生物醫(yī)學應(yīng)用方面具有重要意義[4]。半導(dǎo)體量子點(QDs)的吸收范圍寬、發(fā)射峰窄，并且其發(fā)光峰具有隨尺寸改變而移動的量子限域效應(yīng)[13]。例如，CdSe量子點可以通過改變粒子尺寸大小來實現(xiàn)從藍光到紅光的調(diào)變[14]。近年來，包含兩種或兩種以上特定組分的異質(zhì)結(jié)構(gòu)體在生物醫(yī)學領(lǐng)域體現(xiàn)出重要意義和實用價值[15]。Yan研究組報道了CdSe/NaYF4∶Yb,Er異質(zhì)結(jié)構(gòu)體的上轉(zhuǎn)換發(fā)光[15]；Chang研究組合成了NaYF4∶20%Yb3+,2%Tm3+/QDs，并研究了NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdS異質(zhì)結(jié)構(gòu)體的發(fā)光性質(zhì)，然而對NaYF4∶20%Yb3+,2%Tm3+/CdSe的發(fā)光性質(zhì)未作出詳細討論[4]。

本工作合成了NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/ CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)，并詳細討論了其發(fā)光性質(zhì)。研究發(fā)現(xiàn)，由于CdSe量子點對NaYF4納米晶表面修飾和它們之間存在能量轉(zhuǎn)移，使β-NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+紫外、藍光波段發(fā)射幾乎完全消失，而近紅外上轉(zhuǎn)換發(fā)光得到極大加強。

2 實 驗

2.1 實驗試劑

稀土氯化鹽YCl3·6H2O、YbCl3·6H2O、TmCl3·6H2O的純度為99.9%，由山東魚臺精細化工廠出產(chǎn)。三辛基膦(TOP，97%)、三正辛基氧膦(TOPO，90%)、十六胺(HAD，90%)產(chǎn)自Aldrich。硒粉(Se，99.999%)、氧化鎘(CdO，99.998%)、油酸(OA，90%)、十八烯(ODE，90%)產(chǎn)自Alfa Aesar。 氟化銨、氫氧化鈉、無水甲醇、無水乙醇、環(huán)己烷、甲苯、氯仿、丙酮等8種試劑均為分析純，產(chǎn)自北京化工試劑廠。以上所有試劑均直接用于化學實驗，未做進一步提純處理。在手套箱中，將適量硒粉直接溶于TOP中，配制成質(zhì)量分數(shù)為10%的TOPSe溶液。

2.2 實驗儀器

利用X射線衍射儀(Rigaku RU-200bx)測定樣品的晶相結(jié)構(gòu)，工作電壓為40 kV，電流為200 mA，掃描步長為0.02°，輻射源為Cu靶Kα射線(λ=0.154 nm)。利用熒光分光光度計(F-4500)測試樣品的熒光光譜，上轉(zhuǎn)換激發(fā)光源為980 nm半導(dǎo)體激光器，激發(fā)功率密度為1.0 W/mm2。利用紫外-可見光掃描分光光度計(Shimadzu UV-2550)測試樣品的吸收光譜，以直徑1 cm的石英比色皿作為載體。

2.3 樣品制備

2.3.1 β-NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+的合成

β-NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+納米晶采用典型的高溫熱分解法合成。將2 mmol 稀土氯化鹽RECL3·6H2O(RE=Y，Yb，Tm)、12 mL的 OA、30 mL的 ODE加入100 mL三頸燒瓶中，在氬氣保護下升溫至160 ℃，反應(yīng)30 min后自然冷卻至室溫。然后，將溶有5 mmol 氫氧化鈉的10 mL無水甲醇溶液和8 mmol 氟化銨的20 mL無水甲醇溶液緩慢滴加到三頸燒瓶中，在室溫下劇烈攪拌30 min，再加熱反應(yīng)體系使溫度穩(wěn)定在50 ℃，關(guān)閉氣閥并開啟真空泵將三頸燒瓶抽至真空環(huán)境，保持20 min除去反應(yīng)混合液中的甲醇溶液。待甲醇溶劑除干凈后，迅速將溶液溫度升高至305 ℃反應(yīng)30 min，反應(yīng)結(jié)束后停止加熱。待反應(yīng)體系自然冷卻至室溫后，加入過量的無水乙醇用高速離心機在8 500 r/min下沉淀反應(yīng)產(chǎn)物，并用無水乙醇、環(huán)己烷的混合溶液對產(chǎn)物進行多次洗滌，最后將反應(yīng)產(chǎn)物在80 ℃下真空干燥12 h，即得到六角相的NaYF4∶Yb3+,Tm3+納米晶。

