?；吝蜻香~配合物的合成及光譜性質(zhì)分析

摘 要：4-?；吝蜻惢衔锎嬖谕胶拖┐际降慕Y(jié)構(gòu)互變，使得該類配體形成的配合物構(gòu)成豐富多彩。文章合成了以4-庚酰基吡唑啉酮為配體的金屬銅配合物，通過對(duì)配合物的紫外、熒光、紅外分析，確定了配合物的組成和結(jié)構(gòu)。

關(guān)鍵詞：1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5；配合物；紅外光譜；銅

4-?；吝蜻且活惡械s環(huán)的β-二酮型化合物，五元環(huán)通常含有N、O等原子，它所形成的配合物由于具備抗菌、金屬防腐蝕，離子萃取功能，一直是無機(jī)化學(xué)及其能與化學(xué)學(xué)科相互交插學(xué)科領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)[4，5]。文章采用非水溶劑法，合成了酰基吡啉酮合銅配合物，并考查了配合物的光譜行為。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 所需的儀器與藥品

日本島津紅外光譜儀，Uv2550紫外-可見分光光度計(jì)，熒光光譜儀（型號(hào)為F-4500）；藥品有醋酸銅、庚?；吝蜻?，無水乙醇及溴化鉀。

1.2 配合物的合成

稱取2mmol（0.694g）?；吝蜻潴w于50mL磨口錐形瓶中加入10mL無水乙醇，回流10min待其溶解后將已在放入無水乙醇（5mL）溶解的醋酸銅逐滴滴入到錐形瓶中。回流6h，有大量的綠色粉末生成，冷卻，過濾用少量無水乙醇洗滌數(shù)次，干燥得綠色固體粉末，產(chǎn)量0.964g，產(chǎn)率為61%。

2 光譜性能測試

2.1 紅外吸收光譜

稱取一定量的配合物，加入干燥的溴化鉀進(jìn)行壓片。置入樣品池進(jìn)行測定，攝譜范圍為4000-500波數(shù)，測定樣品透光率得紅外曲線如圖1。經(jīng)吸收曲線可以得出，在2500-3000cm-1處的一系列吸收峰，可視為是不飽和C-H鍵的，3400cm-1是羥基伸縮振動(dòng)峰，說明配體配位時(shí)采用烯醇式配位，1700cm-1處為羰基的伸縮振動(dòng)峰，在400cm-1附近發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)新的吸收峰，可能為VCu-O吸收振動(dòng)峰。

2.2 紫外光譜表征

無水乙醇做溶劑，配成濃度為10-4moL/L左右的溶液，將試樣放入紫外-可見分光光度儀的吸收池內(nèi)，考查配合物對(duì)波長200-500nm范圍內(nèi)的光的吸收情況見圖2。

圖2吸收曲線表明配合物對(duì)光產(chǎn)生吸收，且在205nm和253nm處產(chǎn)生最大吸收，其吸收情況是由于配合物結(jié)構(gòu)中的羰基的存在在吸收最大波長的光的能量后，分子的外層價(jià)電子發(fā)生了π-π*和n-π*躍遷[6]。

2.3 熒光性能測試

用無水乙醇為溶劑，將配合物溶解配制成濃度為10-4moL/L的溶液，室溫下，測定配合物溶液的熒光發(fā)射情況，測定范圍為200-700nm，得到待測物的熒光激光光譜和發(fā)射光譜見圖3。圖中顯示配合物應(yīng)用最大激發(fā)波長389nm激發(fā)時(shí)，產(chǎn)生的最大發(fā)射波長430nm，可以說有待測物具備作為熒光材料的性能。

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*通信作者：徐麗英（1977-），女，講師，研究方向：配位化學(xué)。