薄層色譜法檢測降糖中藥添加成分格列齊特

王 琳

(南昌大學(xué)第一附屬醫(yī)院，江西 南昌 330006)

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薄層色譜法檢測降糖中藥添加成分格列齊特

王 琳

(南昌大學(xué)第一附屬醫(yī)院，江西 南昌 330006)

目的：采用薄層色譜法檢測降糖中藥添加的成分格列齊特。方法：利用兩種薄層層析板，兩種展開劑，對市售的三種中藥降糖膠囊樣品進(jìn)行薄層色譜檢驗。結(jié)果：在兩種方法分析下，樣品所顯主斑點的顏色和位置與格列齊特對照品溶液所顯主斑點的顏色和位置一致。結(jié)論：該方法簡便快捷，可用于快速鑒別出中藥制劑中非法添加的格列齊特西藥降糖成分。

薄層色譜法；降糖中藥；格列齊特

薄層色譜法是指將供試品溶液點樣于薄層板，經(jīng)展開、檢視后所得的色譜圖，與適宜的對照物同法所得色譜圖進(jìn)行比較，該法可用于藥品的鑒別或雜質(zhì)檢測。薄層色譜分離無色物質(zhì)時，可在短波(254nm)或長波(365nm)紫外燈下檢視，也可噴以顯色劑使之顯色。格列齊特為1-(3-氮雜雙環(huán)[3.3.0]辛基)-3-對甲苯磺酰脲，可在三氯甲烷中溶解，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。薄層色譜法因自身操作方便簡單、靈敏度高等特點，廣泛應(yīng)用于中藥材品種真?zhèn)舞b定及其代用品尋找。格列齊特是臨床上較為常用的一種降糖類新藥，因其臨床見效快，原料相對低廉，一些不法生產(chǎn)者經(jīng)常會將其加入到降糖中藥中以夸大藥效，制假售假，誤導(dǎo)欺騙消費者[1]。因此，快速準(zhǔn)確檢測出降糖中藥中的違禁藥物，是檢驗單位義不容辭的責(zé)任，現(xiàn)對本市食藥監(jiān)局抽檢的幾種中藥制劑進(jìn)行格列齊特的兩種薄層色譜方法檢驗，現(xiàn)具體報道如下。

1 儀器與試藥

硅膠GF254板，硅膠G板，BP211D電子天平，ZF-2三用紫外儀器，三口水浴鍋；格列齊特對照品(中國食品藥品檢定研究院)；包裝盒上印有“純中藥”字樣的降血糖膠囊樣品A、樣品B、樣品C(均為本市食藥監(jiān)局抽檢樣品)；醋酸乙酯、三氯甲烷、甲醇、環(huán)己烷、乙醇、冰醋酸、茚三酮、氯化亞錫等試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 對照溶液制備

取格列齊特對照品，加三氯甲烷溶解，制成10mg·mL-1溶液。

2.1 供試溶液制備

分別取樣品A、樣品B、樣品C三種膠囊樣品的3粒內(nèi)容物，磨碎，用三氯甲烷超聲提取2次，每次25mL，時間30min,濾過，合并濾液，濾液置水浴上蒸干，殘渣加2mL三氯甲烷使其溶解。

2.3 實驗條件

2.3.1 方法一 以三氯甲烷-環(huán)己烷-乙醇-冰醋酸(8∶13∶1∶1)為展開劑，分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10μL點樣于同一硅膠G薄層層析板上，點樣后將層析板置于展開缸中，傾斜上行至層析板3/4處取出，空氣中晾干，置紫外燈(254nm)下檢視。

2.3.2 方法二 以醋酸乙酯-三氯甲烷-甲醇(6∶4∶2)為展開劑，分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10μL點樣于同一硅膠薄GF254層層析板上，點樣后將層析板置于展開缸中，傾斜上行至層析板3/4處取出，空氣中晾干，噴以茚三酮-氯化亞錫溶液(取茚三酮0.4g，氯化亞錫40mg，加乙醇20mL振搖溶解，臨用新制)，晾干后再噴1次，120℃干燥30min,紫外燈(254nm)下檢視。

2.4 實驗結(jié)果

兩種薄層方法實驗結(jié)果見圖1。

圖1 兩種方法色譜

結(jié)果顯示：樣品A、C供試品溶液在兩種方法下所顯主斑點的顏色和位置，與格列齊特對照品溶液所顯主斑點的顏色和位置一致。取格列齊特對照品，加三氯甲烷制成濃度為0.20、0.50、2.50、5.00、10.00、20.00mg·mL-1的格列齊特系列溶液，分別按上述兩種方法檢測，均顯斑點，最低檢出限為2.50mg·mL-1。

根據(jù)文獻(xiàn)資料，選用其他展開劑如二氯甲烷-四氯化碳-醋酸乙酯-無水甲酸(40∶40∶20∶20)[2]，將顯色劑更換為碘蒸氣按照方法二進(jìn)行試驗，供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置與格列齊特對照品溶液所顯主斑點的顏色和位置一致。

3 討論

在中成藥中擅自添加西藥成分，并隨意宣傳夸大療效，高價推銷牟取暴利是當(dāng)前藥品制假售假的新動向。格列齊特作為第二代磺酰脲降糖藥，具有降血糖及改善凝血功能的雙重作用，副作用小[3]，目前為止被允許添加到中成藥中。薄層色譜法可快速提供圖像傳達(dá)色譜結(jié)果用以直接觀測，檢驗格列齊特雜質(zhì)，用時較短、速度快、靈敏度高、溶劑消耗量小、制備量大、成本低，相較于高效液相色譜法等檢驗儀器方便快捷。但該技術(shù)同時存在局限性，只能初步快速測定可疑成分，不能定量計算。隨著聯(lián)用薄層色譜技術(shù)的發(fā)展愈發(fā)成熟[4]，可采用薄層色譜-高效液相聯(lián)用、薄層色譜-質(zhì)譜聯(lián)用或薄層色譜-拉曼光譜聯(lián)用等方法進(jìn)行檢測。

[1] 張喆,高青,余倩,等.中藥制劑及保健品中違禁添加9種化學(xué)降糖藥的HPLC-MS/MS定性檢測[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,2007,38(1):39-43.

[2] 李亞琴,錢麗華，申蘭慧.薄層色譜法快檢降糖中藥添加的格列齊特[J].藥物分析雜志,2008,28(2):319-320.

[3] 張克鳳,李輝,黃守正,等.格列齊特緩釋片處方及工藝研究[J].安徽醫(yī)藥,2013,17(8):1276-1279.

[4] 羅由萍,鄧鵬飛.薄層色譜及其在藥用植物研究中的應(yīng)用[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(6):3309-3312.

(責(zé)任編輯：李嵐春)

2014-12-28

王琳(1980-)，女，南昌大學(xué)第一附屬醫(yī)院主管藥師，研究方向為臨床藥學(xué)。

R286

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1673-2197(2015)04-0045-01

10.11954/ytctyy.201504020