2.3.2 NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe的制備

將0.6 mmol CdO、9 g ODE和1.5 mL OA置于三頸燒瓶中，在氬氣保護和劇烈攪拌下升溫至120 ℃，隨后關(guān)閉氣閥并開啟真空泵將三頸燒瓶抽至真空環(huán)境，保持20 min以除去溶液中混有的水和氧氣。在氬氣保護下，再將體系溫度升高至280 ℃，保持20 min，使CdO充分溶解在溶液中，然后自然冷卻至室溫，此時溶液為無色澄清溶液。向溶液中加入1.5 g的 TOPO、1.5 g 的HAD和0.3 mmol上述制備的β-NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+納米晶，然后升高體系溫度至295 ℃，將3.14 mL TopSe(10%質(zhì)量分數(shù))和1.4 mL ODE混合溶液以0.5 mL/min的速率逐滴加入三頸燒瓶中，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，此時溶液為紅棕色溶液。先使用甲苯和大量甲醇清洗樣品，隨后使用氯仿和大量丙酮清洗樣品，用高速離心機在8 500 r/min下沉淀樣品，最后將產(chǎn)物置于80 ℃下真空干燥12 h，即得到NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe異質(zhì)結(jié)構(gòu)體。

2.3.3 NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe物理混合物的制備

對于CdSe量子點的制備，除了在高溫反應(yīng)之前未加入β-NaYF4∶Yb3+,Tm3+納米粒子之外，其余實驗步驟與制備NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe異質(zhì)復(fù)合材料相同。將上述制備好的0.6 mmol CdSe量子點和2.3.1節(jié)中制備的0.3 mmol β-NaYF4∶Yb3+,Tm3+納米粒子混合，置于超聲機中超聲1 h，然后將混合物置于80 ℃下真空干燥12 h，即得到NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe物理混合物。

3 結(jié)果與討論

圖1為NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)體的XRD圖譜。可以看出樣品的衍射峰是由六角相NaYF4納米晶(JCPDS No.16-0334)與纖鋅礦型CdSe量子點(JCPDS No.08-0459)的衍射峰共同組成，沒有觀察到其他雜相衍射峰，表明樣品由純凈的六角相NaYF4和纖鋅礦型CdSe復(fù)合而成。

圖1 NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)體的X射線衍射譜，以及六角相NaYF4納米晶(JCPDS No.16-0334)與纖鋅礦型CdSe量子點(JCPDS No.08-0459)的標準X射線衍射譜。

Fig.1 XRD patterns of NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe nanoheterostructures, and the standard cards of hexagonal phase NaYF4(JCPDS No.16-0334)and wurtzite phase CdSe(JCPDS No.08-0459).

圖2為在980 nm近紅外光激發(fā)下，NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+納米晶 、NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe物理混合物 和NaYF4∶20%Yb3+, 0.5%Tm3+/CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)體的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜。NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+納米晶在紫外和藍光波段345，362，450，473 nm，紅光波段643 nm以及近紅外波段797 nm處都有發(fā)射峰，分別來源于Tm3+離子的1I6→3F4、1D2→3H6、1D2→3F4、1G4→3H6、1G4→3F4和3H4→3H6的電子躍遷。NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe物理混合物雖然在紅光波段690 nm(3F3→3H6)和近紅外波段797 nm處的發(fā)射均有所增強，但是其紫外、藍光波段的發(fā)射光譜依然存在。NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)體的紫外、藍光波段發(fā)射幾乎完全消失，而近紅外波段處的發(fā)射則大幅增強。光譜中沒有觀察到CdSe量子點的發(fā)射，表明NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)中NaYF4和CdSe之間明顯存在能量傳遞。

