地質(zhì)分析樣品制備與質(zhì)量檢查方法

陳琪

摘 要：地質(zhì)分析測試工作是地質(zhì)科學(xué)研究和地質(zhì)調(diào)查工作的重要技術(shù)手段之一。其產(chǎn)生的數(shù)據(jù)是地質(zhì)科學(xué)研究、礦產(chǎn)資源及地質(zhì)環(huán)境評價的重要基礎(chǔ)，是發(fā)展地質(zhì)勘查事業(yè)的重要技術(shù)支撐。文章主要結(jié)合作者學(xué)習(xí)實(shí)踐，介紹了地質(zhì)分析樣品的概述、分類，以及樣品制備質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞：地質(zhì)；樣品；分類；制備；質(zhì)量控制

1 地質(zhì)分析樣品概述

地質(zhì)勘查單位、礦山或其他部門在地質(zhì)礦產(chǎn)勘查和礦產(chǎn)開發(fā)利用工作中， 從礦床或礦體中采集各類巖石樣品送交實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測試。送交實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測試的巖礦樣品有鉆孔巖芯樣、刻槽樣和揀塊樣等，代表地質(zhì)體某一部分的物質(zhì)組成，樣品的原始重量有幾千克至幾十千克不等，且塊度或顆粒較大（大者超過100mm）。然而，分析測試所需的樣品重量甚少，一般只要幾克或幾十克，并要求顆粒很細(xì)，它的化學(xué)成分等物質(zhì)組成須保持與原始樣品完全一致。

樣品制備的目的就是將重于分析測試樣品幾十倍甚至幾百倍的原始樣品進(jìn)行破碎、過篩、混勻、縮分等技術(shù)加工制成試樣，所加工制成的試樣不僅能達(dá)到足夠細(xì)的粒度，便于（溶解）分解；更重要的是加工制成的試樣必須均勻，并能保證整體原始樣品的物質(zhì)成分及其含量不變。在樣品制備過程中，樣品制備人員應(yīng)根據(jù)不同的礦種、不同的分析測試項(xiàng)目和分析測試要求，采取不同的正確加工方法。如果選用的加工方法不正確，加工制成的試樣不均勻或沒有代表性，則會使后續(xù)的巖礦分析測試失去意義。因此，樣品制備是地質(zhì)找礦、實(shí)驗(yàn)研究、礦產(chǎn)開發(fā)的重要環(huán)節(jié)，是保證分析測試質(zhì)量的第一關(guān)。

2 地質(zhì)樣品的分類

地質(zhì)樣品一般分為巖石樣品、礦石樣品、土壤樣品，水系沉積物樣品等固體樣品。其中，土壤樣品、巖屑樣品、水系沉積物樣品為地球化學(xué)調(diào)查樣品，又稱為化探樣品。

2.1 巖石樣品

根據(jù)巖石巖性特征，巖石包括巖漿巖、沉積巖和變質(zhì)巖三大類，巖石樣品要求新鮮、無礦化蝕變現(xiàn)象，由若干巖石碎塊組成，樣品重量不得少于3kg。巖石樣品還包括原生地球化學(xué)調(diào)查采集的巖屑樣品，樣品要求新鮮、無污泥土染現(xiàn)象，樣品重量不少于200g。

2.2 礦石樣品

根據(jù)礦石主要成分劃分為黑色金屬、有色金屬、稀有金屬、放射性金屬、貴金屬、能源和非金屬礦石。礦石樣品要求新鮮、無污染，樣品重量不得少于3kg。

2.3 土壤樣品

土壤樣品系土壤測量過程中所采取的樣品。采樣時，要去掉草根、樹根、樹葉、碎石等雜質(zhì)。土壤樣品粒度一般要求過0.80mm（20目）篩孔，每一樣品過篩（干燥）后的重量應(yīng)不少于150g。如果樣品需作金的測定時，采樣重量應(yīng)不少于200g。

2.4 水系沉積物樣品

水系沉積物樣品為水系沉積物地球化學(xué)測量采取的樣品，一般以淤泥和粉砂為主，粒度一般為0.80mm（20目）或0.172mm（80目），樣品重量不少于150g。如果樣品需作金的測定，則其重量應(yīng)不少于200g。

3 常用樣品制備設(shè)備

在樣品制備中，常用的設(shè)備主要為破碎設(shè)備和縮分設(shè)備。根據(jù)破碎設(shè)備的形式和施力的特點(diǎn)，常用的破碎設(shè)備可分為顎式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤粉碎機(jī)、棒磨機(jī)、行星式球磨機(jī)和高速振動磨樣機(jī)等；常用的縮分設(shè)備主要為二分器和機(jī)械縮分器。

