ICP-MS測(cè)定亞溝黏豆包中的重金屬元素

任廣濤

（黑龍江省哈爾濱市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)中心，黑龍江 哈爾濱150070）

1 引言

亞溝黏豆包，為滿族先人女真人的傳統(tǒng)食品，是用黍子（黃米）做皮、用蕓豆做餡，經(jīng)過發(fā)酵等工藝蒸制而成，是中國(guó)歷史較早的方便食品，也是關(guān)東一帶的傳統(tǒng)名食，每到年關(guān)或農(nóng)忙時(shí)節(jié)，家家戶戶要蒸黏豆包。而亞溝黏豆包則自改革開放以來(lái)迅速發(fā)展很快占領(lǐng)市場(chǎng)，1998年亞溝鎮(zhèn)被農(nóng)業(yè)部評(píng)為“中國(guó)黏豆包第一鎮(zhèn)”，直至2005年，亞溝鎮(zhèn)的民營(yíng)食品企業(yè)開始創(chuàng)立品牌，并俏銷全國(guó)?，F(xiàn)在的亞溝黏豆包主要是以糯玉米做皮，因而兼具了玉米營(yíng)養(yǎng)豐富的特點(diǎn)，并對(duì)降低膽固醇、高血壓、動(dòng)脈硬化等循環(huán)系統(tǒng)病癥有療效。但是，隨著近幾年稻米、玉米等主糧重金屬超標(biāo)的問題不斷涌現(xiàn)，人們也開始關(guān)注其深加工食品的重金屬含量。所以說(shuō)準(zhǔn)確快速測(cè)定亞溝黏豆包中的重金屬元素不僅對(duì)其質(zhì)量監(jiān)測(cè)有指導(dǎo)意義，而且具有重大現(xiàn)實(shí)意義。

電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法具有極低檢出限、寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、干擾少、精度高、分析速度快等優(yōu)良特性，比其他元素分析技術(shù)更顯優(yōu)越性［1～3］。因而該文采用常規(guī)濕法消解、ICP-MS法對(duì)亞溝黏豆包中的7種重金屬元素進(jìn)行了的測(cè)定，測(cè)得結(jié)果良好。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器設(shè)備

主要儀器：電感耦合等離子體質(zhì)譜分析儀（美國(guó)Agilent，7700e），使用前用含1ng/mL Li、Y、Ce和 Tl的調(diào)諧溶液優(yōu)化儀器參數(shù)，如表1所示。

表1 ICP-MS的工作參數(shù)

2.2 材料與試劑

元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10mg/mL）（Agilent公司），包含 Mn、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb等7種元素。硝酸（高純，科密歐公司），實(shí)驗(yàn)用水為超純水（Milli-Q公司，Reference純水儀制備）。本實(shí)驗(yàn)所用亞溝黏豆包均為市售。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

將市售黏豆包融化后直接用勻漿機(jī)勻漿制得樣品1，將市售黏豆包融化后皮、陷分開分別勻漿制得樣品2、樣品3。準(zhǔn)確稱取試樣各0.50g于50mL高硼硅消解管中，加入8mL硝酸置于電熱消解儀上預(yù)處理2h，然后升溫至120℃消解2h，其后將樣品在150℃消解至澄清透明，趕酸后將樣品轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，定容搖勻。每個(gè)樣品做5個(gè)平行樣，同時(shí)做樣品試劑空白，樣品結(jié)果取5個(gè)樣平均值。

3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)溶液系列導(dǎo)入ICP-MS進(jìn)行測(cè)定，分別得到7種元素的線性方程及元素檢出限如表2所示。

表2 線性方程和檢出限

3.2 精密度與回收率試驗(yàn)

為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，在準(zhǔn)確測(cè)定黏豆包及其豆包皮、豆包陷樣品中7種重金屬元素的基礎(chǔ)上，對(duì)其中豆包皮和豆包陷樣品（樣品2、樣品3）進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，分別平行測(cè)定6次，樣品按2.3節(jié)中方法處理后測(cè)定，精密度及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。表3中可以看到，各元素回收率在94.72%～106.81%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＜2.97，所以說(shuō)本實(shí)驗(yàn)方法精密度、準(zhǔn)確度均良好。

表3 精密度與回收率

3.3 樣品中重金屬元素的測(cè)定

準(zhǔn)確稱量亞溝黏豆包樣品1、2、3，按2.3節(jié)中方法操作，對(duì)制得的試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算7種重金屬元素含量，結(jié)果見表4。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：市售亞溝黏豆包中汞元素未檢出，其余6種重金屬元素含量Zn＞Mn＞Cu＞Pb＞As＞Cd；而 Mn、Cu、Zn、Cd、Hg、Pb這6種重金屬元素在豆包內(nèi)的分布為豆包陷＞豆包＞豆包皮，只有As元素的含量豆包皮＞豆包＞豆包陷，也就是說(shuō)豆包中的重金屬元素基本來(lái)自于豆包的餡料，這也從側(cè)面表明作為豆包皮主料的糯玉米中重金屬含量很低。總的來(lái)說(shuō)，黏豆包中的重金屬含量較低，從該角度來(lái)說(shuō)亞溝黏豆包是安全健康的有益食品。

表4 黏豆包樣品中重金屬元素含量 （n=5，μg/g）

4 結(jié)語(yǔ)

本文采用濕法消解、ICP-MS法測(cè)定亞溝黏豆包中的7種重金屬元素（Mn、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb），結(jié)果準(zhǔn)確性、精密度都比較理想。本文的測(cè)定結(jié)果為進(jìn)一步研究黏豆包中元素含量、分布奠定了基礎(chǔ)。同時(shí)實(shí)驗(yàn)表明，亞溝黏豆包中的重金屬含量較低，是適宜常常食用的一種健康食品。

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