圖3為稀土離子Yb3+與Tm3+的能級和CdSe的電子結(jié)構(gòu)示意圖，箭頭表示在980 nm近紅外光激發(fā)下稀土離子的能級布居和Yb3+、Tm3+與CdSe之間的能量傳遞過程。如圖3(a)所示，在980 nm近紅外光激發(fā)下，由于Yb3+離子在980 nm處具有較大的吸收截面，Yb3+離子不斷吸收980 nm光子并且將能量傳遞給相鄰的Tm3+離子，使其布居到3H5、3F2(3F3)和1G4能級上。雖然Yb3+與Tm3+之間存在能量失配，但能通過交叉馳豫(主要有3F2+3H4→3H6+1D2,1G4+3H4→3F4+1D2)，使Tm3+離子在1D2能級上的電子布居數(shù)也越來越多。

圖2 在980 nm近紅外光激發(fā)下，NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+納米晶、NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe物理混合物和NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/ CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)體的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜。

Fig.2 Upconversion spectra of NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+, physical mixture of NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+and CdSe QDs, and NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe nanoheterostructures under 980 nm NIR laser excitation, respectively.

圖4中曲線a為CdSe量子點的激發(fā)譜，可以觀察到CdSe量子點在466 nm處激發(fā)最強。在466 nm激發(fā)下，CdSe量子點的發(fā)射峰中心在618 nm, 如圖4中曲線b所示。NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+納米晶在紫外和藍光的發(fā)射峰中心正好位于CdSe量子點的吸收范圍之內(nèi)(250～629 nm)，如圖4 中曲線c、d所示，因此，NaYF4∶Yb3+，Tm3+的紫外光和藍光發(fā)射能被CdSe量子點吸收或因能量傳遞而受到抑制。如圖3(b)所示，處在1I6、1D2、1G4激發(fā)態(tài)的Tm3+把能量傳遞給CdSe，CdSe的價帶電子被激發(fā)到導(dǎo)帶，隨后其導(dǎo)帶電子的能量傳遞給Tm3+使其最終布居到3H4，處于3H4能級的Tm3+離子躍遷到基態(tài)后產(chǎn)生797 nm近紅外光發(fā)射。從圖4中可以看到，NaYF4∶Yb3+,Tm3+在紫外和藍光波段的發(fā)射被猝滅，而近紅外光波段發(fā)射得到大幅增強，同時未觀察到CdSe的發(fā)射。由于能量傳遞效率與供體和受體之間的距離密切相關(guān)，在NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe物理混合物中NaYF4與CdSe之間由于距離較大，導(dǎo)致能量傳遞效率較低，所以NaYF4Yb3+,Tm3+的紫外和藍光波段的發(fā)射光不能完全消失，只是一定程度的降低(圖2)。

圖3 在980 nm近紅外光激發(fā)下，NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換發(fā)光過程能級圖，實線代表輻射躍遷，虛線代表非輻射躍遷，點劃線代表離子間的能量傳遞。(a) Yb3+離子和Tm3+離子之間的能量傳遞；(b) Tm3+離子和CdSe之間的能量傳遞。

Fig.3 Schematic diagram of upconversion and energy transfer processes in NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe nanoheterostructures under the excitation of 980 nm. The solid lines indicate the radiative transition, the dot lines indicate the non-radiative relaxation, and the energy transfer between ions is shown by dash-dot arrows. (a) Energy transfers from Yb3+to Tm3+. (b) Energy transfers from Tm3+to CdSe.

實驗結(jié)果表明，我們合成的NaYF4∶Yb3+,Tm3+/ CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的激發(fā)和發(fā)射均處在近紅外波段，實現(xiàn)了近紅外-近紅外的上轉(zhuǎn)換發(fā)光。

圖4 CdSe量子點的激發(fā)光譜、發(fā)射光譜(466 nm光激發(fā))和吸收光譜，以及NaYF4∶Yb3+,Tm3+納米晶的發(fā)射光譜(980 nm光激發(fā))。

Fig.4 Excitation, emission (excited by 466 nm ) and absorption spectra of CdSe quantum dots， and emission spectra of NaYF4∶Yb3+,Tm3+nanocrystals (excited by 980 nm), respectively.