3.1 破碎設(shè)備

（1）粗碎一般采用顎式破碎機(jī)，將粒徑≤80mm的原始樣品破碎至2～5mm，即10～4目。對于防污染樣品，如化探樣品、玻璃及陶瓷原料所用的石英、高嶺土、粘土、瓷土等，一般采用防污染微型顎式破碎機(jī)作粗碎設(shè)備。（2）中碎一般采用雙輥破碎機(jī)，將粗碎后的樣品破碎至0.84～1.00mm，即20～18目。（3）細(xì)碎一般采用圓盤粉碎機(jī)或振動磨樣機(jī)，對于防污染樣品一般采用立式陶瓷圓盤粉碎機(jī)、瑪瑙球磨機(jī)（如行星式瑪瑙球磨機(jī)）或研體材料為剛玉的振動磨樣機(jī)，將中碎后的樣品破碎至分析最終所需粒度，一般為小于0.074mm（-200目）。

3.2 過篩設(shè)備和工具

（1）粗碎階段的過篩設(shè)備和工具。一般采用孔徑為2mm（10目）或5mm（4目）的篩子，篩分粗碎樣品。（2）中碎階段的過篩設(shè)備和工具。 一般采用孔徑為0.84mm（20目）或1.00mm（18目）的篩子，篩分中碎樣品。（3）細(xì)碎階段的過篩設(shè)備和工具。一般根據(jù)所加工的分析樣品最終粒度要求確定相應(yīng)孔徑的篩子，絕大部分需細(xì)碎至200目。采用相應(yīng)孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩，篩分細(xì)碎樣品。

3.3 混勻設(shè)備和工具

粗碎、中碎和細(xì)碎各個樣品加工階段均有相應(yīng)的混勻工序，其混樣工具應(yīng)視采用的混樣方法而定。如堆錐混勻法的工具主要為鐵鍬或平板鐵鍬；掀角混勻法的工具采用橡皮布或牛皮紙。

3.4 縮分設(shè)備和工具

粗碎、中碎和細(xì)碎各個樣品加工階段的混勻設(shè)備和工具也是根據(jù)縮分方法來確定的。如四分法的工具主要為十字分樣板或十字分樣架；方格法的工具主要為直尺或特制的木格架，取樣鏟；縮分器法的工具為二分器。

3.5 干燥工具

對于水分過大的（潮濕）樣品，應(yīng)在樣品制備加工前預(yù)先進(jìn)行干燥，以免影響破碎、縮分效果。因此，需要準(zhǔn)備干燥箱，如可控制溫度的電熱恒溫干燥箱或電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。

4 地質(zhì)樣品制備流程

樣品制備加工流程一般分為粗碎、中碎、細(xì)碎三個階段，每個階段又分為破碎、過篩、混勻、縮分四個工序。

5 樣品制備質(zhì)量控制

5.1 損耗率

樣品在加工過程中，應(yīng)盡量減小樣品損失，以保證樣品的代表性。但是，樣品在粗碎時的蹦跳、細(xì)碎時排風(fēng)除塵和碎樣機(jī)粘結(jié)殘留都可能使一部分樣品損耗，樣品損耗將影響試樣的質(zhì)量。

按粗碎、中碎、細(xì)碎三個階段分別計算損耗率，要求粗碎階段損耗率低于3%、中碎階段損耗率低于5%、細(xì)碎階段損耗率低于7%。如樣品加工時損耗率大于以上標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)從制樣過程中查找原因，特別應(yīng)注意排風(fēng)量的大小。細(xì)碎時排風(fēng)量過大，會造成密度較大的金屬礦物部分相對富集，從而降低了樣品的代表性。損耗率（%）=（原樣重量g-破碎后樣重g）×100/原樣重量g。

5.2 縮分誤差

縮分誤差也叫縮分質(zhì)量差。樣品破碎后縮分時，每次縮分后兩部分樣品的質(zhì)量差不得大于縮分前樣品質(zhì)量的3%。

縮分誤差（%）=（留樣重g-棄樣重g）×100/縮分前樣重g

5.3 粒度

根據(jù)樣品的不同性質(zhì)及分析要求，不同的樣品加工后的粒度要求也不同。細(xì)碎后的樣品需全部通過所需目數(shù)的篩網(wǎng)，不能通過的少量樣品需用瑪瑙研缽研至全部通過，而不能丟棄。有些樣品在加工時是不過篩的，如金礦石、銀礦石、鉑族元素等貴金屬礦石樣品，其加工后的樣品粒度，由有經(jīng)驗(yàn)的加工人員憑手感進(jìn)行檢查。

5.4 均勻性

加工好后的樣品必須均勻且有代表性。樣品均勻是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的前題條件，若樣品不均勻，就不能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。檢查分析試樣是否混合均勻，可用玻璃板壓平后用肉眼觀察，應(yīng)不能有明顯的花斑和顆粒，或者用方差分析法來檢驗(yàn)樣品的均勻性。

6 結(jié)束語

分析測試數(shù)據(jù)的質(zhì)量直接關(guān)系著樣品測定結(jié)果的可靠性、公正性和可利用性，是地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作的核心問題，歷來為人們所重視?，F(xiàn)代地球科學(xué)研究領(lǐng)域不斷拓展對地質(zhì)分析測試技術(shù)的需要日益增強(qiáng)，迫切要求地質(zhì)分析測試不斷創(chuàng)新與發(fā)展，以適應(yīng)現(xiàn)代科學(xué)研究日益增長的需求。

參考文獻(xiàn)

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