紅光(600～700 nm)和近紅外光(700～1 100 nm)為生物組織的光學透過窗口。該波段光輻照生物組織引起的光損傷小、生物組織的自發(fā)熒光背景低且有較高的穿透深度，因此，NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)作為熒光探針應(yīng)用于生物成像領(lǐng)域可提高探測的信噪比和靈敏度，在生物醫(yī)學領(lǐng)域有很大的應(yīng)用潛力。

4 結(jié) 論

合成了NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)，樣品由純凈的六角相NaYF4和纖鋅礦型CdSe復(fù)合而成。根據(jù)980 nm上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜推測，NaYF4Yb3+,0.5%Tm3+將能量首先傳遞給CdSe，吸收的能量又回傳給Tm3+離子，使NaYF4紫外和藍光波段發(fā)射完全消失，而近紅外光波段發(fā)射得到大幅增強，同時未觀察到CdSe的發(fā)射。NaYF4∶20%Yb3+,0.5%Tm3+/ CdSe納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的激發(fā)光980 nm和發(fā)射光797 nm均位于生物光學透過窗口，實現(xiàn)了近紅外-近紅外的上轉(zhuǎn)換發(fā)光，在生物醫(yī)學領(lǐng)域有很大的應(yīng)用潛力。

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NIR Upconversion Luminescence of NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe Nanoheterostructures

HE Guang-hui, BI Xue-qing, SONG Wei-ye, DI Wei-hua*, QIN Wei-ping*

(StateKeyLaboratoryonIntegratedOptoelectronics,CollegeofElectronicScienceandEngineering,JilinUniversity,Changchun130012,China)
*CorrespondingAuthors,E-mail:whdi@jlu.edu.cn;wpqin@jlu.edu.cn

NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe nanoheterostructures with NIR-to-NIR upconversion luminescence were synthesized by a two-step improved wet-chemical method. X-ray diffraction (XRD) characterization shows that the nanoheterostructures are composed of both pure hexagonal phase NaYF4∶Yb3+,Tm3+and wurtzite phase CdSe. Upconversion emission spectra under the excitation of 980 nm near-infrared laser show that 797 nm emission from Tm3+ions has been enhanced greatly, while neither ultraviolet nor blue emissions of Tm3+appear compared with that of pure NaYF4∶Yb3+,Tm3+. It indicates that the energy transfer occurs between NaYF4∶Yb3+,Tm3+and CdSe. Under 980 nm excitation, the energy absorbed by Yb3+ions transfers to Tm3+ions, then transfers to CdSe partially, and finally the excited CdSe returns the energy back to the corresponding energy levels of Tm3+. These processes lead to the quenching of UV and blue emissions and the enhancement of 797 nm emission of Tm3+ions in the NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe nanoheterostructures. The excitation (980 nm) and emission (797 nm) are both located in the NIR spectral range (700-1 100 nm) that is referred as the “optical window” of biological tissues because of the minimum of light scattering and autofluorescence of tissue and a relatively large penetration depth. Therefore, the present NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe nanoheterostructures could have potential applications in biology and biomedicine fields.

NaYF4∶Yb3+,Tm3+; CdSe; nanoheterostructures; upconversion luminescence; energy transfer

何光輝(1989-)，男，四川達州人，碩士研究生，2013年于吉林大學獲得學士學位，主要從事上轉(zhuǎn)換納米材料和半導(dǎo)體量子點的制備及應(yīng)用的研究。

E-mail: 954041796@qq.com

狄衛(wèi)華(1977-)，男，江蘇南通人，副教授，2006年于中科院長春光學精密機械與物理研究所獲得博士學位，主要從事稀土基功能納米材料的可控合成、發(fā)光物理及其在光電器件、生物傳感、生物示蹤標記等方面的研究。

E-mail: whdi@jlu.edu.cn

秦偉平(1961-)，男，吉林長春人，教授，博士生導(dǎo)師，1999年于中科院長春物理研究所獲得博士學位，主要從事稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光性質(zhì)及其器件的研究。

E-mail: wpqin@jlu.edu.cn

1000-7032(2015)05-0491-06

2015-01-12；

2015-03-03

國家自然科學基金(11274139,11474132)資助項目

O482.31

A

10.3788/fgxb20153605.0491